一种测定混合气体中二氧化硫及硫化氢气体含量的方法与流程

本发明涉及气体分析，具体是一种测定二氧化硫和硫化氢混合气体中各组分含量的方法。

背景技术：

1、化学作为一门特殊的学科，是以实验为主体，注重培养员工的实验技能和实验探究能力。硫化合物内容注重进行二氧化硫性质的实验研究，实验内容过于分散，针对硫化氢气体成分含量较少。硫化氢和二氧化硫混合气体测定实验是目前最常见的实验，但由于二氧化硫和硫化氢均是无色气体，且具有较强的刺激性和毒性，一旦处理不当，很容易带来严重影响。因此，在混合气体中硫化物组分含量测定中，采用六合一气体分析仪（可检测o2、lel、nh3、co、so2、h2s）检测、烟尘测试仪检测时，同时有二氧化硫及硫化氢气体显示（如表1所示）。经咨询厂家，多组分的硫化物气体同时存在时，会对二氧化硫和硫化氢化学传感器造成干扰，使检测结果出现偏差，而且无法消除干扰，建议采用其他方法进行检测。为准确测定混合气体的组分含量，防止安全环保事故发生，人员注重提高装置现场硫化物气体检测准确率，保证整个试验数据准确性能达到行业标准。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题在于针对上述缺陷提供一种检测混合气体中二氧化硫和硫化氢气体含量的方法。

2、本发明的技术方案：一种检测混合气体中二氧化硫和硫化氢气体含量的方法。

3、该方法采用二步法测定混合气体中各组分准确的含量；

4、第一步，氧化还原反应原理测定混合气体中总硫含量：将混合气体通过醋酸锌溶液吸收，反应生成的沉淀物被酸溶解后再与一定量的i2标液发生氧化还原反应，过量的i2用na2s2o3溶液滴定，根据na2s2o3标液消耗量求得液体中全硫含量；

5、第二步，比浊法测硫含量：将混合气体通过硫酸铜溶液吸收，此时有硫化铜沉淀物生成，通过测定沉淀物得出硫化氢中硫含量，由总硫含量减去硫化氢中硫含量，得出混合气体中二氧化硫的含量，通过计算，最终得到硫化氢及二氧化硫的准确含量。

6、相关反应式为：

7、

8、进一步的，所述第一步具体步骤如下：

9、（1）吸收：量取醋酸锌吸收液50ml，注入两个串联洗气瓶中，用乳胶管连接好，通气前检查气密性，转动t形三通塞通向大气，排气约2min，排尽管内残余气体及水份，以500～1000ml /min的流量通过洗气瓶，根据h2s含量高低决定取气量，一般吸收到0.85～35mgh2s为宜，停止通气，要同时记录流量计读数、温度及压力。

10、（2）滴定：拆下洗气瓶，将两个瓶中吸收液转入500ml碘量瓶中，用水洗涤多次于碘量瓶中，加0.1mol/l碘标液10ml，1+1盐酸5ml，摇匀，加盖密封，暗处放置5分钟，用0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定淡黄色，加入5g/l淀粉1ml，滴定至蓝色消失为终点。

11、（3）空白试验：取同样体积的碘吸收液按照5.2作空白试验。

12、（4）结果计算：

13、

14、式中：

15、c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/l；

16、v1——样气滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，ml；

17、v0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，ml；

18、v——取样体积，l；

19、16.02——硫与硫化物的换算关系系；

20、22.4——标准状况下，硫化物的摩尔体积，l/mol；

21、0.65——换算mg/m3硫化物为ppm硫化物的系数；

22、0.94——硫化物与硫的换算关系数；

23、f——标准状态下样气体积换算系数。

24、f=[(p+b-w)/101.3]*[273/(273+t)]*f0

25、式中：

26、p——取样时大气压力，kpa；

27、b——取样时气体压力，kpa；

28、w——t℃时饱和水蒸汽压力，kpa；

29、t——样气平均温度℃（流量计始、末两次温度平均值）；

30、f0——气体流量计校正系数。

31、进一步的，第二步所用的标定方法： 在250ml碘量瓶中，加入20.00毫升碘标准溶液，加入100 毫升标准溶液后再加入5毫升冰醋酸，摇匀，静置，用0.01mol/l硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加1毫升0.5%的淀粉溶液至呈蓝色后，再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点（此时有硫生成，使溶液呈微混浊，要特别注意滴定终点颜色的突变）。记录所用硫代硫酸钠标准溶液的休积v1（毫升）。同时另取100毫升蒸馏水，做空白滴定，步骤同上，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积v2 毫升；

32、硫化氢溶液浓度（微克/毫升）=[(v2-v1)*c*17.04]/100 。

33、第二步所用的采样方法：

34、用一个内装10毫升吸收液和 0.1毫升明胶浓液的大型包式吸收管，以0.5-1 升/分钟流量采10-15分钟，采样后,应在当天比浊测定。

35、第二步的分析步骤：

36、（1）绘制标准曲线，按下表制备标准色列管

37、 管号 0 1 2 3 4 5 6 吸收液（毫升） 10.0 9.0 8.8 8.6 8.4 8.2 8.0 标准溶液（毫升） 0 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 硫化氢含量（微克） 0 5 6 7 8 9 10

38、各管加0.1毫升明胶溶液后，加盖、混匀，然后再加标准溶液，摇匀，用2厘米比色皿，在波长450nm下，测光密度。以光密度对硫化氢含量（微克），绘制标准曲线；

39、（3）样品测定：采样后，将吸收液摇匀，可直接测光密度，查标准曲线，得硫化氢含量（微克）；

40、计算：c（h2s）=a/v0 ,c（s）=0.94*a/v0

41、c(h2s)------硫化氢浓度，毫克/立方米

42、a-------硫化氢含量，微克

43、v0-----换算成标准状况下的采样体积，升

44、0.94-----硫化氢含量转化为硫含量关系系数

45、（3）计算：c（二氧化硫）= [ s全(mg/l)-c（s，mg/l）]*2 。

46、本发明的有益效果：硫化氢是一种无色、无味，剧毒的有害气体，吸入后会引起中毒，会受到不同程度的伤害，二氧化硫也是一种特臭窒息性且无色的气体，吸入后也会受到不同程度的伤害，这两种气体混合在一起，常常使人无法识别其具体含量，从而带来安全隐患。本发明的方法可以检测出硫化氢及二氧化硫气体的具体含量，便于及时做好防范，避免安全事故的发生，同时可以管控好二氧化硫及硫化氢有毒有害气体的排放，避免环保事故的发生，对于工厂生产，可起到至关重要的作用。