一种异质金属增强铜基复合材料EBSD试样的制备方法

本发明涉及铜基复合材料测试，具体而言，涉及一种异质金属增强铜基复合材料ebsd试样的制备方法。

背景技术：

1、在当前铜合金体系中，异质金属增强铜基复合材料成本相对较低，且具有优良的导热导电性、抗弯折性能、电磁屏蔽性能、耐磨性和抑菌性等优点，在信息技术、航空航天、先进轨道交通等高科技领域具有极大的应用前景。如铁颗粒增强铜合金，其板带可用于5g手机散热板、屏蔽罩、大尺寸oled背板材料、大尺寸led显示屏散热板(在日本已经应用)等；其合金杆、棒、线、丝材可用于电磁屏蔽线、高保真音频线、高压电缆线等。研究和开发高性能异质金属增强铜基复合材料符合国家当前优先发展高新技术产业化的政策和我国有色金属加工行业的产业技术政策。

2、异质金属增强铜基复合材料的基础研究对高性能铜基复合材料的开发及产业化应用具有重要的指导意义。现有技术中，通常采用电子背散射衍射(electron backscatterdiffraction，简称ebsd)技术对材料的微观组织和晶体取向进行研究。相比于传统的分析技术，ebsd技术能将微观组织与晶体学信息直接联系起来，还具有分析区域广、分析速度快、成本低的优点。ebsd技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析，确定晶体结构、取向及相关信息的方法，进而进行织构及取向差分析、晶粒尺寸及形状的分析、晶界/亚晶界/相界/孪晶界性质的分析、相鉴定及相比计算等，在晶体材料的组织表征和分析中有着非常重要的作用。

3、在ebsd实验中，优质样品的制备对获得准确的取向信息至关重要。由于电子背散射衍射只发生在试样表面几十个纳米的深度，故其试样制备要求比较高，要求试样表面平整、洁净、无氧化层、无较大应变、无残余应力。

4、现有技术中，铜基复合材料的ebsd制样手段主要有电解抛光、离子束抛光和机械抛光，以铁颗粒增强铜基复合材料为例。

5、就电解抛光方式而言，由于铁相和铜基体的电极电位不同，铁相和铜基体的电解抛光溶液和抛光参数(抛光温度、抛光电压和电流等)差异较大，导致双相铜铁合金在电解抛光中容易造成电偶腐蚀，难以准确获取两相晶体学信息及微观组织。

6、就离子束抛光技术而言，虽然通过该方法制备的铜铁双相合金ebsd测试样品可以同时标定铜基体相和铁相，然而此技术制样时间长(抛光时间通常需要几小时)，制样步骤复杂(铜铁双相样品需要在进行离子束抛光前进行消磁)，得到的试样可标定区域小，且ebsd标定率低，不能准确获得两相界面附近的晶体学信息和两相取向关系。

7、就现有机械抛光技术而言，其得到的测试试样ebsd标定率低，不能满足异质金属增强铜基复合材料中不同性能异质金属颗粒和基体的ebsd测试需求。

8、鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、针对现有技术所存在的问题，本发明提供了一种异质金属增强铜基复合材料ebsd试样的制备方法，所制备的样品抛光区域大，抛光表面所有位置能同时标定出异质金属颗粒相和铜基体相，所制备的试样标定率高于90％。

2、本发明采用如下技术方案：

3、一种异质金属增强铜基复合材料ebsd试样的制备方法，所述方法包括：

4、将异质金属增强铜基复合材料进行线切割，获得待处理样品；

5、将待处理样品进行研磨，后用乙醇清洗并干燥，获得磨光样品；

6、在滴加过氧化氢+二氧化硅抛光液混合液的条件下进行使用磨抛机将所述磨光样品进行机械抛光，获得异质金属增强铜基复合材料ebsd分析用样品；

7、在上述技术方案中，所述磨抛机为无级调速磨抛机。

8、在上述技术方案中，所用抛光布为nap金相抛光布。

9、在上述技术方案中，所用抛光液为二氧化硅悬浮液(粒径0.5μm)与浓度为30％的双氧水溶液的混合液。

10、优选地，在上述技术方案中，所用抛光液为体积比为1:3的二氧化硅抛光液(粒径0.5μm)与过氧化氢溶液混合液。

11、在上述技术方案中，磨抛机转速控制在≤300转/分钟。

12、优选地，在上述技术方案中，磨抛机转速控制在100～200转/分钟。

13、在上述技术方案中，待测样品边缘与抛光布边缘的距离≤40mm。

14、在上述技术方案中，机械抛光进行时间控制在20～40min。

15、优选地，在上述技术方案中，机械抛光进行时间控制在35min。

16、在上述技术方案中，所述研磨中，依次使用400目、800目、1200目和2000目和3000目的sic砂纸进行研磨。研磨过程中使用自来水冲洗砂纸及样品。且相邻两次研磨之间，用水清洗所述sic砂纸和所述待处理试样，并将所述待处理试样沿同一方向旋转90°。

17、本发明的一个优选实施方式中，样品切取采用线切割的方式进行。

18、本发明的一个优选实施方式中，所述待测试样的长度≤20mm、宽度≤20mm、厚度≤10mm。

19、本发明的一个优选实施方式中，所述机械抛光的温度为室温(20～30℃)。

20、本发明的一个优选实施方式中，清洗试样所述乙醇的质量分数为97％，为工业乙醇；在其他实施方式中所述乙醇的质量分数可以为97％±2％。

21、本发明的一个优选实施方式中，所述干燥采用吹风机的冷风吹干。

22、本发明的一个可选实施方式中，所述异质金属增强铜基复合材料包括不同fe含量的cu-fe合金、不同ti含量的cu-ti、不同zr含量的cu-zr合金中的至少一种。

23、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

24、1、本发明提供的一种异质金属增强铜基复合材料ebsd试样的制备方法，所采用的机械抛光可对样品任一表面进行抛光，可获得大面积的标定区域，能够使得所制备的试样可通过ebsd技术同时标定出cu基体相和异质金属颗粒相，标定率高达90～99％；

25、2、本发明提供的一种异质金属增强铜基复合材料ebsd试样的制备方法，通过初步研磨后，进行机械抛光，所用抛光液为二氧化硅悬浮液(粒径0.5μm)与过氧化氢溶液的混合液，无需进行化学腐蚀，制样过程无需用到强酸、强碱等化学试剂，故不存在强酸等化学试剂的污染问题。

26、3、本发明提供的一种异质金属增强铜基复合材料ebsd试样的制备方法，本发明的机械抛光控制在20～40min，且该制样过程耗时短。

技术特征：

1.一种异质金属增强铜基复合材料ebsd试样的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的一种异质金属增强铜基复合材料ebsd试样的制备方法，其特征在于，所述机械抛光中，所用抛光布为nap金相抛光布。

3.根据权利要求1所述的一种异质金属增强铜基复合材料ebsd试样的制备方法，其特征在于，所述机械抛光过程中，所用抛光液中二氧化硅抛光液颗粒粒径为0.5μm，过氧化氢溶液浓度为30％。

4.根据权利要求1所述的一种异质金属增强铜基复合材料ebsd试样的制备方法，其特征在于，所述机械抛光过程中，待测样品边缘与抛光布边缘的距离≤40mm。

5.根据权利要求1所述的一种异质金属增强铜基复合材料ebsd试样的制备方法，其特征在于，所述机械抛光过程中，磨抛机转速控制在100～200转/分钟。

6.根据权利要求1所述的一种异质金属增强铜基复合材料ebsd试样的制备方法，其特征在于，所述研磨过程中，依次使用400目、800目、1200目和2000目和3000目的sic砂纸进行多次研磨。

7.根据权利要求1所述的一种异质金属增强铜基复合材料ebsd试样的制备方法，其特征在于，所述待处理试样的获取采用线切割的方式进行，切取后的所述待测试样的长度≤20mm，宽度≤20mm，厚度≤10mm。

8.根据权利要求1所述的一种异质金属增强铜基复合材料ebsd试样的制备方法，其特征在于，所述清洗过程中，所用乙醇的质量分数为95％-99％；所述干燥采用吹风机的冷风吹干。

技术总结
本发明提供了一种异质金属增强铜基复合材料EBSD试样的制备方法。该方法包括将：复合材料进行线切割，获得待处理样品；将待处理样品进行手动研磨，后用乙醇清洗并干燥，获得磨光样品；使用磨抛机将磨光样品进行机械抛光，抛光过程中持续加入过氧化氢+二氧化硅抛光液混合液，获得异质金属增强铜基复合材料EBSD测试样品。机械抛光中转速控制在100～200转/分钟，时间20～40min，过氧化氢+二氧化硅抛光液混合液中过氧化氢溶液的体积控制在20％～30％。针对不同强度异质金属颗粒增强铜基复合材料来说，该方式均能制备出大面积的抛光区域，满足铜基复合材料的EBSD测试需求，可同时标定出异质金属增强相和铜基体相，标定率可达到90％以上。

技术研发人员：徐敬,管博,张冠华,余贵全,刘秋香,邹晋,胡强,张友亮,马传明
受保护的技术使用者：江西省科学院应用物理研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12