一种实验室微塑料的快速定量方法

本发明属于定量分析，尤其涉及一种实验室内微塑料的快速定量方法。

背景技术：

1、

2、塑料污染物极难降解，长时间会缓慢地分解为尺寸小于5mm的塑料颗粒或碎片，被定义为微塑料。微塑料作为环境中一类不断增加的新型污染物，由于具有较大的比表面积和较低的表面极性，微塑料能够富集大量的环境污染物对生态系统和人体健康构成严重威胁。开展微塑料海洋环境、城市河流、生物等污染的深入研究可为环境中微塑料生态风险评价和污染管控提供基础数据和科学依据。为了更好地要开展深入研究，有必要开发出一种既简便快捷又能准确定量的塑料污染物定量分析方法。

3、微塑料由于其粒径小、比表面积较大、有较强的疏水性增加了微塑料的定量分析的难度。目前借助显微镜镜检时，由于显微镜放大倍数高时，视场范围会减小，在一个视野下不能观察到整张滤膜上的微塑料，需要不断移动滤膜进行观察，常常会造成微塑料样品检测的重复及漏检，降低了微塑料检测的准确度；同样，利用表面活性剂和分光光度计进行定量的，但非塑性杂质起泡悬浮影响测试的准确性，同时透射比浊法的灵敏度和精度通常低于散射比浊法。压力流体萃取法、气相色谱-质谱法、热重法等方法准确度和精密度较高，但由于精密设备价格高昂在一定程度上限制了其应用；荧光染色法采用特殊的染料(如尼罗红)荧光标记目标微塑料，并使用荧光显微镜和图像分析软件对染色的微塑料进行定量，这种染色方法仍然需要一些昂贵的设备，而且存在不完全染色或所选染料的解吸和显色图像处理等会导致统计错误。

技术实现思路

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2、本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种成本低、能够在普通实验室中对微塑料快速准确定量的方法。

3、本发明的目的通过如下技术方案实现：

4、一种实验室微塑料的快速定量方法，包括如下步骤：

5、步骤1、配制若干份不同浓度的微塑料分散液：将乙醇和超纯水按不同比例配制成多种背景溶液，在所述的多种背景溶液分别加入一定量的微塑料配成不同浓度的微塑料分散液并采用涡旋混合仪混合均匀；

6、步骤2、分别测定步骤1所述微塑料分散液的微塑料浊度，建立多种背景溶液下微塑料浊度与微塑料浓度的标准曲线；

7、步骤3、通过所述标准曲线的相关系数r2判断标准曲线是否可用：

8、a 、若r2＞0.99则标准曲线可用；

9、b、 若r2≤0.99，则重复步骤1和步骤2重新建立若干条标准曲线；当若干条标准曲线的斜率之间的标准偏差<10％时，标准曲线可用；

10、步骤4、通过加标回收率法再次确定a或b所述标准曲线的精准度：当加标回收率为80-120％时，标准曲线精准度高，能够对微塑料污染物的浊度定量；

11、步骤5、取微塑料样品，若是固体颗粒样品，则选择步骤3确定能够使用的标准曲线，加入对应乙醇与水体积比的背景溶液，使用浊度仪测定浊度，通过标准曲线计算出微塑料浓度；若是纯水样本，则选择步骤3能够使用的标准曲线，根据体积比加入乙醇，使用浊度仪测定浊度，通过标准曲线计算出微塑料浓度。

12、进一步地，在步骤4确认标准曲线的精准度后，采用基质效应评估因素对标准曲线的抗干扰能力进行评估：所述评估方法如下：

13、采用ph为4~9、盐度<0.1 mol/l、腐殖酸浓度<0.56 mg/l doc的初始水溶液，用加标回收率法评估抗干扰能力，若加标回收率在80％-120％且三次重复实验的标准偏差<10％时抗干扰能力良好；所述加标回收率的计算方法为：基质效应=基质样品的加标回收率/干扰因素处理前样品的加标回收率。

14、进一步地，所述微塑料分散液的浓度为0 ~100 mg/l均匀分布。

15、进一步地，所述的涡旋混合器混合1-2min，250w的水浴超声20-30min。

16、进一步地，所述微塑料为pp微塑料或/和pe微塑料。

17、本发明利用乙醇改变微塑料在溶液中的分散悬浮情况，促进了微塑料从溶液表面进入到溶液中，同时溶液中的微塑料在静电斥力的作用下能够自我分散，测定微塑料分散液的浊度建立微塑料浊度与微塑料浓度的标准曲线，实现了微塑料快速准确的定量，并且浊度仪造价低，简单耐用，建立标准曲线后，能够简便快速地定量不同的微塑料样品。

技术特征：

1.一种实验室微塑料的快速定量方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种实验室内微塑料的快速定量方法，其特征在于，在步骤4确认标准曲线的精准度后，采用基质效应评估因素对标准曲线的抗干扰能力进行评估：所述评估方法如下：

3.根据权利要求1或2所述的一种实验室内微塑料的快速定量方法，其特征在于，所述微塑料分散液的浓度为0 ~100 mg/l均匀分布。

4.根据权利要求1所述的一种实验室内微塑料的快速定量方法，其特征在于，所述的涡旋混合器混合1-2min，250w的水浴超声20-30min。

5.根据权利要求1所述的一种实验室内微塑料的快速定量方法，其特征在于，所述微塑料为pp微塑料或/和pe微塑料。

技术总结
本发明公开了一种实验室微塑料的快速定量方法，包括：配制若干份不同浓度的微塑料分散液：将乙醇和超纯水按不同比例配制成多种背景溶液，在所述的多种背景溶液分别加入一定量的微塑料配成不同浓度的微塑料分散液；分别测定步骤1所述微塑料分散液的微塑料浊度，建立多种背景溶液下微塑料浊度与微塑料浓度的标准曲线；通过所述标准曲线的相关系数R<supgt;2</supgt;判断标准曲线是否可用，若R<supgt;2</supgt;＞0.99则标准曲线可用；若R<supgt;2</supgt;≤0.99，则重复步骤1和步骤2重新建立若干条标准曲线；当若干条标准曲线的斜率之间的标准偏差<10％时，标准曲线可用;本发明建立的标准曲线，实现了成本低的微塑料快速准确的定量，且建立标准曲线后能够简便快速地定量不同的微塑料样品。

技术研发人员：秦欣欣,杨雅淋,滕文熙,连军锋,朱易春,刘祖文
受保护的技术使用者：江西理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14