地下水中全氟化合物在线采样富集设备及富集方法与流程

本发明涉及地下水中污染物采集领域，尤其涉及一种地下水中全氟化合物在线采样富集设备及富集方法。

背景技术：

1、全氟化合物(perfluorinated compounds,pfcs)是一类人工合成的持久性有机污染物。由于其具有良好化学稳定性、热稳定性、疏水疏油性能，被广泛应用于工业产品和工艺，以及各种各样的消费产品，如耐污纺织品和织物、灭火泡沫、农用化学品、表面清洁剂和化妆品等。pfcs的大批量生产和广泛使用，使其通过不同途径进入到各种环境介质中，尤其是水环境中。据报道，国内外地下水中均检测出pfcs污染。全氟化合物化学性质稳定，不容易被自然降解，会在水体或土壤中积累，经过食物链循环，最终进入人体，严重威胁人类的健康。已有的全氟化合物毒理学研究表明，全氟化合物会对生物体的神经系统、免疫系统和生殖系统造成不同程度的损害。

2、目前，水体中全氟化合物的检测分析主要分为样品采集、样品前处理和仪器分析三个步骤。较为成熟的检测流程为科研人员在野外采集地下水样，将水样密封保存后送至实验室进行计量、过滤、固相萃取等前处理，再使用高效液相色谱串联质谱法检测。另外，由于地下水中的全氟化合物浓度很低，一般在前处理阶段通过过滤和固相萃取进行富集后用仪器检测。在该过程中，需要大量样品的长途运输和保存，不仅费时费力、成本高，在此期间还可能存在二次污染。急需寻找一种地下水中全氟化合物在线采样富集设备与富集方法解决上述问题。

技术实现思路

1、针对上述现有技术中存着的不足之处，本发明提供了一种地下水中全氟化合物在线采样富集设备及富集方法，解决了现有技术中全氟化合物检测分析过程中样品保存和运输成本高的技术问题。

2、第一方面，本发明公开了一种地下水中全氟化合物在线采样富集设备，包括用于存储并计量地下水的第一容器，第一容器上连通有用于采集地下水的采集装置；用于吸附地下水中的化合物并排出废水的富集装置，富集装置与采集装置连通；用于中转并排出富集装置所排出废水的第二容器，该第二容器与该富集装置连通；用于连通于第二容器并通过改变第二容器内压强以控制采集装置中地下水流入富集装置内的流速的真空泵。。

3、本发明地下水中全氟化合物在线采样富集设备进一步改进在于，该富集装置包括萃取外壳、可拆卸安装于该萃取外壳内的固相萃取柱、密封该固相萃取柱的第一密封塞、穿入该第一密封塞并连通于该固相萃取柱内部的进液管、以及连通于该固相萃取柱的出液管，该采集装置连接于该进液管，该出液管连通于该第二容器。

4、本发明地下水中全氟化合物在线采样富集设备进一步改进在于，该萃取外壳固定有第一支撑组件，该固相萃取柱卡设于该第一支撑组件。

5、本发明地下水中全氟化合物在线采样富集设备进一步改进在于，该富集装置还包括呈放射状斜向固定于该萃取外壳外周的第二支撑组件。

6、本发明地下水中全氟化合物在线采样富集设备进一步改进在于，该第二容器顶部塞设有第二密封塞，该出液管穿过该第二密封塞与该第二容器连通，该第二容器设有供该真空泵连接的上嘴、以及供富集后的废水排出的下嘴。

7、本发明地下水中全氟化合物在线采样富集设备进一步改进在于，该采集装置包括用于采集地下水的采集管和为该采集管提供动力的蠕动泵。

8、本发明地下水中全氟化合物在线采样富集设备进一步改进在于，该采集管包括硅管，该硅管前端部设有滤网、后端部设有滤网和过滤器，该蠕动泵连接于该硅管后端且位于该过滤器后端的位置处，该硅管外套设有用于固支撑固定硅管的采集外壳，且该采集外壳对应该硅管前端开设有采集口。

9、第二方面，本发明还提供了一种地下水中全氟化合物在线采样富集方法，包括如下步骤：提供如上所述的地下水中全氟化合物在线采样富集设备，并将该地下水中全氟化合物在线采样富集设备放置于地下水采样点周边位置；通过采集装置伸入地下水采样点的位置，开启蠕动泵进行地下水的采集操作；利用第一容器计量采集到的地下水的体积，当水量达到预设水量时，停止采集；开启真空泵，使水样从该计量装置以均匀的流速进入富集装置，该富集装置对该水样中的全氟化合物进行吸附；富集后的废水从第二容器排出；在水样富集完毕后，将富集装置取下，运输至实验室。

10、本发明地下水中全氟化合物在线采样富集设备进一步改进在于，该富集装置包括萃取外壳、安装于该萃取外壳内的固相萃取柱、密封该固相萃取柱的第一密封塞、穿入该第一密封塞并连通于该固相萃取柱内部的进液管、以及连通于该固相萃取柱的出液管，该采集装置连接于该进液管，该出液管连接于该第二容器；

11、在使水样从该计量装置以均匀的流速进入富集装置前，依次向固相萃取柱中加入甲醇和水，对固相萃取柱中的吸附剂进行活化；

12、在开启真空泵时，在活化液悬而未干时，打开真空泵，使水样以该固相萃取柱能够完成吸附水样中的全氟化合物的流速滤过采集装置；

13、在富集装置取下时，将固相萃取柱取下，保存在样品箱内。

14、本发明和已有技术相比较，其效果是积极和明显的。本发明通过设置在地下水取样点的富集设备对地下水中的全氟化合物进行富集，只要运输富集了全氟化合物的固相萃取柱即可，从而解决了现有技术中全氟化合物检测分析过程中样品保存和运输成本高的技术问题。本发明实现了地下水中全氟化合物的原位富集，大大降低样品量和样品的运输成本，且富集装置可搭配市售固相萃取柱，也可以根据样品特征自行装填固相萃取柱，灵活性高，可应用于多种全氟化合物的在线采样、富集。

技术特征：

1.一种地下水中全氟化合物在线采样富集设备，其特征在于，包括：用于存储并计量地下水的第一容器，所述第一容器上连通有用于采集地下水的采集装置；

2.根据权利要求1所述的地下水中全氟化合物在线采样富集设备，其特征在于，所述富集装置包括萃取外壳、可拆卸安装于所述萃取外壳内的固相萃取柱、密封所述固相萃取柱的第一密封塞、穿入所述第一密封塞并连通于所述固相萃取柱内部的进液管、以及连通于所述固相萃取柱的出液管，所述采集装置连接于所述进液管，所述出液管连通于所述第二容器。

3.根据权利要求2所述的地下水中全氟化合物在线采样富集设备，其特征在于，所述萃取外壳固定有第一支撑组件，所述固相萃取柱卡设于所述第一支撑组件。

4.根据权利要求2所述的地下水中全氟化合物在线采样富集设备，其特征在于，所述富集装置还包括呈放射状斜向固定于所述萃取外壳外周的第二支撑组件。

5.根据权利要求2所述的地下水中全氟化合物在线采样富集设备，其特征在于，所述第二容器顶部塞设有第二密封塞，所述出液管穿过所述第二密封塞与所述第二容器连通，所述第二容器设有供所述真空泵连接的上嘴、以及供富集后的废水排出的下嘴。

6.根据权利要求1所述的地下水中全氟化合物在线采样富集设备，其特征在于，所述采集装置包括用于采集地下水的采集管和为所述采集管提供动力的蠕动泵。

7.根据权利要求6所述的地下水中全氟化合物在线采样富集设备，其特征在于，所述采集管包括硅管，所述硅管前端部设有滤网、后端部设有滤网和过滤器，所述蠕动泵连接于所述硅管后端且位于所述过滤器后端的位置处，所述硅管外套设有用于固支撑固定硅管的采集外壳，且所述采集外壳对应所述硅管前端开设有采集口。

8.一种地下水中全氟化合物在线采样富集方法，其特征在于，包括如下步骤：

9.根据权利要求8所述的地下水中全氟化合物在线采样富集方法，其特征在于，所述富集装置包括萃取外壳、安装于所述萃取外壳内的固相萃取柱、密封所述固相萃取柱的第一密封塞、穿入所述第一密封塞并连通于所述固相萃取柱内部的进液管、以及连通于所述固相萃取柱的出液管，所述采集装置连接于所述进液管，所述出液管连接于所述第二容器；

技术总结
本发明涉及一种地下水中全氟化合物在线采样富集设备及富集方法，富集设备包括用于存储并计量地下水的第一容器，第一容器上连通有用于采集地下水的采集装置；用于吸附地下水中的化合物并排出废水的富集装置，富集装置与采集装置连通；用于中转并排水富集装置所排出废水的第二容器，该第二容器与该富集装置连通；用于连通于第二容器并通过改变第二容器内压强以控制采集装置中地下水流入富集装置内的流速的真空泵。本发明解决了现有技术中全氟化合物检测分析过程中样品保存和运输成本高的技术问题。本发明实现了地下水中全氟化合物的原位富集，大大降低样品量和样品的运输成本。

技术研发人员：朱卓然,陈星,李忠元,骆润来,王宽强
受保护的技术使用者：中国建筑第八工程局有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15