本发明涉及乙基香兰素合成，具体涉及一种快速判断乙基香兰素氧化终点的方法。
背景技术：
1、乙基香兰素是一种名贵广谱型的高档香料，因其香气柔和幽雅，深受调香师的喜爱，被用作定香剂、变味剂、调味剂。广泛应用于食品、糕点饼干、饮料和化妆品中，还应用于烟草香精中，在医药合成中是重要原料和中间体。
2、目前，我司主要是通过乙醛酸法合成乙基香兰素，先由乙基木酚钠盐和乙醛酸钠盐缩合生成3-乙氧基-4-羟基扁桃酸钠，再经氧化后得到3-乙氧基-4-羟基苯乙酮酸钠。其中，氧化终点的控制指标主要有氧化液中扁桃酸面积和乙基香兰素峰面积及其后第一个较大杂质的面积。而如何及时准确地判断其氧化终点对后续生产有较为重要的意义。
3、目前，乙基香兰素的检测方法有分光光度法、毛细管电泳法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法等。上述的检测方法虽然能够较为准确地判断氧化液中各物质含量，但存在检测时间长和操作步骤多等不足之处。因此，开发一种能减少操作步骤和检测时间的新方法，达到快速判断终点的目的具有重要意义。
技术实现思路
1、本发明意在提供一种快速判断乙基香兰素氧化终点的方法，以解决现有技术中检测时间长，操作繁琐的问题，达到快速判断终点的目的。
2、为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种快速判断乙基香兰素氧化终点的方法，包括如下步骤：
3、步骤一、制备比色卡：将白色的比色卡用含有扁桃酸或香草扁桃酸的木萃液氧化得到的氧化液浸染，得到不同浓度梯度的、颜色相近的乙基香兰素比色卡；
4、步骤二、氧化：将木萃液、氢氧化钠溶液和催化剂添加到氧化塔内，向氧化塔内通入空气进行氧化反应，得到乙基香兰素氧化液；
5、步骤三、比色：取白色比色卡用步骤二所得乙基香兰素氧化液浸染，并与步骤一的乙基香兰素比色卡进行颜色比对。
6、优选的，作为一种改进，步骤一中，木萃液中扁桃酸或香草扁桃酸的浓度为4-8％，设置梯度浓度时，各浓度之间的浓度梯度＜1％。
7、优选的，作为一种改进，步骤二中，氢氧化钠的浓度为32±0.5％(wt)。
8、优选的，作为一种改进，步骤二中，添加木萃液、氢氧化钠溶液和催化剂前，对氧化塔进行预热，预热温度为80-90℃，预热时间为60-120min。
9、优选的，作为一种改进，步骤二中，氧化反应温度为90-94℃、压力为0.2±0.05mpa、空气流量为1.4±0.1m3/h。
10、优选的，作为一种改进，步骤二中，向氧化塔内通入空气的方式为通过空气压缩机通入。
11、优选的，作为一种改进，步骤三中，乙基香兰素氧化液从氧化塔中部取样。
12、优选的，作为一种改进，步骤三中，在进行颜色比对时，若浸染后的比色卡颜色处于步骤一比色卡的颜色范围，则氧化反应达到终点，得到合格乙基香兰素氧化液；若浸染后的比色卡颜色未达到步骤一比色卡上颜色范围，则继续通气。
13、优选的，作为一种改进，步骤一中，浸染的温度为30-40℃，浸染时间为30s。
14、本技术方案的原理及有益效果在于：
15、本技术方案中，针对现有技术中乙基香兰素氧化终点判断时存在的操作繁琐及检测时间长的问题，对乙基香兰素氧化终点判断方法进行了创造性的升级。在实验过程中发现乙基香兰素临近氧化终点时颜色会出现明显变化，基于此发明尝试以液体比色的方式可以对氧化终点进行较为快速的判断，且可根据不同浓度梯度设置色卡，应用于其他需要判断氧化液颜色的情况。此外，本技术方案能够在以现有判断方法为辅助的情况下，减少乙基香兰素氧化终点判断的检测时间和操作步骤，达到氧化终点时可及时停止反应，避免过氧化等问题。应用本技术方案的操作步骤如下：氧化混合液在催化剂、一定的温度、压力和空气流量下，与空气中的氧气进行反应，氧化过程中氧化液颜色通过与事先准备的合格氧化液的色卡范围进行对比，来判断氧化终点。当满足颜色范围时，立刻停止通气，得到合格氧化液。
16、与现有技术相比，本发明有如下有益效果：
17、1、在判断氧化终点时，减少了送样检测的时间，缩减了薄层色谱法的操作步骤和等待时间，避免了因检测时间过长和操作步骤多耽误后出现的过氧化等情况，以更少的时间和步骤达到了快速判断终点的目的，能够为实际生产节约时间成本。
1.一种快速判断乙基香兰素氧化终点的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种快速判断乙基香兰素氧化终点的方法，其特征在于：步骤一中，木萃液中扁桃酸或香草扁桃酸的浓度为4-8％，设置梯度浓度时，各浓度之间的浓度梯度＜1％。
3.根据权利要求2所述的一种快速判断乙基香兰素氧化终点的方法，其特征在于：步骤二中，氢氧化钠的浓度为32±0.5％(wt)。
4.根据权利要求3所述的一种快速判断乙基香兰素氧化终点的方法，其特征在于：步骤二中，添加木萃液、氢氧化钠溶液和催化剂前，对氧化塔进行预热，预热温度为80-90℃，预热时间为60-120min。
5.根据权利要求4所述的一种快速判断乙基香兰素氧化终点的方法，其特征在于：步骤二中，氧化反应温度为90-94℃、压力为0.2±0.05mpa、空气流量为1.4±0.1m3/h。
6.根据权利要求5所述的一种快速判断乙基香兰素氧化终点的方法，其特征在于：步骤二中，向氧化塔内通入空气的方式为通过空气压缩机通入。
7.根据权利要求6所述的一种快速判断乙基香兰素氧化终点的方法，其特征在于：步骤三中，乙基香兰素氧化液从氧化塔中部取样。
8.根据权利要求7所述的一种快速判断乙基香兰素氧化终点的方法，其特征在于：步骤三中，在进行颜色比对时，若浸染后的比色卡颜色处于步骤一比色卡的颜色范围，则氧化反应达到终点，得到合格乙基香兰素氧化液；若浸染后的比色卡颜色未达到步骤一比色卡上颜色范围，则继续通气。
9.根据权利要求8所述的一种快速判断乙基香兰素氧化终点的方法，其特征在于：步骤一中，浸染的温度为30-40℃，浸染时间为30s。