基于HS-SPME-GC-MS对加热卷烟包装材料中风险成分的测定方法与流程

本发明涉及烟草，特别涉及一种基于hs-spme-gc-ms对加热卷烟包装材料中风险成分的测定方法。

背景技术：

1、加热卷烟属于一种新型的烟草产品，又被叫做“低温卷烟”，传统卷烟在高温下燃烧产生4000多种化合物，而加热卷烟则不同，低温燃烧烟丝能有效避免诸如烟油等的有害物质在高温中裂解产生，因此烟民的健康风险明显降低。随着世界烟民的不断增加，对于烟制用品的安全性研究日益频繁，其中包装材料属于加热卷烟的重要组成部分，各类型的包装材料都有着颇为复杂繁琐的工艺，其中极易可能产生安全隐患，为了消费者的健康着想，对加热卷烟的包装材料进行挥发性风险成分检测。

2、国内对卷烟包装材料展开了大量研究，为了更好的检测卷烟包装材料上面的挥发性成分，潘曦等人分别使用hs-gc-ms与spme-gc-ms两种分析方法对烟用包装材料里面的挥发性成分进行检测分析，建立了一种快速有效检测烟用包材挥发性气体的方法。但是，将hs-spme-gc-ms方法用于加热卷烟包装成分的挥发性风险成分检测较少。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提供一种基于hs-spme-gc-ms对加热卷烟包装材料中风险成分的测定方法，其为检测加热卷烟的包装材料是否含有挥发性风险成分，为降低消费者的健康风险做考虑。

2、本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：

3、一种基于hs-spme-gc-ms对加热卷烟包装材料中风险成分的测定方法，包括以下步骤：

4、(1)样品的处理：取不同品牌的小盒包装纸和条盒包装纸样品若干，裁取包含主要彩印面的样品，将所裁样品彩印面朝里卷成圆柱状，放入空瓶，加入代甲苯溶液，密封待测；

5、(2)检测条件：

6、顶空条件：100℃下平衡10min后进样，进样量为1ml；

7、hs-spme条件：100℃平衡15min，萃取时间10min；解吸附：480s；

8、gc参数：进样口温度230℃，分流模式进样，分流比10:1，载气为高纯he，恒流流速1.0ml/min；升温程序：初始值40℃，保持1min，以6℃/min升至220℃并保持5min；

9、ms参数：ei电离源70ev，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，msd传输线温度230℃，全扫描模式，质量范围m/z 35～450，溶剂延迟2.5min；

10、(3)定性定量分析：

11、定性：将挥发性物质化合物的质谱图与标准谱库nist17对比，选取质谱数据中匹配度70以上的挥发性成分，根据cas号检索化合物中文名称；

12、定量：选用0.5mg/ml的氘代甲苯为内标物，再根据内标物氘代甲苯与被测出来的化合物之间的色谱峰面积比，计算相对含量。

13、优选地，步骤(1)具体为：

14、盒包装纸：分别取不同品牌的小盒包装纸样品，裁取面积为5.0cm×14.5cm，样品应包含主要的彩印面，将所裁样品彩印面朝里卷成圆柱状，迅速放入空瓶，加入氘代甲苯溶液，密封待测；

15、条盒包装纸：分别取不同品牌的条盒包装纸样品，裁取面积为5.0cm×20.0cm，样品应包含主要的彩印面，将所裁样品彩印面朝里卷成圆柱状，迅速放入空瓶，加入氘代甲苯溶液，密封待测。

16、优选地，所述氘代甲苯溶液的浓度为0.5mg/ml，用量2μl。

17、优选地，所述盒包装纸和所述条盒包装纸的样本数量均为14种，每个样品做3个平行。

18、优选地，定量分析计算相对含量，单位为μg/m2；化合物含量计算公式：mi＝ai/(as/ms)，其中ai和as分别为供试品和内标物的峰面积或峰高，ms为加入内标物的量。

19、优选地，使用hs-spme-gc-ms分析方法，对14种小盒包装材料与14种条盒包装材料进行检测分析得到了231种化合物，其中共有22种挥发性风险成分，包含4种管制类化合物、3种致癌性化合物、15种毒性化合物。

20、本发明上述技术方案，具有如下有益效果：

21、本申请优化hs-spme-gc-ms的萃取头、平衡温度、萃取时间条件，以14种小盒包装材料与14种条盒包装材料为研究对象，测定其挥发性物质，基于nist17谱库对其中的挥发性成分进行定性分析，对比筛选和识别其中的挥发性风险成分。选用hs-spme-gc-ms方法用于加热卷烟包装材料的分析，一共检出231种挥发性化合物，其中22种挥发性风险成分，联苯、2-甲基萘、1-癸烯、1,2,4,5-四甲基苯4种管制类化合物，邻苯二甲酸二丙烯酯、十一烷、1-甲基萘3种致癌化合物，醋酸-2-乙基己酯、4-甲氧基苯酚等15种毒性化合物。包装材料经过繁琐复杂的工艺后，残留着少量对人体有害的挥发性风险成分。

技术特征：

1.一种基于hs-spme-gc-ms对加热卷烟包装材料中风险成分的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的基于hs-spme-gc-ms对加热卷烟包装材料中风险成分的测定方法，其特征在于，步骤(1)具体为：

3.根据权利要求2所述的基于hs-spme-gc-ms对加热卷烟包装材料中风险成分的测定方法，其特征在于，所述氘代甲苯溶液的浓度为0.5mg/ml，用量2μl。

4.根据权利要求2所述的基于hs-spme-gc-ms对加热卷烟包装材料中风险成分的测定方法，其特征在于，所述盒包装纸和所述条盒包装纸的样本数量均为14种，每个样品做3个平行。

5.根据权利要求1所述的基于hs-spme-gc-ms对加热卷烟包装材料中风险成分的测定方法，其特征在于，定量分析计算相对含量，单位为μg/m2；化合物含量计算公式：mi＝ai/(as/ms)，其中ai和as分别为供试品和内标物的峰面积或峰高，ms为加入内标物的量。

6.根据权利要求1所述的基于hs-spme-gc-ms对加热卷烟包装材料中风险成分的测定方法，其特征在于，使用hs-spme-gc-ms分析方法，对14种小盒包装材料与14种条盒包装材料进行检测分析得到了231种化合物，其中共有22种挥发性风险成分，包含4种管制类化合物、3种致癌性化合物、15种毒性化合物。

技术总结
本发明公开了一种基于HS‑SPME‑GC‑MS对加热卷烟包装材料中风险成分的测定方法，包括以下步骤：样品的处理：取不同品牌的小盒包装纸和条盒包装纸样品若干，裁取包含主要彩印面的样品，将所裁样品彩印面朝里卷成圆柱状，放入空瓶，加入代甲苯溶液，密封待测；检测条件并进行定性定量分析：将挥发性物质化合物的质谱图与标准谱库NIST17对比，选取质谱数据中匹配度70以上的挥发性成分，根据CAS号检索化合物中文名称；选用氘代甲苯为内标物，再根据内标物氘代甲苯与被测出来的化合物之间的色谱峰面积比，计算相对含量。本申请的方法可检测加热卷烟的包装材料是否含有挥发性风险成分，为降低消费者的健康风险考虑。

技术研发人员：陈建华,张承明,范多青,刘志华,李响丽,王晋,缪燕霞,王庆华,叶灵,刘巍,张兴月,李超,邹楠,王岚,耿永勤,魏玉玲,高文军,赵敏,张凤梅,田丽梅,王素娟,张子龙,陈进雄,朱瑞芝,杨继
受保护的技术使用者：云南中烟工业有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14