一种土壤中腐殖质及其组分含量的测定方法

本发明涉及腐殖质测定，具体涉及一种土壤中腐殖质及其组分含量的测定方法。

背景技术：

1、土壤中腐殖质并非单一的有机化合物，而是在组成、结构及性质上既有共性又有差别的一系列有机化合物的混合物，其中以胡敏酸与富里酸为主。土壤中腐殖质的主要组成元素为碳、氢、氧、氮、硫、磷等，可以增加土壤蓄水、保肥的能力，促进土壤良好结构的形成，是衡量土壤肥力高低的重要标准之一，因此快速简便的测定土壤腐殖质含量具有重要意义。

2、目前，一般采用油浴加热法或水浴加热法测定腐殖质各组分碳含量，其测定原理为在过量的硫酸存在下，用氧化剂重铬酸钾氧化有机碳，剩余的氧化剂用标准硫酸亚铁溶液回滴，从消耗的氧化剂量计算有机质含量。中国专利cn106370778a公开了一种测定污泥堆肥中腐殖质及其组分含量的方法，该方法实际上是采用水浴加热法测定腐殖质各组分碳含量，但是该方法存在同一批次加热样品数量过少、测试速度慢、效率低，而且测试结果偏低的缺陷。油浴加热法是在170～180℃的油浴锅(石蜡油或植物油)沸腾5分钟，使腐殖质中的碳氧化为二氧化碳，重铬酸钾中cr6+转化为cr3+，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁溶液滴定，从消耗的重铬酸钾量计算腐殖质及各组分中碳含量；该方法除了测试速度慢、效率低外，还存在以下缺陷：加热温度控制性差，且加热样品易溅出，影响测定精度；装有腐殖质的容器在油浴锅中进行加热后，容器外壁附着油污难以清除，而且油污进入管内会影响实验结果。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种土壤中腐殖质及其组分含量的测定方法，本发明提供的测定方法省时、准确、简单、安全且污染少。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种土壤中腐殖质及其组分含量的测定方法，包括以下步骤：

4、以土壤样品为待测物，提供腐殖质提取物和胡敏酸提取物；

5、分别在所述腐殖质提取物和胡敏酸提取物中依次加入重铬酸钾溶液和浓硫酸，将所得样品置于预热至185～195℃的烘箱中，在170～180℃条件下保温3～5min，之后在110～130℃条件下保温9～11min，然后向所得热处理腐殖质提取物和热处理胡敏酸提取物中分别加入水，得到腐殖质试样和胡敏酸试样；

6、在邻菲罗啉指示剂存在的条件下，采用硫酸亚铁溶液对所述腐殖质试样和胡敏酸试样进行滴定，至邻菲罗啉指示剂指示反应终点时结束滴定，计算得到土壤中腐殖质碳、胡敏酸碳和富里酸碳的含量。

7、优选地，所述腐殖质提取物和所述胡敏酸提取物的制备方法，包括如下步骤：

8、利用浸取液对土壤样品进行浸取，得到腐殖质溶液；取出两份所述腐殖质溶液，分别标记为腐殖质溶液一和腐殖酸溶液二；将所述腐殖质溶液一的ph值调节至1～2，固液分离后将所得固体物料用氢氧化钠溶液进行溶解，得到胡敏酸溶液；将所述腐殖质溶液二和胡敏酸溶液的ph值调节至7，干燥，得到腐殖质提取物和胡敏酸提取物。

9、优选地，所述土壤样品的平均粒度为0.20～0.30mm。

10、优选地，所述浸提液为氢氧化钠和焦磷酸钠的水溶液；所述浸取液中氢氧化钠的浓度为3.8～4.2g/l，焦磷酸钠的浓度为44～45g/l；

11、优选地，所述土壤样品的质量与所述浸提液的体积比为1g：(15～25)ml。

12、优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为1.8～2.2g/l。

13、优选地，所述干燥的温度为90～115℃，时间为2～5h。

14、优选地，所述热处理腐殖质提取物和热处理胡敏酸提取物中加入水的体积相同；其中，所述水与所述浓硫酸的体积比为(12～14)：1。

15、优选地，所述重铬酸钾溶液的浓度为0.7～0.9mol/l；所述浓硫酸的质量分数为95～98％；所述浓硫酸与重铬酸钾溶液的体积比为(1～1.5)：1。

16、优选地，所述硫酸亚铁溶液的浓度为0.1～0.3mol/l。

17、本发明提供了一种土壤中腐殖质及其组分含量的测定方法，包括以下步骤：以土壤样品为待测物，提供腐殖质提取物和胡敏酸提取物；分别在所述腐殖质提取物和胡敏酸提取物中依次加入重铬酸钾溶液和浓硫酸，将所得样品置于预热至185～195℃的烘箱中，在170～180℃条件下保温3～5min，之后在110～130℃条件下保温9～11min，然后向所得热处理腐殖质提取物和热处理胡敏酸提取物中分别加入水，得到腐殖质试样和胡敏酸试样；在邻菲罗啉指示剂存在的条件下，采用硫酸亚铁溶液对所述腐殖质试样和胡敏酸试样进行滴定，至邻菲罗啉指示剂指示反应终点时结束滴定，计算得到土壤中腐殖质碳、胡敏酸碳和富里酸碳的含量。本发明采用烘箱加热法，将待测样品在烘箱中进行加热，并控制加热的温度和时间，保证了待测样品中的碳完全氧化，进而提高了实验结果的准确度；同时在大批量样品实验时，同一批加热样本数多，省时、提高了测试效率；而且测试方法简单、安全、污染少。

技术特征：

1.一种土壤中腐殖质及其组分含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述腐殖质提取物和所述胡敏酸提取物的制备方法，包括如下步骤：

3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述土壤样品的平均粒度为0.20～0.30mm。

4.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述浸提液为氢氧化钠和焦磷酸钠的水溶液；所述浸取液中氢氧化钠的浓度为3.8～4.2g/l，焦磷酸钠的浓度为44～45g/l。

5.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述土壤样品的质量与所述浸提液的体积比为1g：(15～25)ml。

6.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为1.8～2.2g/l。

7.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述干燥的温度为90～115℃，时间为2～5h。

8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述热处理腐殖质提取物和热处理胡敏酸提取物中加入水的体积相同；其中，所述水与所述浓硫酸的体积比为(12～14)：1。

9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述重铬酸钾溶液的浓度为0.7～0.9mol/l；所述浓硫酸的质量分数为95～98％；所述浓硫酸与重铬酸钾溶液的体积比为(1～1.5)：1。

10.根据权利要求9所述的测定方法，其特征在于，所述硫酸亚铁溶液的浓度为0.1～0.3mol/l。

技术总结
本发明提供了一种土壤中腐殖质及其组分含量的测定方法，属于腐殖质测定技术领域，测定方法包括以下步骤：以土壤样品为待测物，提供腐殖质提取物和胡敏酸提取物；分别在测定方法腐殖质提取物和胡敏酸提取物中依次加入重铬酸钾溶液和浓硫酸，将所得样品置于预热至185～195℃的烘箱中，在170～180℃下保温3～5min，之后在110～130℃下保温9～11min，然后向所得热处理腐殖质提取物和热处理胡敏酸提取物中分别加入水，得到腐殖质试样和胡敏酸试样，在邻菲罗啉指示剂存在的条件下，采用硫酸亚铁溶液进行滴定，计算得到土壤中腐殖质碳、胡敏酸碳和富里酸碳的含量。本发明提供的测试方法准确高、效率高、安全且污染少。

技术研发人员：张凤华,张军,常汉达
受保护的技术使用者：石河子大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12