一种用于TKD透射电子背散射衍射实验的样品夹具

一种用于tkd透射电子背散射衍射实验的样品夹具
技术领域
1.本实用新型涉及试验器具技术领域，具体地，涉及一种用于tkd透射电子背散射衍射实验的样品夹具。


背景技术：

2.近年来，科学界对纳米级晶粒和微细晶体结构的各类表征需求日益旺盛，进而对用于表征纳米尺度晶体结构的tkd测试需求也快速增加。tkd测试可提供分辨率为纳米级别的晶体取向信息，被广泛用于材料科学、半导体科学和化学等领域。tkd样品为透射样品，tkd测试可收集透过样品薄区的菊池花样信号，该信号的激发区域为距样品下表面5-10nm厚度的区域，因此相比于常规ebsd测试，可有效提高样品厚度方向的空间分辨率。
3.目前现有的tkd夹具，存在测试效率低，样品固定不稳，夹具材质不耐用等问题，授权公开号为cn203824939u的实用新型专利，公开一种透射式电子背散射衍射实验用样品台，该样品台只能装载一个样品，测试效率较低。又如授权公开号为cn205538757u的中国实用新型专利，公开一种用于t-ebsd测试的样品夹具，该样品夹具采用不锈钢材质压片，不锈钢材质有可能存在微弱磁性，会影响入射电子束稳定性。


技术实现要素：

4.针对现有技术中的缺陷，本实用新型的目的是提供一种用于tkd透射电子背散射衍射实验的样品夹具。
5.本实用新型是通过以下技术方案实现的：
6.根据本实用新型的一个方面，提供一种用于tkd透射电子背散射衍射实验的样品夹具，包括：
7.圆柱形支架，所述圆柱形支架的顶面一侧的第一表面与水平方向呈-20
°
夹角，顶面另一侧的第二表面与水平方向呈70
°
夹角；
8.样品支架，包括支撑片和固定片，固定片底面与支撑片顶面相贴合，所述第一表面与支撑片底面相贴合；所述支撑片和所述固定片的材质为铝合金；所述支撑片和所述固定片的一端固定于所述第一表面上；
9.所述支撑片在另一端的边缘设有多个载孔，所述载孔为弧形且弧形朝向所述支撑片的一端弯曲突出；所述固定片上设有与所述载孔的位置和形状相对应的压孔；
10.所述载孔和所述压孔均为通孔，样品容置于所述载孔和所述压孔形成的通孔中。
11.进一步地，所述载孔的外周设有弧形凹槽，所述压孔的外周设有与所述弧形凹槽相匹配的弧形凸缘，所述弧形凹槽用于放置样品且所述弧形凹槽的底面与样品的底面相贴合，所述弧形凸缘的底面与样品的顶面相贴合。
12.进一步地，所述弧形凹槽的直径为3.1-3.3mm，凹槽深度为200-400μm；所述弧形凸缘的直径为3.1-3.3mm，凸缘高度为180-380μm。
13.进一步地，在所述载孔的外周沿所述支撑片的高度方向设有第一扇形斜坡结构，
在所述压孔的外周沿所述固定片的高度方向设有第二扇形斜坡结构，所述第一扇形斜坡结构和所述第二扇形斜坡结构用于保证tkd实验时电子束直接入射于样品表面，并穿透样品薄区。
14.进一步地，所述载孔的孔径为2.6-2.8mm，所述压孔的孔径与所述载孔的孔径相同。
15.进一步地，所述载孔的数量为3个。
16.进一步地，所述支撑片和所述固定片均为凸字型结构，所述凸字型结构的窄端固定于所述第一表面上，所述载孔和所述压孔位于所述凸字型结构的宽端边缘；
17.所述第一表面的边缘设有凸起表面，所述凸起表面在靠近所述样品支架的一侧具有凸起表面侧壁，所述支撑片的窄端侧面与所述凸起表面侧壁相贴合。
18.进一步地，所述支撑片的窄端设有安装通孔，所述固定片的窄端设有安装腰孔，所述第一表面和所述第二表面的中部均设有第一螺纹孔；所述安装通孔与所述第一螺纹孔相匹配，螺钉依次穿过所述安装通孔、所述安装腰孔和所述第一螺纹孔，将所述支撑片、所述固定片和所述圆柱形支架固定连接。
19.进一步地，所述固定片上每个所述压孔两侧设有腰孔，所述支撑片上每个所述载孔两侧设有第二螺纹孔，沉头螺钉穿过所述腰孔固定在所述第二螺纹孔中，通过拧紧所述沉头螺钉实现样品的稳固装载。
20.进一步地，所述圆柱形支架的材质为紫铜合金。
21.与现有技术相比，本实用新型具有如下至少之一的有益效果：
22.1、本实用新型的样品夹具，由于样品支架上具有多个由载孔和压孔形成的通孔，可一次性装载多个tkd样品，单次检测样品数量多，从而可以大幅提高tkd测试效率。
23.2、本实用新型的样品支架由al合金制作，al合金有优异的比强度，且质量轻、强度高、导电性好，可有效固定tkd样品，避免样品由于固定不牢固或与样品台导电连接不佳所导致的样品和图像漂移问题。而且，al合金无磁性，不会影响电子束的工作状态，可使得电子束在长时间的tkd实验过程中保持较好的稳定性，图像无畸变，从而能够提升实验结果的准确性。
附图说明
24.通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本实用新型的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
25.图1为本实用新型一实施例的样品夹具的结构示意图；
26.图2为本实用新型一实施例的支撑片的结构示意图；
27.图3为本实用新型一实施例的固定片的结构示意图；
28.图4为本实用新型一实施例的圆柱形支架的结构示意图；
29.图5为本实用新型一实施例的样品夹具的工作示意图；
30.图6为本实用新型一实施例的镍基合金氧化层样品的tkd实验结果。
31.其中，图中附图标记对应为：1为圆柱形支架，2为支撑片，3为固定片，4为螺钉，5为沉头螺钉，6为样品，7为钉腿，201为弧形凹槽,202为支撑片顶面，203为第二螺纹孔，204为安装通孔，205为支撑片底面，206为窄端侧面，207为载孔，208为第一扇形斜坡结构，301为
弧形凸缘，302为固定片底面，303为腰孔，304为安装腰孔，305为第二扇形斜坡结构，306为压孔，401为第一表面，402为凸起表面侧壁，403为第一螺纹孔，404为第二表面。
具体实施方式
32.下面结合具体实施例对本实用新型进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本实用新型，但不以任何形式限制本实用新型。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本实用新型的保护范围。
33.本实用新型实施例的提供一种用于tkd透射电子背散射衍射实验的样品夹具，具体为在扫描电镜上使用的tkd测试的样品夹具，参照图1-4，该样品夹具包括圆柱形支架1和样品支架，其中：圆柱形支架1的顶面一侧的第一表面401与水平方向呈-20
°
夹角，顶面另一侧的第二表面404与水平方向呈70
°
夹角，从而在圆柱形支架1的顶面形成两个斜面，此角度设置可使样品被激发出的信号更强，从而提高实验效果和效率；样品支架包括支撑片2和固定片3，固定片3的固定片底面302与支撑片2的支撑片顶面202相贴合，第一表面401与支撑片2的支撑片底面205相贴合；支撑片2和固定片3的材质为铝合金；支撑片2和固定片3的一端固定于第一表面401上；支撑片2在另一端的边缘设有多个载孔207，载孔207为弧形且弧形朝向支撑片2的一端弯曲突出；固定片3上设有与载孔207的位置和形状相对应的压孔306，即压孔306位于固定片3另一端的边缘，与载孔207的位置一一对应，压孔306为弧形且弧形朝向固定片3的一端弯曲突出；载孔207和压孔306均为通孔，样品6容置于载孔207和压孔306形成的通孔中。
34.上述样品夹具，由于样品支架上具有多个由载孔207和压孔306形成的通孔，可一次性装载多个tkd样品，单次检测样品数量多，从而可以大幅提高tkd测试效率。此外，本实用新型实施例的样品支架由al合金制作，al合金有优异的比强度，且质量轻、强度高、导电性好，可有效固定tkd样品，在长时间采集过程中避免样品由于固定不牢固或与样品台导电连接不佳，所导致的样品和图像漂移问题。而且，al合金无磁性，不会影响电子束的工作状态，可使得电子束在长时间的tkd实验过程中保持较好的稳定性，图像无畸变，从而能够提升实验结果的准确性。
35.在一些实施方式中，圆柱形支架1直径为5-20mmmm，高度为5-30mm，圆柱形支架1的材质为紫铜合金，圆柱形支架1的底部设有钉腿7，通过该钉腿7将圆柱形支架1固定于扫描电镜样品台上。
36.在一些实施方式中，继续参照图2-3，载孔207的外周设有弧形凹槽201，压孔306的外周设有与弧形凹槽201相匹配的弧形凸缘301，弧形凹槽201用于放置样品6且弧形凹槽201的底面与样品6的底面相贴合，弧形凸缘301的底面与样品6的顶面相贴合。优选地，弧形凹槽201的直径为3.1-3.3mm，凹槽深度为200-400μm；弧形凸缘301的直径为3.1-3.3mm，凸缘高度为180-380μm，弧形凹槽201和弧形凸缘301的直径为通用标准直径，可以适配标准透射样品和商业半圆载网，由于样品是有厚度的，需要在弧形凹槽201和弧形凸缘301之间预留空间用于装样品，将样品用弧形凸缘301压住，具体地，凹槽深度与凸缘高度相差20-220μm，以留出间隙以适配承载样品的厚度。载孔207的孔径为2.6-2.8mm，压孔306的孔径与载孔207的孔径相同。
37.由于载孔207的数量太多可能造成样品夹具不稳定而影响实验效果，在一些优选的实施方式中，载孔207的数量为3个，该样品夹具可以一次性装载3个样品，从而能够大幅提高测试效率。具体地，支撑片2另一端的边缘即前端设有3个半圆形的载孔207，3个载孔207尺寸相同，直径略小于3mm，弧形凹槽201为半圆形凹槽，凹槽直径略大于3mm，凹槽深度为200-400μm，固定片3另一端的边缘即前端设有与支撑片2相匹配的3个半圆形压孔，弧形凸缘301为与半圆形凹槽相对应的半圆形凸缘。样品6的标准尺寸为直径3mm，厚度100um左右，样品6的形状可为圆形或半圆形，样品6放置在支撑片2的弧形凹槽201中，且保证样品6的底面与弧形凹槽201的底面相贴合。弧形凸缘301的底面与样品6的顶面相贴合，并保证固定片底面302与支撑片顶面202相贴合。该样品夹具设计合理，使用安全，装卸方便，稳定性好，且可同时装载3个或者更多tkd样品，大幅提高实验效率，易于操作使用，可将直径为3mm的圆形薄片样品和或直径为3mm的半圆形fib样品直接用于tkd透射式电子背散射衍射实验。
38.在一些实施方式中，在载孔207的外周沿支撑片2的高度方向设有第一扇形斜坡结构208，在压孔306的外周沿固定片3的高度方向设有第二扇形斜坡结构305，第一扇形斜坡结构208和第二扇形斜坡结构305用于保证tkd实验时电子束直接入射于样品6表面，并穿透样品6薄区。样品6中心位于载孔207和压孔306中央，且样品6中心部位上下无遮挡，通过第一扇形斜坡结构208和第二扇形斜坡结构305，可以保证tkd实验时设备的电子束可直接入射于样品6表面，并穿透样品6薄区，样品6薄区底部产生的菊池花样可不被样品夹具的任一部位遮挡，并被ebsd探测器所接收。
39.在一些实施方式中，支撑片2和固定片3均为凸字型结构，凸字型结构的窄端固定于第一表面401上，载孔207和压孔306位于凸字型结构的宽端边缘；优选地，支撑片2前端长度为8mm，宽度为25mm，支撑片2后端长度为8mm，宽度为13mm，支撑片2厚度为1.2mm；固定片3前端长度为8mm，宽度为25mm，固定片3后端长度为8mm，宽度为13mm，固定片3厚度为0.95mm；如图4所示，第一表面401的边缘设有凸起表面，凸起表面在靠近样品支架的一侧具有凸起表面侧壁402，支撑片2的窄端侧面206与凸起表面侧壁402相贴合。第二表面404上同样设有与第一表面401上的凸起表面相同的结构，以实现支撑片2和固定片3在第二表面404上的稳固连接。
40.在一些实施方式中，支撑片2的窄端设有安装通孔204，优选地，安装通孔204的孔径为2.1mm，固定片3的窄端设有安装腰孔304，优选地，安装腰孔的圆弧半径2.1mm、宽度6mm，第一表面401和第二表面404的中部均设有第一螺纹孔403，优选地，第一螺纹孔403的螺纹直径为m2；安装通孔204与第一螺纹孔403相匹配，螺钉4依次穿过安装通孔204、安装腰孔304和第一螺纹孔403，将支撑片2、固定片3和圆柱形支架1固定连接。需要说明，根据实际需要，螺钉4可以从第一表面401上的螺孔穿入，也可以从第二表面404上的螺孔穿入，均可以实现固定支撑片2和固定片3的目的。
41.在一些实施方式中，固定片3上每个压孔306两侧设有腰孔303，支撑片2上每个载孔207两侧设有第二螺纹孔203，优选地，对于具有3个载孔207的样品支架，支撑片2上每个载孔207两侧都设有第二螺纹孔203，共4个，螺纹直径为m1.6；固定片3上每个压孔306两侧设有腰孔303，共4个，优选地，腰孔303的圆弧半径为1mm、宽度3.5mm；沉头螺钉5穿过腰孔303固定在第二螺纹孔203中，通过拧紧沉头螺钉5实现样品6的稳固装载。
42.在一些优选的实施方式中，固定片3与支撑片2通过4个m1.6的沉头螺钉5穿过固定片3每个压孔306两侧的腰孔303和支撑片2每个载孔207两侧的第二螺纹孔203连接在一起，并固定牢固，通过拧紧4个沉头螺钉5将样品6与支撑片2、固定片3完成稳固装载。腰孔303的结构设计可以保证在装卸样品6时，仅需松开4个沉头螺钉5，滑动固定片3，露出支撑片2上的凹槽，即可装卸样品6，无需将4个沉头螺钉5完全拆除。沉头螺钉5的使用，能够保证样品台表面没有凸出结构，以避免在tkd实验过程中螺钉碰撞电子枪极靴。样品支架和圆柱形支架1通过一个m2的螺钉4穿过固定片3后端的安装腰孔304、支撑片2后端的安装通孔204和圆柱形支架1的第一螺纹孔403而连接在一起，实现固定牢固。
43.利用上述的样品夹具进行tkd测试时，将装好样品的样品夹具放入扫描电镜中，将扫描电镜样品台升高至工作位置，将ebsd探头插入至工作位置，电子束穿透样品，在样品底部产生差生菊池花样，并被ebsd探头接收，至此获得样品的透射菊池花样。图5示出了tkd测试的样品夹具在工作时的情况。
44.图6示出了利用上述的样品夹具，获得的镍基合金氧化层样品的tkd实验结果，图中深浅两种不同颜色分别代表镍基合金氧化层中的两种物相，该图像扫描范围为300nm
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300nm，步长尺寸为4nm，扫描时间为10-15分钟，图像无漂移、无变形，清晰地显示了两种物相的分布情况，证实本实用新型实施例中的样品夹具在长时间的tkd实验过程中，能够保持较好的稳定性，可以提升实验结果的准确性。
45.以上对本实用新型的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本实用新型并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本实用新型的实质内容。