一种扫描电镜中固态电池界面观察的实验装置

1.本发明涉及能源材料原位电子显微学表征技术领域，特别是涉及一种扫描电镜中固态电池界面观察的实验装置。


背景技术：

2.由金属锂负极/固态电解质/高电压正极组装的固态电池，可以同时实现高的能量密度和功率密度，并且由于采用不易燃的固体电解质，电池的安全性得到了本质的提升，有望成为未来航空航天、机器人、高端电子和电动汽车等相关技术产业的动力源，受到学术界和产业界的密切关注。在固态电池技术研究中，正负极与固态电解质的界面问题是研究的重点与难点，尽管利用固态电解质足够高的本征机械强度有望抑制锂枝晶的生长和扩展，但目前关于固态电解质界面的研究都处于起步阶段，对于固态电解质与金属锂界面上锂沉积及溶解的过程尚无明确的研究，对于固态电解质中抑制锂枝晶的机理也不清晰。
3.固态电池为固-固界面，相比于液态电池，金属锂的剥离及沉积模式完全不同，固态电解质的物理(如外部压力和电解质剪切模量)和电化学(如电导率、扩散率和传递数)性质对锂枝晶生长均有显著的影响。为了确保电极与固体电解质接触良好，以及在循环过程中抑制由电极膨胀/收缩造成的分层，常需要外加压力(如堆叠压力)，但是缺乏稳定的压力可调节的实验装置，以满足变压力作用下的固态电池的充放电循环原位电化学反应的监测。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种扫描电镜中固态电池界面观察的实验装置，以提供一种压力可调节的实验装置，以满足变压力作用下的固态电池的充放电循环原位电化学反应的监测。
5.为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
6.一种扫描电镜中固态电池界面观察的实验装置，所述实验装置包括：压力可调的固态电池固定装置，所述固态电池固定装置包括上夹板和下夹板；
7.所述上夹板和所述下夹板的第一侧通过螺栓固定，所述上夹板和所述下夹板的第二侧通过丝杠传动装置固定；用于实验的固态电池设置在所述上夹板和所述下夹板之间，所述第一侧和所述第二侧相对；
8.所述丝杠传动装置用于调节所述上夹板和所述下夹板施加给所述固态电池的压力。
9.可选的，所述下夹板的上表面设置有压力传感器。
10.可选的，所述上夹板的下表面与所述固定电池的上表面之间及所述下夹板的上表面与所述固态电池的下表面之间均设置有缓冲弹簧。
11.可选的，通过设置不同弹性系数的弹簧，调节所述固态电池固定装置的压力调节精度。
12.可选的，所述丝杠传动装置包括：传动杆、第一齿轮、第二齿轮和丝杠；
13.所述丝杠贯穿所述上夹板和所述下夹板的第二侧，所述丝杠与所述下夹板通过轴承连接，所述丝杠与所述上夹板通过螺纹连接；
14.所述丝杠伸出所述下夹板的下表面的一端固定设置有所述第一齿轮；
15.所述传动杆与所述下夹板通过轴承连接，所述传动杆伸出所述下夹板的下表面的一端固定设置有所述第二齿轮；
16.所述第一齿轮和所述第二齿轮啮合。
17.可选的，所述固态电池包括从上到下依次设置的正极片、陶瓷固态电解质和负极片。
18.可选的，所述正极片上设置有铝箔集流体，所述负极片上设置有铜箔集流体，所述正极片上和所述负极片上分别设置有正极接线柱和负极接线柱，所述正极接线柱和所述负极接线柱用于连接外部电化学工作站。
19.可选的，所述上夹板和所述下夹板的材料均为陶瓷。
20.根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
21.本发明公开一种扫描电镜中固态电池界面观察的实验装置，所述实验装置包括：压力可调的固态电池固定装置，所述固态电池固定装置包括上夹板和下夹板；所述上夹板和所述下夹板的第一侧通过螺栓固定，所述上夹板和所述下夹板的第二侧通过丝杠传动装置固定；用于实验的固态电池设置在所述上夹板和所述下夹板之间；所述丝杠传动装置用于调节所述上夹板和所述下夹板施加给所述固态电池的压力。本发明通过丝杠传动装置实现精准稳定的调节上夹板和下夹板施加给固态电池的压力，满足了变压力作用下的固态电池的充放电循环原位电化学反应的监测。
附图说明
22.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
23.图1为本发明实施例提供的一种扫描电镜中固态电池界面观察的实验装置的爆炸图；
24.图2为本发明实施例提供的一种扫描电镜中固态电池界面观察的实验装置的结构图；
25.附图标记说明：
26.1、上夹板；2、下夹板；3、螺栓；4、丝杠传动装置；5、缓冲弹簧；6、压力传感器；7、正极片；8、固态电解质；9、负极片；10、正极接线柱；11、负极接线柱。
具体实施方式
27.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他
实施例，都属于本发明保护的范围。
28.本发明的目的是提供一种扫描电镜中固态电池界面观察的实验装置，以提供一种压力可调节的实验装置，以满足变压力作用下的固态电池的充放电循环原位电化学反应的监测。
29.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
30.如图1和图2所示，本发明实施例提供一种扫描电镜中固态电池界面观察的实验装置，包括压力可调的固态电池固定装置，该固态电池固定装置包括上夹板1和下夹板2；所述上夹板1和所述下夹板2的第一侧通过螺栓3固定，所述上夹板1和所述下夹板2的第二侧通过丝杠传动装置4固定；所述固态电池设置在所述上夹板1和所述下夹板2之间，所述第一侧和所述第二侧相对；所述丝杠传动装置4用于调节所述上夹板1和所述下夹板2施加给所述固态电池的压力。该固态电池包括正极片7、负极片9和固态电解质8。该正极片7连接有正极接线柱10，该负极片9上连接有负极接线柱11，该正极接线柱10和该负极接线柱11用于与外部的电化学工作站连接。
31.正极片7上设置有铝箔集流体，负极片9上设置有铜箔集流体，所述正极片7上和所述负极片9上分别设置有正极接线柱10和负极接线柱11，所述正极接线柱和所述负极接线柱用于连接外部电化学工作站，两根连线从内部通过扫描电镜专用电路接口引出电线，连接外部的电化学工作站接收所述电化学测试系统施加的测试信号。上夹板1和下夹板2之间通过螺栓3固定连接，固态电池通过上夹板1、下夹板2之间的挤压实现固定，通过丝杠传动装置4，调节挤压的压力。上夹板1和下夹板2用于固定固态电池的同时，并将固态电池的正极片7和负极片9与外接电化学工作站连通。在下夹板2内设置有压力传感器6，可以监测原位实验过程中固态电池所受压力的实时变化。本发明采用可拆卸结构设计，便于电池组装。本发明的实验装置可实现充放电循环原位电化学反应监测，同时兼具电池初期和运行过程中压力调节功能，实现变压力作用下原位监测；同时保证较高的结构稳定性，保证长期力传递可靠性。本发明可快速将固态电池与外电路(即外接电化学工作站)稳定连接，在充放电测试过程中，曲线稳定，并能满足扫描电镜中长循环原位观察电池界面变化的需求，具有结构简单，安装拆卸方便，安全稳定等优点。
32.丝杠传动装置4包括：传动杆、第一齿轮、第二齿轮和丝杠；所述丝杠贯穿所述上夹板和所述下夹板的第二侧，所述丝杠与所述下夹板通过轴承连接，所述丝杠与所述上夹板通过螺纹连接；所述丝杠伸出所述下夹板的下表面的一端固定设置有所述第一齿轮；所述传动杆与所述下夹板通过轴承连接，所述传动杆伸出所述下夹板的下表面的一端固定设置有所述第二齿轮；所述第一齿轮和所述第二齿轮啮合。
33.固态电池与上夹板1和下夹板2之间均安装有缓冲弹簧5，整体通过丝杠连接，丝杠贯通上夹板1和下夹板2，并通过调节丝杠对固态电池施加压力，通过二者的配合，随着缓冲弹簧5的收缩而上下活动，为固态电池提供可变压力，进而通过压力传感器6采集压力变化。该缓冲弹簧5的弹性系数可调，通过使用不同弹性系数的缓冲弹簧5可以固态电池固定装置的压力调节精度，缓冲弹簧5伴随固态电池充放电过程中的膨胀和收缩做相应的压缩和伸长活动，一直给固态电池提供稳定的压力，保证持续均匀受压。
34.示例性的，固态电池中的负极片9为锂金属负极，其形状为矩形或者圆形。固态电
池中的固态电解质8选用无机氧化物固态电解质8，包括llzo，llzto等。上夹板1、下夹板2为陶瓷基体，基体上均有紧固螺丝孔，丝杠贯通上夹板1、下夹板2，并通过调节丝杠对固态电池施加压力。即基体为陶瓷等不导电的材料，其外围设计有螺纹结构。
35.本发明实施例提供的实验装置可用于观察锂枝晶贯穿电解质的生长过程所用的固态电解质8，该实验采用聚焦离子束切割截面，切割电压和电流为30kv，9.3na，清洗电压和电流为30kv，0.79na。本发明实施例提供的实验装置适用于外部连接的电化学测试系统可在扫描电镜中原位的进行包括加载不同温度等条件下的电化学性能测试。本发明实施例提供的实验装置适用于扫描电镜内部可以实时观察固态电解质8，正负极界面的形貌结构变化。
36.固态电池的组装该过程在手套箱内操作，水氧含量均为0.1ppm；组装后的固态电池通过真空转移盒转移，并迅速放入扫描电镜腔室。
37.根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
38.本发明公开一种扫描电镜中固态电池界面观察的实验装置，所述实验装置包括：压力可调的固态电池固定装置，所述固态电池固定装置包括上夹板和下夹板；所述上夹板和所述下夹板的第一侧通过螺栓固定，所述上夹板和所述下夹板的第二侧通过丝杠传动装置固定；用于实验的固态电池设置在所述上夹板和所述下夹板之间；所述丝杠传动装置用于调节所述上夹板和所述下夹板施加给所述固态电池的压力。本发明通过丝杠传动装置实现精准稳定的调节上夹板和下夹板施加给固态电池的压力，满足了变压力作用下的固态电池的充放电循环原位电化学反应的监测。
39.本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
40.本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。