一种有机锡中锡含量的检测装置及其方法与流程

本发明涉及元素含量检测，具体涉及一种有机锡中锡含量的检测装置及其方法。

背景技术：

1、有机锡化合物是锡与碳直接结合的金属有机化合物，主要应用于塑料热稳定剂、木材防腐剂、农业杀虫剂、船舶防污涂料、纺织品防霉剂等工农业领域，以其高效的抗热、杀菌、防腐特性，成为使用最为广泛的金属有机化合物之一。

2、有机锡热稳定剂是一类重要的精细化学品，是制备聚氯乙烯(塑料制品热稳定剂的绝佳原料。目前多数有机锡生产厂家沿用的锡含量检测过程主要分四步：第一步是用样品加浓硫酸后在100ml凯氏烧瓶内加热碳化，第二步是往凯氏烧瓶内加双氧水对样品进行氧化脱硫后转入500ml三角烧瓶，第三步是往500ml三角烧瓶内加入水、盐酸、铝丝后用固定在橡胶塞上的分液漏斗(事先装有饱和碳酸氢钠溶液)塞紧瓶口，再置于电炉上反应，第四步是反应完毕冷至室温后滴定。鉴于目前有机锡检测过程中，样品需从凯氏烧瓶转至三角烧瓶内，耗时还有样品损耗导致检测结果有偏差，且样品在反应过程中为防止酸气外溢，以及在后期冷却过程中为防止空气进入氧化而加装的分液漏斗，在加热时重心不稳，不便于同时多批次的样品反应检测。

3、所以现有技术中对于锡含量的测试方法存在以下问题；测试过程中需要转移反应过程中的阶段性溶液，会带来测量误差，且容易排放有害气体；需要进行分液，该过程无法同时进行多批次的样品测试。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种有机锡中锡含量的检测装置及其方法，解决现有技术中锡含量测试过程中准确度低，无法同时进行多批次检测的技术问题。

2、为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种有机锡中锡含量的检测装置及其方法。一种有机锡中锡含量的检测装置，包括烧瓶、烧瓶冷却箱和通过两个支撑板架设于所述烧瓶冷却箱上部的溶液箱，所述溶液箱顶部开设有两个以上通孔；所述检测装置还包括排气件和一端与所述烧瓶连通另一端与所述排气件连通的排气管，所述排气件的排气端伸入到溶液箱中的溶液中。

3、作为优选的，所述排气件包括填塞于所述通孔中并且中心设有细孔的密封塞、以及穿过所述细孔且一端伸入所述溶液箱中的溶液另一端与所述排气管连通的排气导管。

4、作为优选的，所述通孔的数量大于所述排气件的数量。

5、作为优选的，所述检测装置还包括与所述通孔连通的气体收集器。

6、作为优选的，所述通孔的数量为6个，所述排气件的数量为4个。

7、一种有机锡中锡含量的检测方法，所述检测方法基于前文所述的装置，包括以下步骤：

8、s1：将有机锡放置于烧瓶中加入浓硫酸，加热反应30-35min；

9、s2：加入双氧水，进行加热分解，冷却后加入铝丝和盐酸，将烧瓶放入烧瓶冷却箱并将排气件塞入烧瓶口；

10、s3：升高烧瓶的环境温度，将sn4+还原为sn2+，得到反应溶液；

11、s4：用碘标准溶液滴定所述反应溶液至浅蓝色为终点，根据消耗碘标准溶液的量，从而测算出有机锡的锡含量。

12、作为优选的，所述溶液箱中盛放的溶液为饱和的碳酸氢钠溶液。

13、本发明的设备结构简单，在最后一步反应开始之前将将烧瓶放入烧瓶冷却箱并将排气件塞入烧瓶口，排气件以及排气管的作用有两个，一是在进行反应的过程中，铝和盐酸反应产生的气体可能会没有反应完，所以可以经由碳酸氢钠进行收集，避免直接排放到环境中污染环境；二是为烧瓶中的反应环境营造真空的环境，这种结构营造出的真空环境比较安全稳定。可以同时放置多个烧瓶，每个烧瓶中放置不同的待测样品，测量不同的批次的样品。

14、本发明的测试方法，具体为以下过程，将不同批次的待测物放置到不同的烧瓶中，然后依次滴加浓硫酸和双氧水，经浓硫酸加热消解后再用双氧水脱硫处理，将有机锡转化为无机sn4+，后经盐酸与铝丝反应产生的活性氢将其还原为sn2+(该过程通入饱和碳酸氢钠溶液以隔绝空气)，碘与sn2+发生氧化还原反应，根据消耗碘标准溶液的量，从而测算出有机锡的锡含量。

15、本发明的设备结构简单，易操作，能够实现不同批次的有机锡中锡含量的测量。提供的检测方法，方法简单操作安全，无需多次更换反应容器，测量的误差低，准度高，可实现多批次同时准确测量。

技术特征：

1.一种有机锡中锡含量的检测装置，其特征在于，包括烧瓶、烧瓶冷却箱和通过两个支撑板架设于所述烧瓶冷却箱上部的溶液箱，所述溶液箱顶部开设有两个以上通孔；所述检测装置还包括排气件和一端与所述烧瓶连通另一端与所述排气件连通的排气管，所述排气件的排气端伸入到溶液箱中的溶液中。

2.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于，所述排气件包括填塞于所述通孔中并且中心设有细孔的密封塞、以及穿过所述细孔且一端伸入所述溶液箱中的溶液另一端与所述排气管连通的排气导管。

3.根据权利要求1或2所述的检测装置，其特征在于，所述通孔的数量大于所述排气件的数量。

4.根据权利要求3所述的检测装置，其特征在于，所述检测装置还包括与所述通孔连通的气体收集器。

5.根据权利要求4所述的检测装置，其特征在于，所述通孔的数量为6个，所述排气件的数量为4个。

6.一种有机锡中锡含量的检测方法，所述检测方法基于权利要求1至5中任意一项所述的装置，其特征在于，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述溶液箱中盛放的溶液为饱和的碳酸氢钠溶液。

技术总结
本发明公开一种有机锡中锡含量的检测装置及其方法，属于元素含量检测技术领域。一种有机锡中锡含量的检测装置，包括烧瓶、烧瓶冷却箱和通过两个支撑板架设于烧瓶冷却箱上部的溶液箱，溶液箱顶部开设有两个以上通孔；检测装置还包括排气件、排气管。本发明的检测方法包括以下步骤：将有机锡放置于烧瓶中加入浓硫酸，加入双氧水，进行加热分解，冷却后加入铝丝和盐酸，将烧瓶放入烧瓶冷却箱并将排气件塞入烧瓶口；升温，将Sn<supgt;4+</supgt;还原为Sn<supgt;2+</supgt;，得到反应溶液。本发明的设备结构简单，能够实现不同批次的有机锡中锡含量的测量，测量准确度高。

技术研发人员：戴百雄,张建广,张良华,王念,赵成,邱盟,丁海超,金荣辉
受保护的技术使用者：湖北犇星新材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15