一种同时快速检测藏香产品中多种特征成分含量的方法与流程

本发明涉及分析检测，尤其涉及一种同时快速检测藏香产品中多种特征成分含量的方法。

背景技术：

1、藏香中使用的药材较多，通常少则十几种，多则几十种。常用的有藏红花、麝香、红檀香、白檀香、紫檀香、丁香、干松、地衣、黑郁金、白郁金、订子、肉豆蔻、藏蔻、草果、六佳、红柏、当归、藏木香、冰片、余甘子、广竺丁香等。随着藏香在市场上越来越受到追捧，出现了滥竽充数、以次充好的不良现象，不法商贩将不合格的藏香产品兜售给消费者。为此，2014年出台了地方标准《db 54/t 0080-2014藏香》，规定樟脑、丁香酚、雪松醇、表木栓醇和木栓酮5种共有成分是鉴别藏香产品真伪的特定成分，其具体方法是通过有机溶剂提取并进样至气相色谱-质谱仪中检测，并以检出至少4种上述共有成分作为评判藏香合格的指标。

2、但现有的标准存在以下问题：第一，藏香样品成分复杂，用以鉴别藏香合格与否的特征成分种类过少。第二，局限于藏香提取物中的5种特征成分的定性检测，测试结果仅能鉴别藏香产品是否合格，难以判定藏香产品品质的优劣。藏香产品的品质往往取决于特征成分含量的多少，特征成分的含量越高，藏香产品的品质也就越好。但目前藏香产品中特征成分的定量检测方法还尚未见有报道。第三，样品预处理方法不当，造成样品中的某些特征成分难以检出或含量偏低。第四，气相色谱-质谱仪分析时间较长。

技术实现思路

1、因此，针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种同时快速检测藏香产品中多种特征成分含量的方法，更好地鉴别藏香产品质量是否合格，并判定其品质的优劣。

2、为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

3、一种同时快速检测藏香产品中多种特征成分含量的方法，包括以下步骤：

4、(1)配制待测样品溶液；

5、将样品进行粉碎、过筛处理，称取0.5g粉碎后的样品，用10ml体积比为1:1的正己烷/丙酮萃取剂，超声提取10min，然后离心取上清液2.5ml过0.22μm有机相滤膜，再浓缩至0.5ml即为待测样品溶液，待测；

6、超声提取的工艺参数为：超声温度35℃，超声功率300w；

7、(2)配制混合标准溶液；

8、分别称取适量的樟脑、丁香酚、雪松醇、土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯、表木栓醇、木栓酮对照品，用体积比为1:1的正己烷/丙酮混合溶液溶解并稀释，制成含有以下浓度特征成分的混合标准储备液：4000～6000μg/ml樟脑、7000～9000μg/ml丁香酚、5000～7000μg/ml雪松醇、3000～5000μg/ml土木香内酯、3000～5000μg/ml异土木香内酯、3000～5000μg/ml去氢木香内酯、1000～3000μg/ml表木栓醇、1000～3000μg/ml木栓酮；

9、取适量的混合标准储备液，以体积比为1:1的正己烷/丙酮混合溶液为稀释溶剂，配制成一系列质量浓度的混合标准溶液；

10、(3)绘制标准曲线；

11、采用gc-fid法对不同质量浓度的混合标准溶液进行检测分析，确定目标化合物的出峰位置，记录其峰面积，以目标化合物质量浓度为横坐标，其峰面积为纵坐标，绘制相应的标准曲线并计算线性回归方程、相关系数和检出限；

12、气相色谱分析条件如下：

13、色谱柱为hp-5型毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)；载气为氮气，流量为1.2ml/min；进样量为1μl；进样口温度为260℃；进样方式为分流进样，分流比20:1；柱升温程序为：初始温度40℃，保持3min，以20℃/min的速率升温至290℃，保持14.5min；

14、检测器为氢火焰离子化检测器，所述检测器的温度为290℃，尾吹气流量为25ml/min，氢气流量为30ml/min，空气流量为400ml/min；

15、(4)测定精密度和回收率；

16、(5)测定目标化合物的含量；

17、在相同条件下将待测样品溶液gc-fid法检测，测得各目标化合物的峰面积，代入相对应的标准曲线，得到待测样品中各目标化合物的质量浓度，再根据下列公式换算求得待侧样品中8种目标化合物的含量：

18、

19、式中：f为稀释倍数；ci为待测样品中目标化合物i的质量浓度，单位为μg/ml；v为待测样品溶液的体积，单位为ml；x为待测样品的质量，单位为g。

20、进一步的改进是：步骤(3)中樟脑的线性回归方程为y＝0.894448x-0.854836，相关系数r2＝1.0000，线性范围为15.63～1000μg/ml，检出限为0.78μg/ml。

21、进一步的改进是：步骤(3)中丁香酚的线性回归方程为

22、y＝0.692538x-14.87469，相关系数r2＝0.9981，线性范围为26.25～1680μg/ml，检出限为15.75μg/ml。

23、进一步的改进是：步骤(3)中雪松醇的线性回归方程为

24、y＝0.997405x+1.54547，相关系数r2＝1.0000，线性范围为19.38～1240μg/ml，检出限为0.53μg/ml。

25、进一步的改进是：步骤(3)中土木香内酯的线性回归方程为

26、y＝0.904869x-0.179948，相关系数r2＝1.0000，线性范围为14.38～920μg/ml，检出限为0.76μg/ml。

27、进一步的改进是：步骤(3)中异土木香内酯的线性回归方程为y＝0.89737x-1.01147，相关系数r2＝1.0000，线性范围为16.31～980μg/ml，检出限为0.95μg/ml。

28、进一步的改进是：步骤(3)中去氢木香内酯的线性回归方程为y＝0.879794x-4.32907，相关系数r2＝0.9999，线性范围为12.66～810μg/ml，检出限为2.18μg/ml。

29、进一步的改进是：步骤(3)中表木栓醇的线性回归方程为

30、y＝0.709377x+1.87878，相关系数r2＝0.9999，线性范围为6.88～440μg/ml，检出限为3.56μg/ml。

31、进一步的改进是：步骤(3)中木栓酮的线性回归方程为y＝0.90898x+1.09370，相关系数r2＝0.9999，线性范围为6.56～420μg/ml，检出限为3.28μg/ml。

32、进一步的改进是：步骤(4)中精密度以相对标准偏差rsd表示，rsd在0.3～5.2％范围内，回收率在96.3～107.5％范围内。

33、通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：

34、本发明提供的测试方法能够对藏香产品的特征成分进行定量分析，测试结果不仅能用以鉴别藏香产品是否合格，还可以评价产品品质的优劣。克服了现有标准的技术空白，仅能对藏香产品的特征成分进行定性分析的缺陷。

35、发明人在研究过程中发现，除了地方标准给出的5种特征成分以外，大多数藏香产品中还含有以下3种化合物中的一种或多种：土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯，将上述化合物应用于藏香的检测上，可以更好地鉴别产品质量合格与否；并通过含量的高低，可以判定产品品质的好坏。

36、按照现有标准进行样品处理，分析结果发现样品中的表木栓醇、木栓酮难以检出或含量偏低。说明现有的预处理方法不合理，不适用于样品成分的定量分析，经分析原因是这两种物质属于三萜类化合物，现有的预处理方法易引起其分子结构不稳定，发生降解现象，从而影响含量的检测结果不准确。本发明对样品预处理操作进行优化，提高了样品中特征成分含量结果的准确性。另外，现有标准中，样品溶液的进样分析时间较长，至少需要40min。本技术的进样分析时间只需30min，操作相对简便，能够同步且快速地检测出藏香产品中特征成分含量。

37、藏香使用的配料种类繁多，成分十分复杂，在gc-fid法测定时易出现其他成分对8种特征成分产生干扰的情况，本发明通过气相色谱条件以及其他操作步骤的调整优化，实现了待测特征成分之间以及与藏香其他成分的良好分离，提高了最终含量测定结果的准确性。