一种水体外来硫化物的定性检测方法与流程

本发明涉及水体外来硫化物的定性检测方法。

背景技术：

1、硫元素是一种非金属元素，在自然界中通常以硫化物、硫酸盐或单质的形式存在。水中硫化物是指水中溶解性的硫化物以及酸性金属硫化物，包括溶解性的h2s、hs-以及s2-。硫化物主要存在于生活污水中，有些特殊的地下温泉也含有硫化物。

2、为了保障人民群众的生活健康，2007年7月1日，由国家标准委和卫生部联合发布的《生活饮用水卫生标准》(gb 5749-2006)强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准正式实施，在标准中明确规定了饮用水中硫化物的指标及限制为0.02mg/l。饮用水中硫化物的精准检测成为该标准能够顺利实施的一项重要前提。

3、但水体中往往生活着微生物，其蛋白组织内部含有大量的硫，这些硫并非来自外界环境污染，也不会影响环境各项指标，但却可以影响现有检测的硫污染结果可信度。目前，水体中硫化物的检测方法主要包括分光光度法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱(icp-aes)法以及电化学方法等。这些方法对水体中硫含量进行概括性的检测，所获得的硫浓度指标并未反应真实硫污染程度。

4、对于微生物含量降低的水体，实际硫污染程度可能比较严重，而对于微生物含量较高的水体，即使硫污染比较轻，检测获得的硫污染浓度参数值也比较高，影响了对环境水体下一步的处理决策。

5、因此，一种的区分硫真实外来污染程度的检测方法，是目前水体环境监测亟待解决的问题。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提供水体外来硫化物的定性检测方法，定性的指示出水体实际外来硫污染量。

2、技术方案

3、一种水体外来硫化物的定性检测方法，步骤包括：

4、步骤i、水体样品还原后，进行酸化、加热蒸馏，产生的硫化氢气进行吸收；

5、步骤ii、水体样品还原后，进行碱化，加热蒸馏，产生的氨气进行吸收；

6、步骤iii、将步骤i与步骤ii吸收液合并后，对硫元素显色；

7、步骤iv、加入发光敏化剂，检测吸光度，判定水体外来硫污染程度。

8、进一步，步骤iii所述硫元素显色的方法包括：在含硫酸铁钾酸性溶液体系中硫离子与n,n-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝。

9、进一步，步骤iv所述发光敏化剂为苯酚，优选为对二苯酚、邻二苯酚。

10、进一步，所述发光敏化剂浓度为0.1～1mg/l，优选为0.2～0.5mg/l

11、进一步，所述水体的中硫元素含量最大检出限为0.2mg/l；

12、进一步，所述水体中硫元素含量最低检出限为0.01mg/l。

13、进一步，步骤i所述酸化步骤采用硫酸作为酸化物质；

14、进一步，步骤ii所述碱化步骤采用氢氧化钠作为碱化物质。

15、有益效果

16、本发明在常规硫污染检测的方法中，加入了发光敏化剂苯酚类物质，苯氧基阴离子与显色的亚甲基蓝离子结合，作为供电子体增强亚甲基蓝吸光度。而微生物氮转化为铵根离子，与苯氧基阴离子竞争配对，降低上述发光增强作用。微生物中氮硫比恒定，导致本检测程序中氮对发光的抑制作用与硫发光的作用进行竞争，来自细菌的硫元素降低相同硫浓度下的亚甲基蓝发光程度，可以用来定性的反映水体外来非生物硫含量，用于早期硫环境污染的检测。

技术特征：

1.一种水体外来硫化物的定性检测方法，其特征在于，步骤包括：

2.如权利要求1所述的水体外来硫化物的定性检测方法，其特征在于，所述步骤iii中硫元素显色的方法包括：在含硫酸铁钾酸性溶液体系中硫离子与n,n-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝。

3.如权利要求1所述的水体外来硫化物的定性检测方法，其特征在于，步骤iv所述发光敏化剂为苯酚，优选为对二苯酚、邻二苯酚。

4.如权利要求1所述的水体外来硫化物的定性检测方法，其特征在于，步骤iv中所述发光敏化剂浓度为0.1～1mg/l，优选为0.2～0.5mg/l。

5.如权利要求1所述的水体外来硫化物的定性检测方法，其特征在于，水体的中硫元素含量最大检出限为0.2mg/l。

6.如权利要求1所述的水体外来硫化物的定性检测方法，其特征在于，水体中硫元素含量最低检出限为0.01mg/l。

7.如权利要求1所述的水体外来硫化物的定性检测方法，其特征在于，步骤i所述酸化步骤采用硫酸作为酸化物质。

8.如权利要求1所述的水体外来硫化物的定性检测方法，其特征在于，步骤ii所述碱化步骤采用氢氧化钠作为碱化物质。

技术总结
本发明提供水体外来硫化物的定性检测方法，定性的指示出水体实际外来硫污染量。本技术方案在常规硫污染检测的方法中，加入了发光敏化剂苯酚类物质，苯氧基阴离子与显色的亚甲基蓝离子结合，作为供电子体增强亚甲基蓝吸光度。而微生物氮转化为铵根离子，与苯氧基阴离子竞争配对，降低上述发光增强作用。微生物中氮硫比恒定，导致本检测程序中氮对发光的抑制作用与硫发光的作用进行竞争，来自细菌的硫元素降低相同硫浓度下的亚甲基蓝发光程度，可以用来定性的反映水体外来非生物硫含量，用于早期硫环境污染的检测。

技术研发人员：王少伟,刘雪松,于润森,于曼文,于春宏,刘永帅,刘海彬,李芬,秦璐璐,李锋丽,闫纪宪,曲韦静
受保护的技术使用者：山东金兆珠宝有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14