一种外排硅粉中硅含量的测量装置的制作方法

1.本实用新型涉及多晶硅生产技术领域，具体涉及一种外排硅粉中硅含量的测量装置。


背景技术：

2.目前硅粉中硅含量检测多采用酸溶、氟硅酸钾容量法：试样置于塑料烧杯中，以硝酸钾——硝酸、氢氟酸溶解，使硅生成硅氟酸，然后加入氟化钾形成氟硅酸钾沉淀，过滤分离后的沉淀以氢氧化钠中残余酸，再在热水中水解，析出与硅等当量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗氢氧化钠的体积即可计算出试样中硅的含量。过程中化学反应为：si+hno3+hf
→
h2sif6+no2↑
；（sio2+hf
→
h2sif6）；h2sif6+kf
→
k2sif6↓
；k2sif6+h2o
→
kf+sio2↓
+hf；hf+naoh
→
naf+h2o。
3.目前现有硅含量检测技术主要存在以下几个问题：1)检测所需化学药剂种类多，检测过程过于繁杂；2)操作步骤多，容易出现操作失误造成检测结果偏差；3)多晶硅生产外排硅粉颗粒较细，含有重金属、金属氯化物等杂质，受此影响现有技术难以准确测定出其中的有效硅含量。


技术实现要素：

4.本实用新型旨在解决现有技术中存在的问题，提供一种外排硅粉中硅含量的测量装置，加热后的硅与氯化氢气体发生反应，管式炉内减少的重量即为外排硅粉中硅的重量，可以快速得到外排硅粉中的硅含量。
5.本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的：
6.一种外排硅粉中硅含量的测量装置，包括用于放置外排硅粉的管式炉，所述管式炉进气端与进气管相连，所述进气管与氯化氢储气罐相连，所述管式炉出气端与出气管相连，所述出气管与氢氟酸吸收瓶相连，所述氢氟酸吸收瓶上还设置有排气管。
7.优选的，所述进气管上设置有进气总阀。
8.优选的，所述进气管通过氯化氢支管与氯化氢储气罐相连。
9.优选的，所述氯化氢支管上设置有氯化氢进气阀。
10.优选的，所述进气管通过氮气支管与氮气储气罐相连。
11.优选的，所述氮气支管上设置氮气进气阀。
12.优选的，所述排气管还与尾气处理瓶相连。
13.优选的，所述尾气处理瓶上还设置有尾气出气管。
14.本技术方案的有益效果如下：
15.一、本实用新型提供的一种外排硅粉中硅含量的测量装置，外排硅粉放置在管式炉中加热，加热后的硅粉与氯化氢气体发生反应生成气态的氯硅烷和氯化硅，气态的氯硅烷和氯化硅排入氢氟酸吸收瓶内吸收生成气态的氯化氢、氢气和四氟化硅；管式炉内减少的重量即为外排硅粉中硅的重量，即可得到外排硅粉的硅含量。本实用新型具有检测快捷
和检测结果更准确等优点。
16.二、本实用新型提供的一种外排硅粉中硅含量的测量装置，氮气先将进气管和管式炉内的空气排出，防止高温下氧气、氯化氢和硅反应反应造成，硅含量计算有误。
17.三、本实用新型提供的一种外排硅粉中硅含量的测量装置，进气总阀、氮气进气阀和氯化氢进气阀的设置方便氮气和氯化氢气体的进出。
18.四、本实用新型提供的一种外排硅粉中硅含量的测量装置，气态的氯化氢、氢气和四氟化硅进入尾气处理瓶中，碱溶液吸收气态的氯化氢和四氟化硅，避免有害气体排入大气造成环境污染。
附图说明
19.图1为本实用新型的结构示意图；
20.图2为本实用新型另一实施例的结构示意图；
21.其中：1、管式炉；2、进气管；3、氯化氢储气罐；4、出气管；5、氢氟酸吸收瓶；6、排气管；7、进气总阀；7.1、氯化氢进气阀；7.2、氮气进气阀；8.1、氯化氢支管；8.2、氮气支管；9、尾气处理瓶；10、尾气出气管；11、氮气储气罐。
具体实施方式
22.下面结合实施例对本实用新型作进一步地详细说明，但本实用新型的实施方式不限于此。
23.需要说明的是，当部件被称为“装设于”、“固定于”或“设置于”另一个部件上，它可以直接在另一个部件上或者可能同时存在居中部件。当一个部件被称为是“连接于”另一个部件，它可以是直接连接到另一个部件或者可能同时存在居中部件。
24.还需要说明的是，本实用新型实施例中的左、右、上、下等方位用语，仅是互为相对概念或是以产品的正常使用状态为参考的，而不应该认为是具有限制性的。
25.实施例1
26.如图1所示，一种外排硅粉中硅含量的测量装置，包括用于放置外排硅粉的管式炉1，所述管式炉1进气端与进气管2相连，所述进气管2与氯化氢储气罐3相连，所述管式炉1出气端与出气管4相连，所述出气管4与氢氟酸吸收瓶5相连，所述氢氟酸吸收瓶5上还设置有排气管6。外排硅粉放置在管式炉1中加热（加热至350℃），加热后的硅粉与氯化氢气体发生反应生成气态的氯硅烷和氯化硅，气态的氯硅烷和氯化硅排入氢氟酸吸收瓶5内吸收生成气态的氯化氢、氢气和四氟化硅；管式炉1内减少的重量即为外排硅粉中硅的重量，即可得到外排硅粉的硅含量。
27.实施例2
28.如图2所示，本实施例与实施例1的不同点在于：所述进气管2上设置有进气总阀7；所述进气管2通过氯化氢支管8.1与氯化氢储气罐3相连。
29.其中，所述氯化氢支管8.1上设置有氯化氢进气阀7.1。进气总阀7、氮气进气阀7.2和氯化氢进气阀7.1的设置方便氮气和氯化氢气体的进出。
30.其中，所述进气管2通过氮气支管8.2与氮气储气罐11相连。
31.其中，所述氮气支管8.2上设置氮气进气阀7.2。氮气先将进气管2和管式炉1内的
空气排出，防止高温下氧气、氯化氢和硅反应反应造成，硅含量计算有误。
32.其中，所述排气管6还与尾气处理瓶9相连。
33.其中，所述尾气处理瓶9上还设置有尾气出气管10。气态的氯化氢、氢气和四氟化硅进入尾气处理瓶9中，碱溶液吸收气态的氯化氢和四氟化硅，避免有害气体排入大气造成环境污染。
34.本装置使用方法如下：
35.（1）、将外排硅粉称重记为m1，随后放置在管式炉1内；
36.（2）随后开启进气总阀7和氮气进气阀7.2，直至管式炉1内的空气排出；
37.（3）、关闭氮气进气阀7.2，管式炉1开始加热，直至加热至350℃，开启氯化氢进气阀7.1；反应后气体进入氢氟酸吸收瓶5中，随后气体进入尾气处理瓶9中，未反应的气体通过尾气出气管10排出；
38.（4）、加热反应10-15min，随后关闭氯化氢进气阀7.1，管式炉1停止加热，将管式炉1剩下的物体拿出称重记为m2；
39.（5）、外排硅粉的硅含量即为：（ m1-m2）/m1。
40.本装置涉及到的化学反应有：
41.3si+10hcl
ꢀ→
（350℃）2sihcl3+sicl4+4h2↑
42.sihcl3+ 2h2o =sio2+ 3hcl + h2↑
43.sio2+4hf=sif4+2h2o
44.sif
4+
6naoh
ꢀ→
na2sio3+4naf+3h2o
45.以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型做任何形式上的限制，凡是依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本实用新型的保护范围之内。