一种微流控制备含能材料在线监测系统及方法与流程

本发明属于火炸药，具体涉及一种微流控制备含能材料在线监测系统及方法。

背景技术：

1、微流控技术是指在数十到数百微米的尺度上操作和控制流体的科学和技术。在微小的空间和时间尺度条件下，连续流动的传热传质效率高、易于实现流量比、混合效率和温度的精确控制，同时具有试剂消耗量少、产率高，易于实现并联放大、高通量筛选等特点，非常适合含能材料制备。

2、现有研究表明，含能材料微流控制备过程中往往存在转晶现象，而不同晶型的含能材料，其晶体密度、感度、稳定性等性能差异巨大，进而影响其实际应用价值，例如单羽等人(《火炸药学报》，2021，44(6):776-781)采用微通道反应器制备hmx时就是在制备过程中发生了转晶现象，结晶后样品由β型转变为γ型，进而难以满足应用要求。而对于微反应制备产物晶型的表征也仍为离线操作，即将产物后处理干燥后再进行xrd、红外等表征来确定晶型，制备过程中的在线原位检测方法尚未见报道。

技术实现思路

1、本发明提供了一种微流控制备含能材料在线监测系统及方法，可实现对含能材料微反应过程中进行晶型原位、实时检测与判定，大大缩短工艺筛选的时间成本，具有快速、高效、准确的优点。

2、为实现上述目的，本发明采取的技术方案包括：

3、一种微流控制备含能材料在线监测系统，设置依次连通的原料进样单元和微反应混合单元，微反应混合单元后分为两路，一路连通设置在线光谱检测单元，另一路连通设置收集瓶，且在线光谱检测单元与收集瓶连通；所述的在线光谱检测单元设置在线取样组件和拉曼光谱检测组件，所述的在线取样组件设置采样池，采样池包括由上到下叠设的采样腔和流通腔，所述的采样腔和流通腔间透光，且拉曼光谱检测组件由采样腔上部进行拉曼光谱检测采样。

4、可选的，所述的采样腔为上部开口的圆柱形腔体，采样腔底为透光片；流通腔为圆柱形腔体，腔体顶围绕透光片设置，实现与采样腔透光。

5、可选的，所述的采样腔和流通腔为不透光哈氏合金材质，所述的透光片为蓝宝石片体。

6、可选的，所述的在线取样组件设置微管道，微管道上依次连通设置缓冲瓶、球阀和采样池，采样池后端连接收集瓶。

7、可选的，所述的拉曼光谱检测组件设置光纤探头和拉曼主机，光纤探头由顶部伸入采样腔内。

8、可选的，所述的微反应混合单元后设置分流器，将管道分为两路；所述的分流器为“y”型或“t”型的连接头。

9、可选的，所述的原料进样单元设置第一连续进样泵和第二连续进样泵；所述的微反应混合单元设置微流控芯片和控温设备；第一连续进样泵和第二连续进样泵于微流控芯片汇合。

10、更加具体的方案：一种微流控制备含能材料在线监测系统，设置依次连通的原料进样单元和微反应混合单元，微反应混合单元后通过分流器分为两路，一路连通设置在线光谱检测单元，另一路连通设置收集瓶，且在线光谱检测单元与收集瓶连通；所述的原料进样单元设置第一连续进样泵和第二连续进样泵；微反应混合单元设置微流控芯片和控温设备；第一连续进样泵和第二连续进样泵于微流控芯片汇合；所述的在线光谱检测单元设置在线取样组件和拉曼光谱检测组件，所述的在线取样组件设置采样池，采样池包括由上到下叠设的采样腔和流通腔，所述的采样腔和流通腔间透光，所述的拉曼光谱检测组件设置光纤探头和拉曼主机，光纤探头由顶部伸入采样腔内进行拉曼光谱检测采样。

11、一种微流控制备含能材料在线监测方法，利用本发明所述的微流控制备含能材料在线监测系统实现，具体包括：

12、步骤一：分别将第一连续进样泵和第二连续进样泵与微流控芯片连接，微流控混合芯片通过温控设备进行温度控制，微流控芯片出口通过分流器连接在线光谱检测单元和收集瓶；

13、步骤二：第一连续进样泵和第二连续进样泵分别以一定的流量泵入溶剂相与非溶剂相，并通过温控设备调节合适的反应温度；拉曼主机预先进行标定校准；

14、步骤三：反应液经分流器进入在线光谱检测单元，经缓冲瓶流入采样池内，激光通过光纤探头聚焦到采样池内样品上，实现样品拉曼光谱信号的采集，通过分析软件快速实时给出检测结果。

15、可选的，所述激光的波长为785nm，激光强度为80％～100％；所述拉曼光谱的波数范围是200～3200cm-1，积分时间为500～8000ms。

16、本发明的有益效果：

17、实现了对含能材料微流控制备过程中晶型的在线检测，检测时间仅需几秒钟，不仅快速、高效、灵敏度高操作简单，而且测试样品可回流入反应体系、减少三废，绿色环保。同时，本发明大大缩短了微流控制备工艺筛选的时间，可充分发挥微流控体系高通量筛选优势，有利于多批次产品质量一致性监测，实现检测、反馈、筛选、调参同步进行，为实验人员提供极大便利。联合化学计量学方法建立目标晶型纯度定量校正模型。还可实现制备过程晶型定量分析及在线实时纯度监测。

技术特征：

1.一种微流控制备含能材料在线监测系统，其特征在于，设置依次连通的原料进样单元和微反应混合单元，微反应混合单元后分为两路，一路连通设置在线光谱检测单元，另一路连通设置收集瓶(5)，且在线光谱检测单元与收集瓶(5)连通；

2.根据权利要求1所述的微流控制备含能材料在线监测系统，其特征在于，所述的采样腔(71)为上部开口的圆柱形腔体，采样腔底为透光片(72)；

3.根据权利要求1所述的微流控制备含能材料在线监测系统，其特征在于，所述的采样腔(71)和流通腔(73)为不透光哈氏合金材质，所述的透光片(72)为蓝宝石片体。

4.根据权利要求1、2或3所述的微流控制备含能材料在线监测系统，其特征在于，所述的在线取样组件设置微管道(10)，微管道(10)上依次连通设置缓冲瓶(6)、球阀(8)和采样池(7)，采样池(7)后端连接收集瓶(5)。

5.根据权利要求1、2或3所述的微流控制备含能材料在线监测系统，其特征在于，所述的拉曼光谱检测组件设置光纤探头(11)和拉曼主机(12)，光纤探头(11)由顶部伸入采样腔(71)内。

6.根据权利要求1、2或3所述的微流控制备含能材料在线监测系统，其特征在于，所述的微反应混合单元后设置分流器(9)，将管道分为两路；

7.根据权利要求1、2或3所述的微流控制备含能材料在线监测系统，其特征在于，所述的原料进样单元设置第一连续进样泵(1)和第二连续进样泵(2)；

8.一种微流控制备含能材料在线监测系统，其特征在于，设置依次连通的原料进样单元和微反应混合单元，微反应混合单元后通过分流器(9)分为两路，一路连通设置在线光谱检测单元，另一路连通设置收集瓶(5)，且在线光谱检测单元与收集瓶(5)连通；

9.一种微流控制备含能材料在线监测方法，其特征在于，利用权利要求8所述的微流控制备含能材料在线监测系统实现，具体包括：

10.根据权利要求9所述的微流控制备含能材料在线监测方法，其特征在于，所述激光的波长为785nm，激光强度为80％～100％；

技术总结
本发明公开了一种微流控制备含能材料在线监测系统及方法，系统包括：用于驱动溶剂相与非溶剂相的原料进样单元；由微流控芯片和温控设备构成的微反应混合单元；在线光谱检测单元，反应液经缓冲瓶流入采样池内，激光通过光纤探头聚焦到采样池内样品上，实现样品光谱信号的采集及检测；样品收集单元，用于收集从微反应混合单元及在线光谱检测单元流出的样品。本发明构建的基于拉曼光谱的含能材料微反应在线监测系统可实现对含能材料微反应制备过程进行原位、实时检测，并可以结合化学计量学对体系中不同晶型组分进行同步定量分析，具有快速、高效、准确的优点，对于含能材料微流控制备工艺优化及过程分析起到至关重要的作用。

技术研发人员：姜菡雨,徐司雨,赵凤起,于瑾,姚二岗,曲文刚,李恒
受保护的技术使用者：西安近代化学研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15