一种用于有机体器件内部异物分析的制样及检测方法与流程

本发明属于失效分析与表征方法，尤其涉及一种用于有机体器件内部异物分析的制样及检测方法。

背景技术：

1、有机体器件种类很多，比如乙炔器件用在电缆和锂电池，聚苯乙烯树脂器件用于家电和封装。有机体器件在制造过程中由于工艺的关系，常会有类似纤维的异物混入器件中，造成器件失效或损失。

2、红外吸收光谱(ftir)分析固体样品的制备方法主要有压片法或切片法。压片法是将样品与红外透明的溴化钾(kbr)粉末研磨均匀，再压成圆片后测量；切片法则是将样品的薄切片置于kbr窗口上。红外吸收光谱虽然能有效分析纤维类异物，但异物往往出现在有机体器件中间任意位置，光谱检测时必须通过有机体，所以只能测试到有机体本身的物质信号，无法收集到异物的信号。因此，常规的红外光谱制样方法无法直接应用有机体器件及内部纤维异物的分析。

3、cn109994397a公开了一种半导体器件内部焊点表面异物层的解析方法及系统，包括：物理研磨、第一聚焦离子束清洗、第二聚焦离子束清洗、解析分析；其直接研磨露出异物面，然后采用聚焦离子束清洗，但上述制样方法不适用ftir对微米异物的分析，并且对有机体器件损伤较大，且耗时较长。除此之外，还有研究人员使用有机溶剂先使有机体器件软化，再用细针尝试将纤维异物挑出来，但实际操作中发现一旦有机体软化，在显微镜观察下纤维异物和有机体混杂一起，根本分辨不出，在实际场景中不可行。

4、因此，开发一种对有机体器件损伤小且能清晰分辨异物，同时耗时短的制样方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种用于有机体器件内部异物分析的制样及检测方法，对异物定位后刨开一个通道接近异物，然后采用聚焦离子束切割出整个或部分异物，之后通过ftir分析去除有机体器件的干扰，缩短了制样时间，同时有效保证了异物分析结果的准确性和可靠性。

2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

3、本发明提供了一种用于有机体器件内部异物分析的制样方法，所述制样方法包括以下步骤：

4、(1)对有机体器件内部的异物进行定位，然后在有机体器件中建立通道直至露出异物；

5、(2)采用聚焦离子束对步骤(1)所述的异物依次进行第一切割和第二切割，得到含有异物的待测样品。

6、本发明所述制样方法对异物定位后建立一个通道接近异物，然后采用聚焦离子束切割出整个或部分异物，大大缩短了制样时间，同时确保了制得的样品含有异物本身，进而保证后续分析结果的准确性和可靠性。

7、作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述异物的材质包括纤维和/或类纤维。

8、优选地，步骤(1)所述异物的深度为0.1-10cm，例如可以是0.3cm、0.5cm、1cm、2cm、3cm、5cm、7cm或9cm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

9、本发明中，所述异物的深度为异物到有机体器件表面的垂直距离。

10、作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述定位为：利用显微镜对待测样品内部异物的位置进行标示。

11、作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述建立通道为：根据异物的形状，选择异物最大面打磨或激光切割出一个通道，直至露出异物。

12、本发明中，建立通道过程中也是显微镜下对异物进行观察，根据异物的形状，选择异物最大面的垂直方向打磨或激光切割出一个通道，直至露出异物。

13、值得说明的是，建立通道相比于对有机体器件进行研磨，时间大大缩短，同时能够对纤维异物定位，方便确定下一步离子束切割的位置。

14、优选地，步骤(1)所述通道宽度为异物深度的2-3倍，例如可以是2.1倍、2.3倍、2.5倍、2.7倍或2.9倍等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

15、作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述第一切割为沿异物露出面的垂直方向进行切割。

16、本发明中，所述第一切割为沿异物露出面的垂直方向进行切割，以得到异物最大的露出面。

17、优选地，步骤(2)所述第二切割后采用升降探针将异物取出。

18、本发明中，所述第二切割对第一切割后的样品继续打薄，对比较细的纤维有利于减少或者全部去除有机体器件本底。

19、作为本发明优选的技术方案，所述第一切割的电压为25-35kv，例如可以是26kv、27kv、28kv、30kv、31kv、33kv或34kv等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。

20、优选地，所述第一切割的束流为50-80na，例如可以是55na、60na、65na、70na、75na或80na等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。

21、优选地，所述第二切割的电压为25-35kv，例如可以是26kv、27kv、28kv、30kv、31kv、33kv或34kv等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。

22、优选地，所述第二切割的束流为0.5-5na，例如可以是0.7na、0.9na、1.0na、1.1na或1.3na等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。

23、作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述待测样品的厚度为0.1-5μm，例如可以是0.2μm、0.3μm、0.5μm、0.7μm、0.9μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm或4.5μm等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为100-400nm。

24、本发明中，所述待测样品的厚度较薄，有利于减少有机器件本底对分析异物的组成的影响。

25、优选地，步骤(2)所述待测样品的长度为10-30μm，例如可以是12μm、14μm、16μm、18μm、20μm、22μm、24μm、26μm、28μm或30μm等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。

26、优选地，步骤(2)所述待测样品的宽度为10-30μm，例如可以是12μm、14μm、16μm、18μm、20μm、22μm、24μm、26μm、28μm或30μm等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。

27、本发明中，所述待测样品的大小一般根据异物的大小以及检测仪器对样本大小的要求进行切割。所述待测样品不仅含有异物，还有可能含有有机体器件。

28、第二方面，本发明提供了一种有机体器件内部异物的检测方法，所述检测方法包括：将第一方面所述制样方法制得的待测样品放置在载体上进行分析检测。

29、作为本发明优选的技术方案，所述载体包括半月板网、三角板网或四方板网中的任意一种。

30、作为本发明优选的技术方案，所述分析检测的仪器包括ftir。

31、采用本发明提供的制样方法，结合ftir技术进行分析检测，能够去除有机体器件材料干扰，确保分析结果的准确性和可靠性。

32、本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。

33、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

34、(1)本发明提供的制样方法，通过对异物定位后刨开一个通道接近异物，然后采用聚焦离子束切割出整个或部分异物，大大缩短了制样时间，同时大大提高了制样的准确度和精度，进而提高了制样成功率；

35、(2)本发明提供的制样方法和检测方法，尤其针对有机体器件中的微小异物，能够去除有机体器件材料干扰，确保分析结果的准确性和可靠性。