顶空-气相色谱法检测化工废水中2-甲基吡啶的方法与流程

本发明涉及有机物检测，尤其是涉及顶空-气相色谱法检测化工废水中2-甲基吡啶的方法。

背景技术：

1、甲基吡啶(α-甲基吡啶)，是一种无色的油状液体，且具有使人强烈不愉快的特殊气味。熔点-64℃，沸点128℃～129℃，相对密度0.944 3(20)，折射率1.504(20)，能与水、乙醇、乙醚混溶。α-甲基吡啶是化工产品合成生产的重要有机原料之一，广泛应用于合成医药如扑尔敏、长效磺胺、局部麻醉药、泻药等，农药，如牲畜驱虫药、化肥增效剂及除草剂。

2、目前，气相色谱法预处理复杂，顶空进样-气相色谱法检测水中的2-甲基吡啶，具有预处理简便，分析速度快，便于连续进样，极大提高工作效率等优点。且顶空顶空进样-气相色谱法把水样分析变成气体分析，非挥发和高沸点化合物对检测样品不产生干扰，适用于精细化工废水等复杂水样中2-甲基吡啶的检测，是一种高效、结果可靠的检测分析方法。

技术实现思路

1、本发明解决的技术问题是：提供一种快速、简便、可连续进样极大提高工作效率的顶空-气相色谱法检测化工废水中2-甲基吡啶的方法。

2、本发明顶空-气相色谱法检测化工废水中2-甲基吡啶的方法，包括以下步骤：

3、步骤一、样品采集与预处理，采用注射器抽取采集含有2-甲基吡啶的化工废水作为检测样本。样品测定前，经定性滤纸过滤后抽取10ml，放置于20ml顶空进样瓶里，顶空瓶中预先加入3g氯化钠，如测定含量超出标准曲线检测范围对水样稀释后再测定；使用顶空进样器进样，可以避免检测样本复杂的预处理过程，减少检测干扰，能够在一定程度上提高检测精度。

4、步骤二、样品检测：

5、2.1、配制标准溶液：抽取标准品甲醇中2-甲基吡啶，用蒸馏水稀释。配制成0.2-5mg/l的标准序列；

6、2.2、由顶空进样器分别对标准溶液和样品进行加热平衡，随后传输至气相色谱仪的色谱柱中，经色谱柱分离，用检测器对分离的2-甲基吡啶进行检测，响应值以色谱峰的形式显示在气相色谱工作站软件中。

7、所述的顶空进样器检测条件为：加热平衡温度：70℃；加热平衡时间：30min；样品流路温度：100℃；传输线温度：110℃；进样样品瓶加压：100kpa；加压平衡时间：1min；进样时间：0.2min；gc循环时间：10min；设置gc循环时间为10min，顶空进样器能够根据gc工作时间自动安排多个顶空瓶加热平衡，保证gc进样检测的连续性，在一定程度上提升了检测效率。

8、所述的色相色谱仪检测条件为：进样口温度：200℃；检测器温度：220℃；色谱柱温度：75℃；色谱柱流速：3.0ml/min；燃烧气流速：40ml/min；助燃气流速：320ml/min；尾吹气流速：25ml/min；分流比为10︰1；gc分析时间：6min；所述的助燃气为空气，所述的燃烧气为氢气；随着色谱柱柱温升高，会导致样本半峰宽变窄，峰高变高；结合保留时间、峰面积峰高和目标物质的分离程度等因素，设置色谱柱温度为75℃，有利于提升检测准确度。

9、步骤三、检测数据分析；

10、标准曲线以浓度mg/l为横坐标，以与其对应的2-甲基吡啶色谱峰峰面积为纵坐标，建立工作曲线，得到线性回归方程和相关系数，用此标准曲线对化工废水样品中的2-甲基吡啶进行外标法定量；并通过样品中出现的2-甲基吡啶色谱峰的保留时间对2-甲基吡啶进行定性。

11、进一步，配制标准溶液时，抽取购买的浓度为1000mg/l的有证标准品甲醇中2-甲基吡啶到100ml定容瓶中，用纯水定容，配制成10mg/l的2-甲基吡啶标准使用液。

12、进一步，配制标准溶液时，抽取浓度为10mg/l的2-甲基吡啶标准使用液至纯水中，分别向5个顶空瓶中预先加入3g氯化钠，依次准确加入9.80ml、9.50ml、9.00ml、8.00ml和5.00ml水，然后，再依次加入0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml和5.00ml 2-甲基吡啶标准使用液，配制成吡啶质量浓度分别为0.20mg/l、0.50mg/l、1.00mg/l、2.00mg/l和5.00mg/l的标准系列，立即加盖密封，混匀。

13、进一步，色谱柱型号为：shimadzu sh-wax，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.5μm，键合交联聚乙二醇固定相毛细管柱。使用极性毛细管柱对2-甲基吡啶的分离度和峰形均较好，无拖尾现象。

14、本发明提供了一种顶空进样-气相色谱法检测水中的2-甲基吡啶的方法，无需复杂的预处理，直接将样品稀释后放入顶空瓶中，密封混匀后进样；该方法具有检测时间短、能连续进样、灵敏度高等特点。

15、本发明通过配制标准系列溶液：0.20mg/l、0.50mg/l、1.00mg/l、2.00mg/l和5.00mg/l，经气相色谱检测后绘制成标准曲线，并配制质控样重复测定三次，以验证标准曲线的准确性。

技术特征：

1.顶空-气相色谱法检测化工废水中2-甲基吡啶的方法，其特征在于，所述的方法为：

2.根据权利要求1所述的顶空-气相色谱法检测化工废水中2-甲基吡啶的方法，其特征在于，所述的步骤一具体为采用注射器抽取采集含有2-甲基吡啶的化工废水作为检测样本；样品测定前，经定性滤纸过滤后抽取10ml，放置于20ml顶空进样瓶里，顶空瓶中预先加入3g氯化钠，如测定含量超出标准曲线检测范围对水样稀释后再测定。

3.根据权利要求1所述的顶空-气相色谱法检测化工废水中2-甲基吡啶的方法，其特征在于，所述的步骤二中，配制标准溶液时，抽取浓度为1000mg/l的标准品甲醇中2-甲基吡啶到100ml定容瓶中，用纯水定容，配制成10mg/l的2-甲基吡啶标准使用液。

4.根据权利要求1所述的顶空-气相色谱法检测化工废水中2-甲基吡啶的方法，其特征在于，所述的步骤二中，配制标准溶液时，抽取浓度为10mg/l的2-甲基吡啶标准使用液至纯水中，分别向5个顶空瓶中预先加入3g氯化钠，依次准确加入9.80ml、9.50ml、9.00ml、8.00ml和5.00ml水，然后，再依次加入0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml和5.00ml 2-甲基吡啶标准使用液，配制成吡啶质量浓度分别为0.20mg/l、0.50mg/l、1.00mg/l、2.00mg/l和5.00mg/l的标准系列，立即加盖密封，混匀。

5.根据权利要求1所述的顶空-气相色谱法检测化工废水中2-甲基吡啶的方法，其特征在于，所述的步骤二中色谱柱型号为：shimadzu sh-wax，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.5μm，键合交联聚乙二醇固定相毛细管柱。

6.根据权利要求1所述的顶空-气相色谱法检测化工废水中2-甲基吡啶的方法，其特征在于，所述的步骤三具体为：标准曲线以浓度mg/l为横坐标，以与其对应的2-甲基吡啶色谱峰峰面积为纵坐标，建立工作曲线，得到线性回归方程和相关系数，用此标准曲线对化工废水样品中的2-甲基吡啶进行外标法定量；并通过样品中出现的2-甲基吡啶色谱峰的保留时间对2-甲基吡啶进行定性。

技术总结
本发明公开了一种顶空‑气相色谱法检测化工废水中2‑甲基吡啶的方法。包含以下步骤：S1、样品采集与预处理；S2、样品检测；S3、检测数据分析，设置顶空进样器和气相色谱仪相关检测参数，获得2‑甲基吡啶的线性回归方程和相关系数。通过顶空进样‑气相色谱法把水样分析变成气体分析，非挥发和高沸点化合物对检测样品不产生干扰，适用于精细化工废水等复杂水样中2‑甲基吡啶的检测，是一种高效、结果可靠的检测分析方法。

技术研发人员：郑骏,邵汝英,高峰,李超,杜利民,徐卫东,徐林兰
受保护的技术使用者：江苏蓝必盛化工环保股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12