一种热电子发射性能测试和表面形貌、元素价态分析的方法及装置

本发明属于材料分析仪器领域，具体为一种基于多功能x射线光电子能谱仪的热电子发射性能测试和表面形貌、元素价态分析的方法及装置。

背景技术：

1、热电子发射材料广泛应用于各类真空电子源、离子源、大功率光源等领域，一直是冶金、焊接、表面处理、真空电子、大功率激光等技术领域重点关注的研究方向，热电子发射材料的应用环境多为真空或保护气氛，其工作表面所形成的活性物质在暴露大气时会氧化和污染，因此对其工作表面精确表征成为该技术领域研究的技术难题，制约了新型热电子发射材料的开发和应用。

2、目前对于热电子发射材料的性能测试和表面分析设备多为独立的专用设备或商用设备，未见有多功能集一体的专用设备的公开报道，基于以上技术背景，本发明提出一种基于多功能x射线光电子能谱仪的电子发射性能测试和表面形貌、元素价态分析的方法及装置。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对热电子发射材料研究领域的技术难点，本发明提供一种基于多功能x射线光电子能谱仪的热电子发射性能测试和表面结构、元素价态分析的方法及装置，解决了热电子发射材料样品在发射性能测试后进行工作表面分析时，因样品周转暴露大气，造成工作表面氧化和污染的问题。本发明装置集电子发射性能测试、表面元素成分和价态分析、表面微观形貌结构表征等多种功能于一体，避免不同性能表征需要更换实验设备的问题，在提升工作效率的同时，避免了样品周转带来包括表面污染在内的多种不确定性，实现样品的原位测试与表征。

3、(二)技术方案

4、一种基于多功能x射线光电子能谱仪的热电子发射性能测试和表面形貌、元素价态分析的方法及装置，包括样品传输装置、多功能x射线光电子能谱仪、原子力显微镜、电子发射测量仪以及控制系统；其中样品传输装置与多功能x射线光电子能谱仪、原子力显微镜、电子发射测量仪设备通过闸板阀相连，而且样品台置于同一水平高度。

5、样品传输装置由真空腔、磁力传递杆、进样口、样品托、真空管道、以及真空获取系统组成。真空腔处于样品传输装置中，真空腔为正六棱柱型，样品传输装置的中心设有样品架，样品架正上方顶部设有进样口；与样品架等高的一侧，三个两两相邻的面在与样品架等高处分别连接第一磁力传递杆、第二磁力传递杆和第三磁力传递杆；另外与三个相对的面通过金属法兰与第一闸板阀、第二闸板阀和第三闸板阀相通；真空腔体正下部接有真空管道，真空管道与真空泵相连接，真空泵通过电线连接右侧电源开关。磁力传递杆通过闸板阀将样品经过样品中转器和机械手传入热电子发射测量仪、多功能x射线光电子能谱仪、原子力显微镜设备中。

6、所述的热电子发射测量仪与所述样品传输装置通过第一闸板阀相连，靠近第一样品台一侧配备第一机械手，将第一磁力传递杆传递的样品取放到第一样品台。

7、所述的多功能x射线光电子能谱仪与所述样品传输装置通过第二闸板阀相连，靠近第二样品台一侧配备第二机械手，将第二磁力传递杆传递的样品取放到第二样品台。

8、所述的电子发射测量仪与所述样品传输装置通过第三闸板阀相连，靠近第三样品台一侧配备第三机械手，将第三磁力传递杆传递的样品取放到第三样品台。

9、所述的控制系统为所述的样品传输装置、所述的热电子发射性能测量仪、所述的多功能x射线光电子能谱仪、所述的原子力显微镜提供电力供应，指令输入以及数据输出。

10、所述的装置的分析测试方法步骤如下：

11、1)通过样品传输装置的进样口，将待测试样装入样品托，关闭进样口，使用真空获取系统对样品传输装置中真空腔进行抽真空，真空腔气压不高于于10-6pa；

12、2)用第一磁力传递杆从样品架上取下样品，打开第一闸板阀，将样品传递至热电子发射测量仪中，用第一机械手，将样品从第一磁力传递杆转移到第一样品台上，第一磁力传递杆进行人工复位，关闭第一闸板阀，待达到特定的真空度后，通过控制系统进行热电子发射性能测试；测试结束后打开第一闸板阀，用第一磁力传递杆将样品取出，放置到样品传输装置中的样品托，关闭第一闸板阀。

13、3)用第二磁力传递杆从样品架上取下样品，打开第二闸板阀，将样品传递至多功能x射线光电子能谱仪中，用第二机械手，将样品从第二磁力传递杆转移到第二样品台上，第二磁力传递杆复位，关闭第二闸板阀，待达到特定的真空度后，通过控制系统进行材料表面元素成分和价态测试；测试结束后打开第二闸板阀，用第二磁力传递杆将样品取出，放置到样品传输装置中的样品架，关闭第二闸板阀。

14、4)用第三磁力传递杆从样品架上取下样品，打开第三闸板阀，将样品传递至原子力显微镜中，用第三机械手，将样品从第三磁力传递杆转移到第三样品台上，第三磁力传递杆复位，关闭第三闸板阀，待达到特定的真空度后，通过控制系统进行材料表面形貌分析；测试结束后打开第三闸板阀，用第三磁力传递杆将样品取出，放置到样品传输装置中的样品架，关闭第三闸板阀。

15、(三)有益效果

16、该发明提供一种基于多功能x射线光电子能谱仪的电子发射性能测试和表面结构、元素价态分析的方法及装置，具有以下有益效果：

17、(1)、该一种基于多功能表面分析能谱仪的电子发射性能测试和表面结构表、元素价态分析的方法及装置，通过样品传输装置，将待测样品传送至电子发射测量仪中测试样品的电子发射性能；

18、(2)、该一种基于多功能表面分析能谱仪的电子发射性能测试和表面结构表、元素价态分析的方法及装置，可以通过样品传输装置，将待测样品送至x射线光电子能谱仪中，在超高真空中可以定性或定量的分析元素组成、化学价态进行分析，获取样品的化学态信息；

19、(3)、该一种基于多功能表面分析能谱仪的电子发射性能测试和表面结构表、元素价态分析的方法及装置，可以在原子力显微镜下进行表面形貌的分析，获取样品表面形貌特征与结构信息；

20、(4)、该一种基于多功能表面分析能谱仪的电子发射性能测试和表面结构表、元素价态分析的方法及装置，可以对同一样品进行分析，在不暴露在外界环境的条件下同时获得元素成分、化学组成与化学价态、表面形貌结构以及电子发射性能等信息，不仅避免了样品暴露大气造成表面氧化污染，而且提升了分析测试效率和准确性，实现样品测试与表征的原位分析。

技术特征：

1.一种热电子发射性能测试和表面形貌、元素价态分析装置，其特征在于，包括样品传输装置、多功能x射线光电子能谱仪、原子力显微镜、热电子发射测量仪以及控制系统；其中样品传输装置与多功能x射线光电子能谱仪、原子力显微镜、热电子发射测量仪设备通过闸板阀相连。

2.根据权利要求1所述的一种热电子发射性能测试和表面形貌、元素价态分析装置，其特征在于，样品传输装置由真空腔、磁力传递杆、进样口、样品托、真空管道、以及真空获取系统组成；真空腔处于样品传输装置中，真空腔为正六棱柱型，样品传输装置的中心设有样品架，样品架正上方顶部设有进样口；与样品架等高的一侧，三个两两相邻的面在与样品架等高处分别连接第一磁力传递杆、第二磁力传递杆和第三磁力传递杆；另外与三个相对的面通过金属法兰与第一闸板阀、第二闸板阀和第三闸板阀相通；真空腔体正下部接有真空管道，真空管道与真空泵相连接，真空泵通过电线连接右侧电源开关；磁力传递杆通过闸板阀将样品经过样品中转器和机械手传入热电子发射测量仪、多功能x射线光电子能谱仪、原子力显微镜设备中。

3.根据权利要求1所述的一种热电子发射性能测试和表面形貌、元素价态分析装置，其特征在于，所述的热电子发射测量仪与所述样品传输装置通过第一闸板阀相连，靠近第一样品台一侧配备第一机械手，将第一磁力传递杆传递的样品取放到第一样品台。

4.根据权利要求1所述的一种热电子发射性能测试和表面形貌、元素价态分析装置，其特征在于，所述的多功能x射线光电子能谱仪与所述样品传输装置通过第二闸板阀相连，靠近第二样品台一侧配备第二机械手，将第二磁力传递杆传递的样品取放到第二样品台。

5.根据权利要求1所述的一种热电子发射性能测试和表面形貌、元素价态分析装置，其特征在于，所述的电子发射测量仪与所述样品传输装置通过第三闸板阀相连，靠近第三样品台一侧配备第三机械手，将第三磁力传递杆传递的样品取放到第三样品台。

6.根据权利要求1所述的一种热电子发射性能测试和表面形貌、元素价态分析装置，其特征在于，所述的控制系统为所述的样品传输装置、所述的热电子发射性能测量仪、所述的多功能x射线光电子能谱仪、所述的原子力显微镜提供电力供应，指令输入以及数据输出。

7.根据权利要求1所述的一种热电子发射性能测试和表面形貌、元素价态分析装置，其特征在于，所述的装置的分析测试方法步骤如下：

技术总结
本发明公开了一种热电子发射性能测试和表面形貌、元素价态分析的方法及装置，该装置包括样品的传输装置、X射线光电子能谱仪、原子力显微镜、热电子发射测量仪以及控制系统。样品传输装置内含有真空获取系统，为样品提供真空环境，以便与其他真空测试系统进行样品传输。X射线光电能谱仪、原子力显微镜、热电子发射测量仪的样品台均处于同一水平位置，并通过金属法兰相连接，通过自身位置调整接收样品传输装置传递的样品，并对其进行功能性表征。在不暴露在外界环境的条件下同时获得元素成分、化学价态、表面形貌结构以及电子发射性能等信息，具有功能多、效率高、测试结果真实可靠等特点，即可实现样品的热电子发射性能测试和表面的原位分析。

技术研发人员：杨建参,张亚亚,沈梦杰,聂祚仁
受保护的技术使用者：北京工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12