一种同时检测1,2-二氯乙烷和2-氯乙基磷酸单-2-氯乙基酯的方法与流程

本发明涉及分析检测，更具体地，涉及一种同时检测1,2-二氯乙烷和2-氯乙基磷酸单-2-氯乙基酯的方法。

背景技术：

1、乙烯利是植物生长调节剂，具有增进乳液分泌、加速成熟、脱落、衰老以及促进开花等作用。在一定条件下，乙烯利能自身释放出乙烯，还能诱导植株产生乙烯，一分子乙烯利可以释放出一分子的乙烯，具有促进果实成熟、刺激伤流、调节性别转化等作用，乙烯利是农业生产中的优质高效的植物生长刺激剂或植物生长调节剂，在农作物催熟、提高农作物产量等方面非常有效，另外，乙烯利毒性较低，因此，乙烯利在世界各地的农业生产均有广泛使用。

2、乙烯利的合成中主要有2个副产物，分别是1,2-二氯乙烷和2-氯乙基磷酸单-2-氯乙基酯(mepha)，两种物质结构差异大，一般采用不同的分离提取方法。目前一般采用气相色谱来分别检测这两种物质，依据相似相溶原理，2-氯乙基磷酸单-2-氯乙基酯使用的溶剂为甲苯，1，2-二氯乙烷使用的溶剂为二氯甲烷，两种溶剂提取效果不同；而且分别单独检测耗时较长，1，2-二氯乙烷单独检测耗时30min，2-氯乙基磷酸单-2-氯乙基酯单独检测耗时25min，两种物质的检测时间以标准曲线5针，样品2针计算，共需要350min左右，且目前1，2-二氯乙烷和2-氯乙基磷酸单-2-氯乙基酯的回收率均在90％左右，回收率较低。因此，亟需开发了一种能够同时检测1,2-二氯乙烷和2-氯乙基磷酸单-2-氯乙基酯的方法，缩短检测时间，提高检测效率和回收率。

技术实现思路

1、本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种同时检测1,2-二氯乙烷和2-氯乙基磷酸单-2-氯乙基酯的方法，缩短检测时间(本发明所需检测时间以标准曲线5针，样品2针计算总耗时可缩短至210min)，提高检测效率，1,2-二氯乙烷和2-氯乙基磷酸单-2-氯乙基酯的回收率均≥95％，准确度高。

2、本发明的第一方面提供一种同时检测1,2-二氯乙烷和2-氯乙基磷酸单-2-氯乙基酯的方法。

3、具体地，一种同时检测1,2-二氯乙烷和2-氯乙基磷酸单-2-氯乙基酯的方法，包括如下步骤：

4、(1)配制待检测溶液；

5、(2)根据内标法采用气相色谱仪对待检测溶液进行检测；

6、所述待检测溶液包括1,2-二氯乙烷和2-氯乙基磷酸单-2-氯乙基酯；

7、所述气相色谱的操作条件为：

8、色谱柱柱温：起始温度为90-110℃，保持0.1-3min，升温速率为10-30℃/min，升温至220-240℃，持续0.1-3min；

9、气体流量：氢气25-45ml/min、空气300-400ml/min；

10、分流比：不分流。

11、本发明采用气相色谱仪对同时含有1,2-二氯乙烷和2-氯乙基磷酸单-2-氯乙基酯的待检测溶液进行检测，根据两种成分的沸点不同，通过气相色谱柱分离并进行定量分析，通过优化色谱柱温，使两种成分能够短时间在色谱柱中完成分离，通过对气相色谱的条件进行调整，采用内标法进行定量检测，实现一次进样，同时检测两种物质，缩短检测时间，提高检测效率。

12、进一步优选地，所述气相色谱的操作条件为：

13、色谱柱柱温：起始90-100℃，保持1-3min，升温速率为20-30℃/min，升温至230℃，持续1-3min；

14、气体流量：氢气35-45ml/min、空气350-400ml/min。

15、优选地，所述气相色谱的操作条件为：

16、进样口温度：200-220℃；

17、检测器温度：220-240℃；

18、柱流速：1.0-3.0ml/min；

19、进样体积：0.1-2μl。

20、进一步优选地，所述气相色谱的操作条件为：

21、进样口温度：200-210℃；

22、检测器温度：220-230℃；

23、柱流速：2.0-3.0ml/min；

24、进样体积：1.0-2.0μl。

25、更优选地，所述气相色谱的操作条件为：

26、进样口温度：210℃；

27、检测器温度：230℃；

28、色谱柱柱温：起始100℃，保持1min，升温速率为20℃/min，升温至230℃，持续1min；

29、气体流量：氢气35ml/min、空气350ml/min；

30、分流比：不分流；

31、柱流速：2.0ml/min；

32、进样体积：1.0μl。

33、优选地，步骤(1)中，所述采用待检测试样配制待检测溶液，包括如下步骤：

34、取待检测试样，加入萃取盐，离心后取上清液，加入溶剂溶解，干燥，复溶，洗涤，加入内标溶液，加入有机溶剂萃取，收集有机溶剂层，干燥，稀释，过滤，得到滤液即为待检测溶液。

35、优选地，所述萃取盐包括硅酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠中的一种或几种。采用萃取盐，去除乙烯利助剂中的常用的色素、粘稠剂等。

36、优选地，所述有机溶剂为二氯甲烷。采用二氯甲烷进行萃取，可充分提取1,2-二氯乙烷和2-氯乙基磷酸单-2-氯乙基酯。主要提取溶剂为二氯甲烷，其他过程的目的均为去除干扰物质。

37、优选地，所述复溶采用的溶剂为氯化钠水溶液。目的是去除不溶于水的物质。

38、优选地，所述萃取的次数为1-5次。

39、优选地，所述干燥为加入无水硫酸钠。干燥的目的是去除多余水分。

40、优选地，所述内标溶液为邻苯二甲酸二丁酯溶液。

41、优选地，所述检测器为氢火焰离子化检测器。

42、优选地，所述色谱柱为石英毛细管柱。

43、优选地，所述色谱柱为内壁键合wax型色谱柱。

44、优选地，所述色谱柱的长度为20-40m，所述色谱柱的直径为0.1-0.5mm，所述色谱柱的膜厚为0.1-0.5μm。

45、进一步优选地，所述色谱柱的长度为25-35m，所述色谱柱的直径为0.2-0.4mm，所述色谱柱的膜厚为0.2-0.3μm。

46、更优选地，所述色谱柱的长度为30m，所述色谱柱的直径为0.32mm，所述色谱柱的膜厚为0.25μm。

47、优选地，所述气相色谱采用具有分流和石英内衬装置的进样系统。

48、优选地，所述1,2-二氯乙烷的回收率≥95％。

49、优选地，所述2-氯乙基磷酸单-2-氯乙基酯的回收率≥95％。

50、本发明的第二方面提供一种同时检测1,2-二氯乙烷和2-氯乙基磷酸单-2-氯乙基酯的方法的应用。

51、一种同时检测1,2-二氯乙烷和2-氯乙基磷酸单-2-氯乙基酯的方法在合成乙烯利中的应用。

52、相对于现有技术，本发明的有益效果如下：

53、(1)本发明采用气相色谱仪对同时包括1,2-二氯乙烷和2-氯乙基磷酸单-2-氯乙基酯的待检测溶液进行检测，通过对气相色谱的条件进行调整，采用内标法进行定量检测，实现一次进样同时检测两种物质，本发明一针所需检测时间30-45分钟，缩短了检测时间，1,2-二氯乙烷和2-氯乙基磷酸单-2-氯乙基酯的回收率均≥95％，提高了检测效率和准确度；

54、(2)本发明提供的同时检测1,2-二氯乙烷和2-氯乙基磷酸单-2-氯乙基酯的方法可以应用于乙烯利的合成工艺中，缩短检测时间，能够进行定量分析检测，有利于提高产品质量，经济快速。