精准测定痕量有机硫化物含量的检测系统的制作方法

1.本实用新型属于硫化物检测技术领域，具体涉及一种精准测定痕量有机硫化物含量的检测系统。


背景技术：

2.有机硫化物是环境空气典型的恶臭物质，因嗅阈值很低，环境本底浓度低，挥发性强，化学稳定性差，极性强和易氧化，其定性定量是公认的难题。
3.在现有技术中，有机硫化物监测主要分为离线分析和在线分析，离线分析方法存在样品采集难度大和代表性不足等问题，限制了对有机硫污染时间和空间变化规律的研究。在线分析由结构组成的原因，存在有机硫化物的损失，检测不精准、操作不便等许多问题。


技术实现要素：

4.本实用新型实施例的目的是提供一种精准测定痕量有机硫化物含量的检测系统，用以解决现有技术中检测不精准、操作不便等问题。
5.本实用新型实施例提供了一种精准测定痕量有机硫化物含量的检测系统，包括：
6.样品导入单元，所述样品导入单元包括多个选择阀，多个所述选择阀分别对应输入不同的待测气体，所述选择阀为保持预设温度的自加热阀门；
7.预处理单元，所述预处理单元与所述样品导入单元连接，用于对从所述样品导入单元流入的所述待测气体进行除水、富集浓缩和脱附；
8.分析单元，所述分析单元与所述预处理单元连接；用于对经过所述预处理单元处理的待测气体进行检测；
9.所述样品导入单元、所述预处理单元和所述分析单元通过钝化伴热管线连接；
10.控制器，所述控制器分别与所述样品导入单元、所述预处理单元和所述分析单元连接，以控制样品导入单元的所述选择阀导入所述待测气体，控制所述预处理单元对所述待测气体进行除水，并控制所述分析单元对除水后的所述待测气体进行检测和分析。
11.根据本实用新型的一个实施例，所述预处理单元包括：
12.第一捕集阱，与所述样品导入单元之间的所述钝化伴热管线上设有第一转换阀，所述第一转换阀为三通接口，其中，两通接口分别与所述钝化伴热管线连接，另一通口用于提供第一载气；
13.所述控制器与所述第一转换阀和所述第一捕集阱连接，用于控制所述第一转换阀将所述待测气体送入第一捕集阱，并将所述第一捕集阱的温度控制在-20℃~-30℃，冷凝所述待测气体中的水蒸气，以去除所述待测气体中的水分。
14.根据本实用新型的一个实施例，所述预处理单元还包括：
15.第二捕集阱，与所述第一捕集阱通过所述钝化伴热管线连接，在所述第一捕集阱和所述第二捕集阱之间的所述钝化伴热管线上设有第二转换阀；
16.所述控制器控制所述第二转换阀将去除水分的所述待测气体输入所述第二捕集阱，并控制所述第二捕集阱的-30℃~-40℃，以使所述待测气体中的有机硫化物吸附在所述第二捕集阱内；
17.所述第二捕集阱和所述分析单元之间设有第三转换阀和第四转换阀，所述第三转换阀的两通接口分别与所述第二捕集阱和所述第四转换阀连接，另一通接口用于提供第二载气；
18.所述控制器控制所述第一转换阀提供第一载气，并将所述第二捕集阱内温度升高至250℃~350℃，使所述有机硫化物挥发，并经过第一载气输送至所述第四转换阀，经所述第四转换阀输送至所述分析单元。
19.根据本实用新型的一个实施例，所述第二转换阀为三通接口，其中两通接口分别与所述第一捕集阱和所述第二捕集阱连接，另一接口用于为排气口；
20.所述控制器还用于控制所述第二转换阀断开与第二捕集阱连通，且将所述第一捕集阱升温至250℃~350℃，使所述第一捕集阱内的水气态化，并控制所述第一转换阀提供第一载气，通过第一载气将所述气态的水从所述第二转换阀的排气口排出；且，
21.所述控制器控制所述第三转换阀提供第二载气，通过第二载气继续带动挥发的所述有机硫化物，经过第四转换阀输入至所述分析单元。
22.根据本实用新型的一个实施例，所述预处理单元还包括：
23.气泵，与所述第二捕集阱通过所述钝化伴热管线连接，所述第三转换阀和所述第四转换阀设于所述第二捕集阱和所述气泵之间，且与所述控制器电连接，所述控制器用于控制所述气泵为气体提供流动的动力。
24.根据本实用新型的一个实施例，预处理单元还包括质量流量计，设于所述第四转换阀和所述气泵之间的所述钝化伴热管线上，并与所述控制器电连接，用于向所述控制器发送检测流速的信号，以使所述控制器基于所述信号控制所述气泵的抽吸力，以控制气体的流速。
25.根据本实用新型的一个实施例，所述第二捕集阱内设有多重有机硫用冷阱管，用于吸附所述有机硫化物。
26.根据本实用新型的一个实施例，所述第一转换阀、所述第二转换阀、所述第三转换阀和所述第四转换阀均为自加热的阀门。
27.根据本实用新型的一个实施例，所述分析单元为有机硫检测器。
28.根据本实用新型的一个实施例，所述有机硫检测器为脉冲火焰光度检测器或所述硫化学发光检测器。
29.本实用新型实施例至少具有以下技术效果：
30.根据本实用新型实施例的精准测定痕量有机硫化物含量的检测系统，通过全程设置钝化伴热管线，以及控制阀门温度，可有效减少有机硫化物的损失，多通路样品切换阀，可以接入多种样品，实现离线样品，在线样品，标气等的自动切换功能。采用高度惰性化处理的高温阀实现样品气路的切换，可以在较低的流路温度下进行分析，避免硫化物分解的同时，防止样品的交叉污染。有机硫化物检测采用脉冲火焰光度检测器或硫化学发光检测器，有更好的选择性和更高的检出限。
附图说明
31.图1为本实用新型实施例的精准测定痕量有机硫化物含量的检测系统的架构示意图；
32.图2为本实用新型实施例的精准测定痕量有机硫化物含量的检测系统的结构示意图；
33.图3为本实用新型实施例的样品导入单元的结构示意图；
34.图4为本实用新型实施例的预处理单元的结构示意图；
35.图5为本实用新型实施例的分析单元的结构示意图。
36.附图标记
37.精准测定痕量有机硫化物含量的检测系统100；
38.样品导入单元10；
39.预处理单元20；第一转换阀21；第一捕集阱22；第二转换阀23；第二捕集阱24；第三转换阀25；第四转换阀26；质量流量计27；气泵28；
40.分析单元30；有机硫化物检测器31；色谱柱32；
41.控制器40。
具体实施方式
42.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
43.为了便于对本实用新型技术方案的理解，首先对本实用新型解决的技术问题进行分析说明。
44.经过分析现有技术存在的问题，在环境空气中，有机硫化物预热易分解（对高温很敏感），遇到金属则更不稳定，经过转子阀或膜阀导入检测系统，阀会吸附或分解有机硫，导致测定含量偏低。样品管路存在冷点，未全程伴热，导致有机硫在管路中冷凝和吸附。样品导入功能单一，只能手动选择标气和样品气，无法自动选择在线样品，苏码罐，采样袋或质控标气等。
45.基础上述问题分析，本实用新型提供一种精准测定痕量有机硫化物含量的检测系统，减少有机硫化物的损失，提高有机硫化物的检测精度。同时，可以接入多种样品，实现离线样品，在线样品，标气等的自动切换功能。
46.如图1所示，本实用新型实施例的精准测定痕量有机硫化物含量的检测系统100包括样品导入单元10、预处理单元20、分析单元30和控制器40四大部分组成。
47.具体地，如图1和2所示，样品导入单元10包括多个选择阀，多个选择阀分别一一对应不同的待测气体，选择阀为保持预设温度的自加热阀门。
48.预处理单元20用于对从样品导入单元10流入的待测气体进行除水、富集浓缩和脱附。分析单元30用于对经过预处理单元20处理的待测气体进行检测。样品导入单元10、预处理单元20和分析单元30钝化伴热管线连接。控制器40分别用于控制样品导入单元10的选择阀导入待测气体，控制预处理单元20对待测气体进行除水，并控制分析单元30对除水后的
待测气体进行检测和分析。
49.也就是说，本实用新型通过设置样品导入单元10，其中，样品导入单元10设有多个选择阀。选择阀为自加热阀门，可以控制阀门温度，且该阀门为高度惰性化处理的高温阀，可以在较低的流路温度下进行分析，避免硫化物分解的同时，防止样品的交叉污染。同时，采用多个选择阀，可以接入多种样品，例如，标准气体，苏玛罐装载的样品，采样袋中的样品和采样总管的样品等，能够实现离线样品，在线样品，标气等的自动切换功能，从而在操作上更加方便。此外，预处理单元20可以对待测气体除水、富集浓缩和脱附，可以提有机硫化物的纯度和浓度。并且整个过程通过钝化伴热管线输送气体，避免有机硫化物附着管路中，而减少实际检测硫化物的量，从而可以有效提高有机硫化物检测的精度。
50.如图3所示，第一处理单元包括第一捕集阱22，与样品导入单元10之间的钝化伴热管线上设有第一转换阀21，第一转换阀21为三通接口，其中，两通接口分别与钝化伴热管线连接，另一通口用于提供第一载气。
51.控制器40与第一转换阀21和第一捕集阱22连接，用于控制第一转换阀21将待测气体送入第一捕集阱22，并将第一捕集阱22的温度控制在-20℃~-30℃，冷凝待测气体中的水蒸气，以去除待测气体中的水分。从而提高有机硫化物的纯度。
52.如图3所示，预处理单元20还包括第二捕集阱24，与第一捕集阱22通过钝化伴热管线连接，在第一捕集阱22和第二捕集阱24之间的钝化伴热管线上设有第二转换阀23。控制器40控制第二转换阀23将去除水分的待测气体输入第二捕集阱24，并控制第二捕集阱24的-30℃~-40℃，以使待测气体中的有机硫化物吸附在第二捕集阱24内。
53.第二捕集阱24和分析单元30之间设有第三转换阀25和第四转换阀26，第三转换阀25的两通接口分别与第二捕集阱24和第四转换阀26连接，另一通接口用于提供第二载气。控制器40控制第一转换阀21提供第一载气，并将第二捕集阱24内温度升高至250℃~350℃，使有机硫化物挥发，并经过第一载气输送至第四转换阀26，经第四转换阀26输送至分析单元30。经过第二捕集阱24处理后，有机硫化物可以被有效的集中和浓缩，有利于检测精度的提高。
54.需要说明的是，第一捕集阱22和第二捕集阱24中可以分别设有温度控制装置，控制器40通过温度控制装置，控制第一捕集阱22和第二捕集阱24内的温度。
55.在本实用新型的一个实施例中，第二捕集阱24中设有多重有机硫用冷阱管和低温填料，有效提高有机硫化物的吸附。
56.根据本实用新型的一个实施例，第二转换阀23为三通接口，其中两通接口分别与第一捕集阱22和第二捕集阱24连接，另一接口用于为排气口。控制器40还用于控制第二转换阀23断开与第二捕集阱24连通，且将第一捕集阱22升温至250℃~350℃，使第一捕集阱22内的水气态化，并控制第一转换阀21提供第一载气，通过第一载气将气态的水从第二转换阀23的排气口排出。且，控制器40控制第三转换阀25提供第二载气，通过第二载气继续带动挥发的有机硫化物，经过第四转换阀26输入至分析单元30。排除第一捕集阱22内的水分，便于后续检测。
57.在本实用新型的实施例中，预处理单元20还包括气泵28，与第二捕集阱24通过钝化伴热管线连接，第三转换阀25和第四转换阀26设于第二捕集阱24和气泵28之间，且与控制器40电连接，控制器40用于控制气泵28为气体提供流动的动力。
58.在本实用新型的实施例中，预处理单元20还包括质量流量计27，设于第四转换阀26和气泵28之间的钝化伴热管线上，并与控制器40电连接，用于向控制器40发送检测流速的信号，以使控制器40基于信号控制气泵28的抽吸力，以控制气体的流速。
59.在本实用新型的实施例中，第一转换阀21、第二转换阀23、第三转换阀25和第四转换阀26均为自加热的阀门，在有机硫化物脱附过程中，阀门保持较高的问题，可以避免有机硫化物吸附在阀门上，减少有机硫化物的实际检测含量。
60.在本实用新型的一个实施例中，如图4所示，分析单元30为有机硫化物检测器31。优选地，有机硫检测器为脉冲火焰光度检测器或硫化学发光检测器。可以有效提高有机硫化物检测精度。此外，为确保有机硫化物不附着在管道上，在通往有机硫化物检测器31的管线上还设有色谱柱32，实现有机硫化物的分离，以使硫化物顺的进入有机硫化物检测器31进行检测。
61.下面为了便于对本实用新型技术方案的理解，下面结合图5对本实用新型实施例的精准测定痕量有机硫化物含量的检测系统的工作过程进行描述。
62.参考图5所示的精准测定痕量有机硫化物含量的检测系统的结构示意图，其结构在上述实施例中已经详细说明，此处不在赘述。具体工作过程如下步骤：
63.s1，进样，打开样品导入单元相应的选择阀，或者高温切换阀，v1.1、v1.2、v1.3、v1.4，选择需要进样通道，通过氮气输入待测气体；
64.s2，除水，待测气体经过钝化伴热管线后进入第一捕集阱，低温脱除气体中水分，第一捕集阱温度为-20℃~-30℃；
65.s3，吸附，通过泵提供动力，质量流量计控制气体吸附时的流量，待测气体除水后，进入第二捕集阱，第二捕集阱内可以安装多重吸附有机硫专用冷阱管和低温填料，吸附管温度为-30℃~-40℃。
66.s4，脱附，切换高温阀v2.1（第一转换阀），输送载气1（第一载气）将低温填料瞬间升温至250℃~350℃；且切换高温阀v2.4（第四转换阀）与分析单元连通，被吸附的有机硫化物经过高温脱附，挥发后，被载气1输送至分析单元。
67.s5，捕集阱除水，切换高温阀v2.2（第二转换阀），断开与第二捕集阱连通，将第一捕集阱瞬间升温至250℃~350℃，固态水变成气态水，经载气1输送至高温阀v2.2排空。同时，切换高温阀v2.3（第三转换阀）提供载气2（第二载气），通过载气2继续带动挥发的有机物，经过高温阀v2.4进入分析单元。
68.s6，分析，挥发出的气体被载气2带入色谱柱分离后，然后进入有机硫检测器检测，分析。可以精准的测量出有机硫化物的含量。
69.根据本实用新型实施例的精准测定痕量有机硫化物含量的检测系统，通过全程设置钝化伴热管线，以及控制阀门温度，可有效减少有机硫化物的损失，多通路样品切换阀，可以接入多种样品，实现离线样品，在线样品，标气等的自动切换功能。采用高度惰性化处理的高温阀实现样品气路的切换，可以在较低的流路温度下进行分析，避免硫化物分解的同时，防止样品的交叉污染。有机硫化物检测采用脉冲火焰光度检测器pfpd或硫化学发光检测器scd，有更好的选择性和更高的检出限。
70.上面结合附图对本实用新型的实施例进行了描述，但是本实用新型并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通
技术人员在本实用新型的启示下，在不脱离本实用新型宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本实用新型的保护之内。