物理吸附仪的制作方法

1.本实用新型涉及物理吸附仪技术领域，具体提供一种物理吸附仪。


背景技术：

2.物理吸附仪在使用容量法进行测试的过程中，通过控制、测试吸附前后压力的变化，获得材料对气体的吸附量，从而进一步对材料的比表面积与孔径、孔容进行分析。对于大孔容的样品，在测试压力较高的情况下，表现出快速增加的吸附量，此时会对压力数据采集的准确性造成一定影响，另外，长时间的测试会造成杜瓦瓶液氮面的变化，从而影响到大孔容样品的测试结果的稳定性和准确性，同时，在测试过程中，p0测试的准确性同样会对大孔容样品的测试结果产生影响。
3.现有的大孔容测试采用一站对应一个样品进行测试，但是由于多样品站均采用单独的杜瓦瓶、p0管（饱和蒸汽压管），因此，多样品站在测试样品时可能会出现明显的差异性。
4.相应地，本领域需要一种新的物理吸附仪来解决现有的物理吸附仪在测试多个样品时准确性及可重复性差的问题。


技术实现要素：

5.本实用新型旨在解决上述技术问题，即，解决现有的物理吸附仪在测试多个样品时准确性及可重复性差的问题。
6.在第一方面，本实用新型提供一种物理吸附仪，所述物理吸附仪包括样品站和杜瓦瓶，所述样品站上设置有饱和蒸汽压管和多个样品管，所述样品站配置成所述多个样品管与所述饱和蒸汽压管能够插入到同一个所述杜瓦瓶中。
7.在上述物理吸附仪的优选技术方案中，所述杜瓦瓶包括内胆，所述内胆包括内胆内层和内胆外层，所述内胆内层与所述内胆外层在内胆瓶口处固定连接，所述内胆内层与所述内胆外层之间呈真空设置。
8.在上述物理吸附仪的优选技术方案中，所述杜瓦瓶还包括外壳、下盖和上盖，所述内胆设置在所述外壳内部，所述下盖设置在所述外壳与所述内胆的底部，所述上盖设置在所述外壳与所述内胆的顶部，所述上盖与所述下盖用于将所述内胆固定在所述外壳内。
9.在上述物理吸附仪的优选技术方案中，所述杜瓦瓶还包括液氮面测量尺，所述液氮面测量尺包括测量尺主体和悬浮片，所述测量尺主体的第一端盖在所述杜瓦瓶的瓶口，所述测量尺主体的第二端伸入到所述杜瓦瓶内部，所述悬浮片套设在所述测量尺主体的第二端。
10.在上述物理吸附仪的优选技术方案中，所述杜瓦瓶上还设置有防挥发盖。
11.在上述物理吸附仪的优选技术方案中，所述防挥发盖由弹性材料制成，在所述防挥发盖上设置有样品管通孔和与所述样品管通孔连接的样品管通道，所述样品管通道远离所述样品管通孔的一端呈开口设置，所述样品管通道设置成能够变形，并允许样品管通过，
直至所述样品管进入到所述样品管通孔内，并且所述样品管通道设置成能够在弹性材料的回弹作用下恢复至初始状态。
12.在上述物理吸附仪的优选技术方案中，所述防挥发盖包括第一部分和第二部分，所述第一部分与所述第二部分可拆卸连接，所述第一部分和所述第二部分中的至少一个设置有样品管通孔和样品管通道。
13.在上述物理吸附仪的优选技术方案中，所述防挥发盖上还设置有饱和蒸汽压管孔，所述饱和蒸汽压管孔由所述第一部分的半圆形通道和所述第二部分的半圆形通道拼接而成。
14.在上述物理吸附仪的优选技术方案中，所述物理吸附仪还包括芯棒，所述芯棒设置在所述样品管内，所述样品管包括上下连接的样品盛装部和吸附质填充部，所述吸附质填充部内设置卡柱，所述卡柱用于将所述芯棒卡接在所述吸附质填充部内。
15.在上述物理吸附仪的优选技术方案中，所述物理吸附仪还包括虹吸套管，所述虹吸套管套设在所述样品管的吸附质填充部和/或所述饱和蒸汽压管上。
16.在采用上述技术方案的情况下，本实用新型能够将多个样品管放置在同一个杜瓦瓶中，相同的多组样品进行同时测试时，因为处在相同的液氮环境中，所以样品管内的冷自由空间的变化基本一致，只设置一个饱和蒸汽压管，可以保证实时采集的饱和蒸汽压数据一致，上述设置保证了测试结果的准确性。
附图说明
17.下面结合附图来描述本实用新型的优选实施方式，附图中：
18.图1是本实用新型的物理吸附仪的结构示意图；
19.图2是图1中a处的排布示意图；
20.图3是本实用新型的杜瓦瓶的内胆的结构示意图；
21.图4是现有技术中的杜瓦瓶的结构示意图；
22.图5是本实用新型的杜瓦瓶的结构示意图；
23.图6是本实用新型的杜瓦瓶与液氮面测量尺的连接示意图；
24.图7是本实用新型的杜瓦瓶的液氮面测量尺的示意图；
25.图8是本实用新型的物理吸附仪的样品管及芯棒的连接示意图；
26.图9是本实用新型的杜瓦瓶的防挥发盖的示意图；
27.图10是本实用新型的物理吸附仪的部分结构的连接关系示意图。
28.附图标记列表：
29.1、杜瓦瓶；11、防挥发盖；11a、第一部分；11b、第二部分；111、样品管通孔；112、样品管通道；113、磁体；114、p0管孔；12、内胆；121、内胆内层；122、内胆外层；123、内胆瓶口；124、真空封口；125、加强柱；13、外壳；131、上盖；132、下盖；1321、旋紧螺丝；133、把手；14、海绵；15、液氮面测量尺；151、测量尺主体；151a、测量尺主体的第一端；151b、测量尺主体的第二端；152、悬浮片； 16、发泡胶；2、样品管； 21、样品盛装部；22、吸附质填充部；221、卡柱；3、虹吸套管；4、芯棒；5、p0管；6、外气室；7、压力传感器；8、电磁阀；9、公共腔；p、样品站。
具体实施方式
30.下面参照附图来描述本实用新型的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本实用新型的技术原理，并非旨在限制本实用新型的保护范围。
31.需要说明的是，在本实用新型的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
32.此外，还需要说明的是，在本实用新型的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”应作广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
33.如图1-10所示，为解决现有的物理吸附仪在测试多个样品时准确性及可重复性差的问题，本实用新型的物理吸附仪包括样品站p、杜瓦瓶1和虹吸套管3，如图1、图2所示，样品站p上设置有饱和蒸汽压管（本实用新型中的饱和蒸汽压管即为p0管5，用于测定饱和蒸汽压值，下文饱和蒸汽压管均以p0管5进行介绍，同样的，下文的饱和蒸汽压管孔以p0管孔114进行介绍）和多个样品管2，样品站p配置成多个样品管2与p0管5能够插入到同一个杜瓦瓶1中，虹吸套管3套设在样品管2的吸附质填充部22和/或p0管5上。为方便介绍，将图8中所示的样品管2上部的细长管部分称为吸附质填充部22，样品管2底部的球形部分成为样品盛装部21。
34.现有物理吸附仪为每个样品站p设置一个样品管2和一个p0管5，当测试相同的多组样品时，由于杜瓦瓶1的性能及液氮面的控制存在差异，导致不同样品管2内的冷自由空间存在差异，由于液氮所处的环境不同，压力传感器7读数存在差异，因此，饱和蒸汽压的测试结果也会存在差异，此时的实验测试结果的准确性较差。本实用新型的物理吸附仪将多个样品管2放置在同一个杜瓦瓶1内，此时只需要一个p0管5，当相同的多组样品进行测试时，由于所在的液氮环境温度相同，此时的多个样品管2内的冷自由空间基本相同，又因为只设置一个p0管5对杜瓦瓶1内的饱和蒸汽压值进行采集，因此实时采集的饱和蒸汽压的数据一致，保证了相同的多组样品测试结果的准确性。
35.在上述物理吸附仪在测试过程中，在样品管2内设置有待测样品，样品管2伸入到杜瓦瓶1的内部，杜瓦瓶1内部盛装有液氮，浸没在液氮内部的样品管2的区域为冷区，没有浸没在液氮内部的样品管2的其他区域为热区，为了保证冷区位置的长时间的稳定性，在样品管2的外部套设有虹吸套管3。虹吸套管3的底部延伸到液氮中，虹吸套管3的顶部低于杜瓦瓶1的内壁高度，虹吸套管3的包括外层的绝热层和内部的保温层，虹吸套管3的保温层包括毛细通道，液氮可以通过毛细作用顺着毛细通道向着虹吸套管3顶部运动，围绕样品管2的虹吸套管3内的液氮可以长时间使得该位置的样品管2处于温度恒定区间，因此可以长时间保证冷自由空间的温度的稳定性。虹吸套管3的绝热层可以避免毛细通道内的液氮在样品管2的侧面蒸发，从而提高虹吸套管3的工作效率。虹吸套管3的毛细通道内的液面高度相对于样品管2保持在相同的预定高度，不管杜瓦瓶1内液氮表面的高度如何变化，只要虹吸
套管3的最下端伸入到液氮中，毛细通道内的液面高度就会保持在预设高度。因此，由于液氮挥发而引起的容器中液体的体积变化将不会影响围绕样品管2的虹吸套管3内的液氮面的高度，也不会影响样品管2热区和冷区的整体空间的大小。
36.如图3所示，杜瓦瓶1包括内胆12，内胆12包括内胆内层121和内胆外层122，内胆内层121与内胆外层122在内胆瓶口123处固定连接，内胆内层121与内胆外层122之间呈真空设置。如图5所示，杜瓦瓶1还包括外壳13、下盖132和上盖131，内胆12设置在外壳13内部，下盖132设置在外壳13与内胆12的底部，上盖131设置在外壳13与内胆12的顶部，上盖131与下盖132用于将内胆12固定在外壳13内。
37.如图4所示，现有杜瓦瓶1的内胆内层121与内胆外层122通过内胆瓶口123和加强柱125进行连接，加强柱125的设置很容易将内胆12内的热量向外传递，并且由于制作过程中内胆内层121与内胆外层122均通过对玻璃进行加热后吹气形成，这种制作方式容易使内胆内层121与内胆外层122的厚度不均匀从而使其受热不均匀进而造成内胆12炸裂，内胆12与外壳13之间通过发泡胶16进行固定，由于发泡胶16发泡后在内胆12与外壳13之间不均匀分布，因此，内胆12的外壁受力不均匀。另外，在发泡胶16失去弹性后，内胆12在外壳13内向下移动，在内胆瓶口123与外壳13的瓶口处产生缝隙，此时液氮会迅速挥发从而进入外壳13和内胆12中间导致杜瓦瓶1爆炸。本实用新型的杜瓦瓶1的内胆内层121与内胆外层122均由高硼硅材料制成，内胆内层121与内胆外层122只需要在内胆瓶口123处连接，无需使用加强柱125进行连接即可满足连接强度，由于减少了加强柱125的使用，减少了热传递，从而提高了内胆12的保温效果。内胆内层121与内胆外层122之间呈真空设置，内胆外层122上设置有真空封口124，真空设置同样可以增强内胆12的保温效果。内胆内层121与内胆外层122均分块制作，分块部分均通过模具进行制作成型，之后将各部分进行焊接，从而保证了内胆内层121与内胆外层122各自的均匀性，进而降低了内胆12由于厚度不均而受热不均最终导致内胆12炸裂的风险。内胆12通过上盖131与下盖132固定在外壳13内，并且在下盖132与外壳13之间设置海绵14，从而保证内胆12底部与海绵14连接的位置受力均匀。旋紧螺丝1321的设置可以更好的将内胆12固定在外壳13内。为了方便对杜瓦瓶1的移动，在外壳13上还设置有把手133。
38.如图6、图7所示，杜瓦瓶1还包括液氮面测量尺15，液氮面测量尺15包括测量尺主体151和悬浮片152，测量尺主体151的第一端151a盖在杜瓦瓶1的瓶口，测量尺主体151的第二端151b伸入到杜瓦瓶1内部，悬浮片152套设在测量尺主体151的第二端151b。液氮面测量尺15的作用是保证液氮起始位置为内胆12的最大截面处，将测量尺主体151的第二端151b伸入到杜瓦瓶1内，当悬浮片152检测到加入杜瓦瓶1内的液氮的液面已达到内胆12的最大截面处时，取下液氮面测量尺15，进行实验的后续操作。
39.如图9所示，杜瓦瓶1上还设置有防挥发盖11。防挥发盖11由弹性材料制成，同时，防挥发盖11还可以同时具备保温隔热的性质，以减少液氮挥发，并尽可能保证杜瓦瓶1内的液氮面可以长时间的保持在一定高度上。在防挥发盖11上设置有样品管通孔111和与样品管通孔111连接的样品管通道112，样品管通道112远离样品管通孔111的一端呈开口设置，样品管通道112设置成能够变形，并允许样品管2通过，直至样品管2进入到样品管通孔111内，并且样品管通道112能够在弹性材料的回弹作用下恢复至初始状态。优选地，防挥发盖11包括第一部分11a和第二部分11b，第一部分11a与第二部分11b可拆卸连接，优选为通过
磁体113连接，第一部分11a和第二部分11b中的至少一个设置有样品管通孔111和样品管通道112。防挥发盖11上还设置有p0管孔114，p0管孔114由第一部分11a的半圆形通道和第二部分11b的半圆形通道拼接而成。
40.防挥发盖11设置成两部分，第一部分11a与第二部分11b通过磁体113紧密连接，以设置四个样品管2为例，此时，第一部分11a与第二部分11b上均设置有两个用于卡紧样品管2的样品管通孔111，每个样品管通孔111连接一个样品管通道112，样品管2通过挤入到样品管通道112内并沿着样品管通道112进入到样品管通孔111，样品管2通过样品管通孔111的夹紧力固定在防挥发盖11上，由于防挥发盖11为高弹性的材料，因此，在样品管2固定到样品管通孔111内之后样品管通道112就恢复到原来的闭合状态。由于样品管2是直接固定在物理吸附仪上的结构，因此，在样品管2插入到杜瓦瓶1内之后，需要控制防挥发盖11主动套设到样品管2上。同样以设置四个样品管2为例，一般情况下，四个样品管2呈对称设置，此时为了方便固定，防挥发盖11的第一部分11a与第二部分11b也呈对称设置，在第一部分11a与第二部分11b连接成一体后，两部分上对应的样品管通道112在一条直线上。防挥发盖11上还设置有p0管孔114，用于固定p0管5，p0管5用于测定杜瓦瓶1内的饱和蒸汽压值，p0管孔114由第一部分11a的半圆形通道和第二部分11b的半圆形通道拼接而成。
41.需要说明的是，样品管2设置的个数可以根据本领域技术人员的需求进行设置，并不限制于只设置4个，相应地，防挥发盖11上的样品管通孔111和样品管通道112也不限于只设置4个，因此，以上均在本实用新型的保护范围之内。另外，防挥发盖11可以设置成两部分，也可以设置成一部分或者多部分，当其设置成两部分或多部分时，可以将其对称设置，也可以将其设置为非对称。另外，当防挥发盖11设置为两部分或多部分时，各部分之间的可拆卸连接方式可以是通过磁体113进行连接，也可以通过其他可拆卸方式进行连接，比如通过卡接连接，以上均可以根据本领域技术人员的需求进行设置，因此，上述都在本实用新型的保护范围之内。
42.如图8所示，物理吸附仪还包括芯棒4，芯棒4设置在样品管2内，样品管2包括上下连接的样品盛装部21和吸附质填充部22，吸附质填充部22内设置卡柱221，卡柱221用于将芯棒4卡接在吸附质填充部22内。在样品管2中加入的芯棒4，可以减小样品管2内的死体积，减少由于液氮变化带来的冷区与热区的变化。
43.如图10所示，为物理吸附仪的部分结构的连接示意图，物理吸附仪还包括外气室6，样品管2与外气室6进行连通，外气室6与样品管2和公共腔9之间均设置有电磁阀8，外气室6为具有固定体积的腔体，并且外气室6与压力传感器7连接，通过外气室6可以测出样品管2内的气体吸附量。本实用新型以在样品站p上设置4个样品管2为例，可以设置成图10中所示的每个样品管2均配置一个外气室6及一组压力传感器7，也可以设置为4个样品管2共用一个外气室6、一组压力传感器7，还可以将4个样品管2分成两组，每两个样品管2一组，每组样品管2共用一个外气室6和一组压力传感器7，样品管2、外气室6和压力传感器7的组合形式均可以根据本领域技术人员的需求进行设置，以上都在本实用新型的保护范围之内。
44.综上所述，将多个样品管2放置在同一个杜瓦瓶1内，此时只需要一个p0管5，当相同的多组样品进行测试时，由于所述的液氮环境温度相同，此时的多个样品管2内的冷自由空间基本相同，另外，由于只有一个p0管5，因此实时采集的饱和蒸汽压的数据一致，上述设置保证了样品测试的准确性和可重复性。
45.至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本实用新型的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本实用新型的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本实用新型的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本实用新型的保护范围之内。