一种Au3+可视化检测和资源化方法

本发明涉及分析化学，具体是指一种au3+可视化检测和资源化方法。

背景技术：

1、金作为一种众所周知的贵金属，常被用做首饰和精密电子器件。随着纳米科技的发展，纳米级金在医药、传感、催化、能源等领域表现出独特的优势。比如，基于纳米金发展起来的医药被用于诊疗哮喘、疟疾、癌症和脑损伤等疾病；利用金纳米胶体开发的各类传感器具有很好的准确性和灵敏度；纳米金也被证实具有良好的催化性，能够用于co2的还原。

2、尽管单质金具有良好的生物相容性，但在一定条件下可能转化为金离子(au3+)，与dna和系列酶相互结合，从而影响人体的肾脏、肝脏和周围神经系统。并且，随着纳米金的快速发展，不可避免地使au3+逸散入周围环境，造成环境污染的同时也浪费了金资源。为了测定au3+浓度，目前已构建了系列的检测分析方法，主要包括荧光法、比色分析法、电感耦合等离子质谱和原子吸收等。其中，比色分析法因不需要昂贵仪器受到较多的关注。然而，存在探针合成复杂、费时、检测灵敏度不高、存在二次污染等问题，限制了其实际使用。并且，还未实现检测的同时对au3+进行回收利用。因此，急需发展一种低成本、无污染的au3+快速检测和资源化方法。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是克服以上技术缺陷，提供一种au3+可视化检测和资源化方法。

2、为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种au3+可视化检测和资源化方法，检测和资源化试剂为等离子氧化钼纳米材料。

3、所述等离子氧化钼纳米材料的制备方法包括以下步骤：将三氧化钼粉末分散于纯水中，质量比为1：100，形成三氧化钼分散液，将新制的硼氢化钠溶液以体积比4.5：100与三氧化钼分散液混合超声1小时，随后通过离心分离得到深蓝色的等离子氧化钼(hxmo3)纳米材料分散液，离心时间为30分钟。

4、以紫外-可见(uv-vis)分光光度计为主要分析仪器，利用等离子氧化钼纳米材料进行金离子可视化检测和资源化方法，其特征在于：包括以下步骤：

5、a.绘制标准曲线：等离子氧化钼纳米材料分散液和伯瑞坦-罗宾森(br)缓冲溶液混合后，加入au3+标准溶液，测试其在535nm和860nm处的吸光度a535nm和a860nm，以au3+浓度为横坐标，吸光度比值的变化量δ(a535nm/a860nm)为纵坐标，拟合回归方程；

6、b.样品检测：等离子氧化钼纳米材料分散液和br缓冲溶液混合后，加入待测样品，测量其在535nm和860nm处的吸光度，然后通过回归方程计算au3+浓度；

7、具体的，步骤a的操作包括以下步骤：将0.15ml 1.5mg/ml的hxmo3纳米材料分散液与0.15ml的br缓冲溶液(ph＝4.6)混合，加入2.7ml不同浓度(0-70μm)的au3+标准溶液，静置5分钟，测量其在535nm和860nm处的吸光度。以au3+浓度为横坐标，δ(a535nm/a860nm)为纵坐标，得到au3+浓度的工作曲线。

8、具体的，步骤b的操作包括以下步骤：将0.15ml 1.5mg/ml的hxmo3纳米材料分散液与0.15ml的br缓冲溶液(ph＝4.6)混合，加入2.7ml待测样品，静置5分钟，测量其在535nm和860nm处的吸光度。利用吸光度比值和线性回归方程计算待测样品中au3+的浓度，单位为μm。

9、本发明还提供了利用hxmo3纳米材料分散液进行au3+检测的目视比色分析方法，包括如下步骤：

10、a.标准比色液：将0.15ml 1.5mg/ml的hxmo3纳米材料分散液与0.15ml的br缓冲溶液(ph＝4.6)混合，分别加入2.7ml不同浓度(0-70μm)的au3+标准溶液，密封得到系列au3+的标准比色液。

11、b.样品检测：将0.15ml 1.5mg/ml的hxmo3纳米材料分散液与0.15ml的br缓冲溶液(ph＝4.6)混合，加入2.7ml待测样品，静置5分钟后与标准比色液对比，判断样品中au3+的大致浓度。

12、本发明还在au3+检测的基础上提供了au3+的资源化方法。具体操作步骤如下：

13、通过uv-vis分光光度计或比色方法测量出样品中au3+浓度以后，通过样品稀释将其浓度控制在70μm以下，向样品中按比例加入hxmo3纳米材料分散液和br缓冲溶液，即可得到稳定分散的金纳米颗粒。

14、具体的，按照1mgau3+对应5mg hxmo3纳米材料的比例向样品中加入检测试剂，并通过br缓冲溶液控制体系的ph值为4.6。随后通过离心洗涤纯化形成的金纳米，并分散在纯水中。

15、本发明有益效果：利用hxmo3纳米材料作为au3+的检测和资源化试剂，其制备过程简单、成本低、水分散性好；作为可视化传感探针，对au3+具有特异性好、线性范围宽、灵敏度高、可直接通过颜色定量等优点；作为au3+资源化试剂，能够将低至5μm的au3+转化为金纳米材料，实现资源化利用。此外，在hxmo3纳米材料的制备、au3+检测和资源化过程中均不产生对环境有毒有害物质，对环境友好。

技术特征：

1.一种au3+可视化检测和资源化方法，其特征在于：检测和资源化试剂为hxmoo3纳米材料。

2.根据权利要求1所述的一种au3+可视化检测和资源化方法，其特征在于：所述hxmoo3纳米材料的制备方法包括以下步骤：将moo3分散在纯水中，加入新制的硼氢化钠溶液，混合后超声，离心分离后即得到包含hxmoo3纳米材料的蓝色分散液。

3.根据权利要求2所述的一种au3+可视化检测和资源化方法，其特征在于：moo3与纯水的质量比为1：100，新制硼氢化钠的浓度是0.1m，硼氢化钠溶液与moo3分散液的体积比是4.5：100。

4.根据权利要求2所述的一种au3+可视化检测和资源化方法，其特征在于：超声功率为100w，超声时间为1小时。离心转速为3000转每分钟，离心时间为30分钟。

5.采用权利要求1-4任意一项所述的hxmoo3纳米材料进行au3+可视化检测和资源化方法，其特征在于：包括以下步骤：

6.采用权利要求1-4任意一项所述的hxmoo3纳米材料进行au3+可视化检测和资源化方法，其特征在于：可以通过溶液颜色变化直接判定au3+浓度。

7.根据权利要求5所述的采用权利要求1-4任意一项所述的hxmoo3纳米材料进行au3+可视化检测和资源化方法，其特征在于：步骤a的具体操作如下：将0.15ml 1.5mg/ml的等hxmoo3纳米材料分散液与0.15ml的br缓冲溶液混合，br缓冲溶液ph＝4.6，分别加入2.7ml不同浓度的au3+标准溶液，静置5分钟，测量其在535nm和860nm处的吸光度。

8.根据权利要求6所述的采用权利要求1-4任意一项所述的hxmoo3纳米材料进行au3+可视化检测和资源化方法，其特征在于：通过与显色后的au3+标准溶液对比，利用颜色变化判断待测样品中au3+的浓度，在0-70μm范围内，溶液颜色明显从蓝色变为红色。

技术总结
本发明提供了一种用等离子氧化钼(H<subgt;x</subgt;MO<subgt;3</subgt;)纳米材料来实现金离子(Au<supgt;3+</supgt;)可视化检测和资源化的方法。H<subgt;x</subgt;MO<subgt;3</subgt;具有丰富的氧空位，水分散液呈蓝色。当Au<supgt;3+</supgt;存在时，H<subgt;x</subgt;MO<subgt;3</subgt;被氧化，氧空位减少，蓝色逐渐消退，同时，Au<supgt;3+</supgt;被还原形成金纳米颗粒，表现出明显的局域表面共振效应，红色逐渐产生。溶液从蓝色向红色转变的程度依赖于Au<supgt;3+</supgt;浓度，使Au<supgt;3+</supgt;的可视化定性和定量分析得以实现。更重要地是，形成的金纳米具有很好的稳定性，可以通过纯化后应用于传感、催化、医药、能源等领域，实现资源化利用。

技术研发人员：刘小楠,龙登莹,黄伟,王龙
受保护的技术使用者：四川轻化工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13