一种口罩中环氧氯丙烷的检测方法与流程

本技术涉及化学残留检测领域，更具体地说，它涉及一种口罩中环氧氯丙烷的检测方法。

背景技术：

1、口罩车间包括致病性和非致病性微生物和孢子，而灭菌是通过物理或化学的相关方法杀死微生物，以确保达到无菌水平的保证。对于以喷熔无纺布为隔离层待料的防护口罩来说，口罩车间采用高压蒸汽灭菌法会使材料的结构和性能受到破坏，而环氧氯丙烷的穿透力强，杀菌谱广，杀菌力强，成为口罩首选的灭菌方式。

2、而环氧氯丙烷是一种毒性很强的有害物质，其对眼睛以及呼吸道有强烈刺激性，反复和长时间吸入能引起肺、肝和肾损害；因此对口罩中环氧氯丙烷的含量有严格规定，需要进行检测。目前环氧氯丙烷残留测定方法大多采用气相色谱法、液液萃取-气相色谱法和顶空气相色谱法，其中顶空气相色谱法应用最为广泛，即在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置，利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪。

3、针对上述中的相关技术，发明人认为，在顶空气相色谱法的应用检测过程中，组分的蒸气分压随温度升高而加大，升温有利于挥发性物质的挥发，提高检测灵敏度，但顶空平衡温度过高，则会导致溶剂蒸汽增高，进而导致气相中待测物浓度减少，准确度降低，因此，目前亟需提出一种方案以解决上述技术问题。

技术实现思路

1、为了减弱检测过程中升温所带来的不利影响，提高检测加过的精准度，本技术提供一种口罩中环氧氯丙烷的检测方法。

2、本技术提供的一种口罩中环氧氯丙烷的检测方法，采用如下的技术方案：

3、一种口罩中环氧氯丙烷的检测方法，包括以下步骤：

4、(1)标准曲线绘制，取环氧氯丙烷用甲醇稀释成0.50μg/ml的标准使用液，取5个20ml顶空瓶，每个瓶中分别加入10ml稳定溶剂，然后依次加入标准使用液配置浓度为0、0.2、0.4、0.8、1.2μg/l系列溶液，接着放置在顶空进样器内，并连通气相色谱顶空装置进行测定，并以锋面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准工作曲线；

5、(2)将口罩取1.0g口罩碎片放入20ml顶空瓶中，加人10ml稳定溶剂，然后放置在顶空进样器内，并连通气相色谱顶空装置进行测定，根据标准工作曲线，得到口罩中环氧氯丙烷含量；

6、上述步骤中的稳定溶剂由包含水、乙二醇、碳酸氢钠和氯化钠的原料组成，且水、乙二醇、碳酸氢钠和氯化钠的重量比为1:(0.12-0.18):(0.35-0.45):(0.21-0.25)。

7、通过采用上述技术方案，先通过制备标准使用液，再配置不同浓度的系列溶液，通过顶空气相色谱法进行检测，可以绘制得到标准工作曲线，再将口罩样品进行处理后，同法进行顶空气相色谱法检测，并根据标准工作曲线，即可对应得到口罩中环氧氯丙烷含量，整体操作过程简单。同时，在检测过程中，无论是系列溶液的配置中，还是口罩样品的检测中，均使用了稳定溶剂，稳定溶剂由包含水、乙二醇、碳酸氢钠和氯化钠的原料组成，其能够在加热过程中，即使被加热到较高的温度，也不会产生较多的溶剂蒸汽，使气相中环氧氯丙烷具有较高的浓度，而较高的温度也有利于环氧氯丙烷的挥发，有利于提高检测灵敏度；因此，本技术通过稳定溶剂的使用，减弱了检测过程中升温所带来的不利影响，并使检测过程中适用的温度体系升高，使检测结果的精准度大大提高。

8、优选的，所述稳定溶剂中，水、乙二醇、碳酸氢钠和氯化钠的重量比为1:0.15:0.4:0.23。

9、通过采用上述技术方案，上述重量比的水、乙二醇、碳酸氢钠和氯化钠所组成的稳定溶剂，其混合体系均匀稳定，且在应用时所发挥的效果较为优异稳定，不仅能够适应较高的温度，还能够使环氧氯丙烷的充分挥发出来，最终是检测结果较为精准。

10、优选的，步骤(1)和步骤(2)中，顶空平衡温度为85-95℃，顶空平衡时间为10-15min，检测时顶空瓶内压力为120-140kpa。

11、通过采用上述技术方案，稳定溶剂在应用过程中能够适应上述顶空平衡温度，在85-95℃的较高温度下，使环氧氯丙烷充分快速挥发出来，整个检测的灵敏度大大提高，因此顶空平衡时间为10-15min即可，整体时间较短。同时，在稳定溶剂的应用和较短顶空平衡时间的加持下，溶剂蒸汽产生较少，气相中环氧氯丙烷浓度较高，并且在检测时调节顶空瓶内压力为120-140kpa，则更有利于稳定溶剂充分发挥作用，有利于保持检测结果的精准性。

12、优选的，步骤(1)和步骤(2)中，顶空平衡温度为90℃，顶空平衡时间为12min，检测时顶空瓶内压力为130kpa。

13、通过采用上述技术方案，上述操作参数的控制，能够使稳定溶剂的应用效果发挥至最优，并保证检测结果具有较高的精准性。

14、优选的，步骤(1)和步骤(2)中，气相色谱条件为：

15、色谱柱，cd-wax(30m×0.32mm×1.0μm)；

16、进样口温度，180-190℃；

17、载气，氦气，色谱柱流量为1.5-2.5ml/min，分流比为(8-10):1；

18、程序升温，初始温度40-50℃，以10-20℃/min升温至190-230℃，保持10-15min；

19、fid温度，235-245℃。

20、通过采用上述技术方案，上气相色谱条件在分析过程中较为稳定，能够精准的分析顶空进样器通入的物质，且分析速度较快，并使环氧氯丙烷的样品峰形良好，进而有利于保证检测结果的精准性。

21、优选的，所述步骤(1)和步骤(2)中，气相色谱条件为：

22、色谱柱，cd-wax(30m×0.32mm×1.0μm)；

23、进样口温度，180℃；

24、载气，氦气，色谱柱流量为2ml/min，分流比为10:1；

25、程序升温，初始温度50℃，以15℃/min升温至210℃，保持12min；

26、fid温度，240℃。

27、通过采用上述技术方案，上述色谱条件的选择，在本技术口罩中环氧氯丙烷的检测过程中应用效果最为优异。

28、优选的，步骤(2)具体设置为，将口罩取1.0g口罩碎片放入20ml顶空瓶中，加人10ml稳定溶剂，进行高速转动，然后放置在顶空进样器内，并连通气相色谱顶空装置进行测定，根据标准工作曲线，得到口罩中环氧氯丙烷含量。

29、通过采用上述技术方案，在步骤(2)的操作中如上述进行高速转动，能够对口罩碎片的组织结构进行更深层次的破坏，有助于使环氧氯丙烷在顶空进样器内快速且较为完全的挥发出来；同时，高速转动的操作过程中，也能够使稳定溶剂更紧密的作用于口罩碎片的组织结构中，进一步减少了溶剂蒸汽，使气相中环氧氯丙烷具有较高的浓度；如此，便能够使后续检测结果的精准性进一步提高。

30、优选的，步骤(2)中，顶空瓶高速转动时，转动速度为2000-3000r/min，转动时长为3-5min。

31、通过采用上述技术方案，上述转动速度和转动时长，即可以使口罩碎片的组织结构收到深度破坏，并使稳定溶剂紧密作用于口罩碎片的组织结构，整体较为高效稳定。

32、优选的，所述口罩碎片的大小为5-15mm2。

33、通过采用上述技术方案，上述大小的口罩碎片在检测过程中的应用效果较为稳定，当口罩碎片的大小低于5mm2时，在高速转动过程中容易产生细小的碎屑，会对检测产生较大的干扰；当口罩碎片的大小大于5mm2时，高速转动的过程为达到相应的效果则会花费较长的时间，如时间较短，则也会影响检测结果精准性的进一步提高；因此，将口罩碎片的大小为5-15mm2，更有利于步骤(2)中进行高速转动的操作。

34、综上所述，本技术具有以下有益效果：

35、1、由于本技术在顶空瓶中使用了由包含水、乙二醇、碳酸氢钠和氯化钠的原料组成稳定溶剂，可在较高温度下，使环氧氯丙烷充分快速挥发出来，并在较高温度下，使溶剂蒸汽产生较少，而气相中环氧氯丙烷浓度较高，如此便能够使检测结果的精准度大大提高；

36、2、在检测操作中，当罩碎片顶空瓶加人稳定溶剂后，进行高速转动，不仅能够对口罩碎片的组织结构进行更深层次的破坏，有助于使环氧氯丙烷在顶空进样器内快速且较为完全的挥发出来；还能够使稳定溶剂更紧密的作用于口罩碎片的组织结构中，有利于进一步减少溶剂蒸汽，使气相中环氧氯丙烷具有较高的浓度；如此，便能够使后续检测结果的精准性进一步提高。