一种基于辉光溅射制备的材料显微组织三维重构方法与流程

本发明涉及材料分析表征，特别是涉及一种基于辉光溅射制备的材料显微组织三维重构方法。

背景技术：

1、辉光放电属于一种低压气体放电，作为一种有效的原子化和激发光源多用于固体材料的元素分析。通过阴极溅射将样品原子从样品表面逐层剥离，然后进入辉光放电等离子体中被激发与离子化，在样品表面可以形成一个近乎平底的溅射坑，能很好地满足材料显微组织结构表征样品制备的要求。辉光放电无论是直流（dc）方式还是射频（rf）方式的光源都可以快速稳定，具有很高的深度分辨率（可达nm级），在纳米表面层和复合层的分析中有许多应用，可以高精度地实现样品的逐层制备。同时，由于辉光放电溅射区域较大，可以轻易地实现cm级大尺寸样品制备。在通常的辉光放电光谱/质谱分析操作时，是随机选择样品表面上的光洁处进行辉光放电分析，不会对样品辉光溅射的位置进行记录；同时分析完毕后，需要移除样品，再次辉光放电分析时，很难在样品表面的同一位置进行，缺少辉光溅射的位置定位。

2、目前，材料显微组织结构观测最常用的是二维图像观测，即通过对样品表面进行精磨、抛光、腐蚀后，然后随机地对材料表面局部位置的显微组织结构进行观测，这种随机的二维图像观测，难以描述材料的真实组织形貌，如颗粒的连通性、颗粒链和带的形成、渗流等，甚至有时造成误判，也不存在对观测区域的准确定位及位置信息的获取；另一方面，目前获得材料显微组织三维结构广泛应用的是连续切片的三维重构方法，主要分为经典连续切片技术、蒙太奇连续切片技术和聚焦离子束扫描电子显微镜连续切片技术，存在制备定位精度低、观测没有整体定位、三维重构区域小等缺点；以上现有显微组织图像观测和三维重构技术的定位方法不能满足对样品显微组织结构大尺寸逐层制备、多层图像采集、三维重构过程中的定位需求。

3、现有技术公开了一些关于材料显微组织制备、观测和三维重构的技术方案，例如中国发明专利申请cn 107167474 a“一种基于激光精密加工的微观组织三维重构系统和方法”，提出基于激光精密加工的高精度连续切片方法，通过编程控制机械手的周期性往复运动，实现腐蚀、干燥和图像采集全过程的自动化，大大提高了每层切片金相制备工作的效率；采集到的各层切片金相可用于高效率、大体积和高可信度的微观结构的自动三维模型构建，但通过激光打标机进行打孔定位并经腐蚀后的定位精确度不高，且激光对样品组织观测有影响。另外，中国实用新型专利申请cn 210604405 u“一种金属显微组织三维金相集成化实验装置”，包括自动磨抛设备、浸蚀设备、照相设备、金相显微镜，将金相逐层信息提取集成设备与金相显微镜获得数据进行集成化设计，工作效率和精度与现有技术中的人工操作相比有较大提升，但仅能实现简单、组织尺寸较大的显微组织结构的三维重构。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种基于辉光溅射制备的材料显微组织三维重构方法，包括辉光溅射逐层制备、显微组织图像采集以及显微组织三维重构的定位方案，可以实现对mm（毫米）~cm（厘米）级大尺寸样品的位置精确逐层制备、同一坐标平面区域的显微组织图像采集及材料组织结构三维重构的不同阶段的定位。

2、为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

3、一种基于辉光溅射制备的材料显微组织三维重构方法，该方法包括以下步骤：

4、辉光溅射逐层制备定位：利用样品定位夹具和辉光样品盒对预处理样品进行定位，按设定条件进行辉光溅射样品制备，得到第一层样品，对第一层样品图像采集完后，重新放入预处理样品，重复以上步骤进行第二层样品制备，如此往复，直到制备得到实验所需要的样品层数；

5、显微组织图像采集定位：通过每一层样品表面的一个光学导航标记点坐标为基准，移动到辉光放电溅射制备区域的采集设定点，以所述采集设定点为起点进行显微组织图像采集区域的划定，并按设定的扫描电镜参数进行区域图像采集；

6、显微组织三维重构定位：在第一层样品表面的图像采集区域内打硬度点作为图像三维重构标记点，所述图像三维重构标记点至少三个以上，相邻上、下两层样品的三维重构标记点对齐。

7、进一步地，所述预处理样品为直径为20-40mm、厚为5-10mm的圆柱体，对预处理样品的表面进行磨、抛表面处理。

8、进一步地，所述辉光溅射逐层制备定位的具体步骤包括：

9、所述预处理样品的表面标记上制备定位点；

10、将预处理样品放入样品定位夹具中，使预处理样品上的制备定位点对准样品定位夹具上设定的等分刻度，旋紧样品定位夹具的固定顶丝，使预处理样品的表面与样品定位夹具的表面齐平；

11、将已装配样品的样品定位夹具放入辉光样品盒中，样品定位夹具上设定的等分刻度与辉光样品盒中的定位点对齐；

12、辉光样品盒放入辉光放电仪器中，通过辉光样品盒上的定位销和辉光放电仪器的定位槽定位，按设定条件进行辉光溅射样品制备，得到第一层样品；

13、对第一层样品图像采集完后，重新放入预处理样品，重复以上步骤进行第二层样品制备，如此往复，直到制备得到实验所需要的样品层数。

14、进一步地，所述显微组织图像采集定位的具体步骤：

15、以样品上标记点和样品托盘上标记点保证每一层样品放置的定位，并通过每一层样品表面上的光学导航标记点进行扫描电镜的光学导航校准，完成对多次进样的位置平移和角度旋转的校准，同时获取每次光学导航标记点的坐标；

16、以其中的一个光学导航标记点的坐标为基准，设定移动距离（x，y），准确地移动到辉光放电溅射制备区域的采集设定点；

17、再以所述采集设定点为起点进行显微组织图像采集区域的划定，并按设定的扫描电镜参数进行区域图像采集；

18、对辉光溅射制备的第一层样品的图像采集完成后，将第一层样品取出进行第二层样品的制备，重复以上步骤完成辉光溅射制备第二层图像采集，如此往复，直到采集得到实验所需要的样品层数图像。

19、进一步地，所述显微组织三维重构定位的具体步骤：

20、在辉光溅射制备的第一层样品表面的图像采集区域内采用显微硬度计打硬度点作为图像三维重构标记点，所述图像三维重构标记点至少三个以上；

21、对于采集的相邻上、下两层样品的图像，借助图像处理软件先将一个图像三维重构标记点中心对齐，然后以对齐的图像三维重构标记点中心为轴，旋转下层的图像直到其他图像三维重构标记点也对齐完成相邻上、下两层样品的图像的位置定位；

22、分别通过测量不同层构成菱形的图像三维重构标记点的对角线长度，利用显微硬度计压头角度换算得到硬度压痕的深度，或通过白光干涉仪对溅射制备坑的深度进行测量，从而获得每层样品在材料三维空间中的位置。

23、进一步地，所述图像三维重构标记点随着辉光溅射制备层数的增加而变小，在图像三维重构标记点消失或不容易识别前，在辉光溅射制备的样品的图像采集区域内重新打上新的图像三维重构标记点。

24、根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：本发明提供的基于辉光溅射制备的材料显微组织三维重构方法，（1）采用辉光溅射逐层制备定位方法能实现辉光放电溅射样品制备的位置坐标的定位，同时在将样品移除样品盒后重复放置样品时，可对样品表面同一位置沿样品表面深度方向逐层制备定位；（2）采用显微组织图像采集定位方法对样品制备的表面实现精确区域的显微组织图像采集定位，以及可以实现对多次辉光溅射样品制备放入扫描电镜后，从样品表面沿深度方向上对每次辉光溅射制备层的相同二维表面区域进行显微组织图像采集定位；（3）采用显微组织三维重构定位方法，通过图像定位点的方式可以实现对采集得到的多层显微组织图像在三维空间上的位置坐标的准确对齐定位，以及通过显微硬度压痕点对角线换算深度或白光干涉测量辉光溅射坑的深度可以获得溅射制备每一层的深度坐标定位；通过以上各步骤的定位方法的有机结合和应用，可以实现对mm~cm级大尺寸样品的位置精确逐层制备、同一坐标平面区域的显微组织图像采集、材料组织结构三维重构的定位，以及将制备、采集和重构的多种仪器设备和过程中的位置信息相互统一和关联。