高温水氧原位拉曼光谱表征系统及方法

本发明属于材料或器件高温水氧环境服役的测试，尤指一种高温水氧原位拉曼光谱表征系统及方法。

背景技术：

1、碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(sicf/sic)具有优异的高温力学和抗氧化性能，且密度只有镍基高温合金的1/3，应用于航空发动机热端部件的最显著优势就是减重提效。随着sicf/sic在航空发动机上的应用逐步从中温(700～1000℃)静子件(如尾喷管、燃烧室内衬等)拓展到高温(＞1000℃)转子件(如转子叶片、叶盘等)，对材料的高温抗氧化能力也就提出了更高的要求。因此迫切需要深入研究sicf/sic在高温水氧环境下的结构演化规律，发展相关高温复杂外场下的表征技术，以原位解析sicf/sic在高温水氧耦合作用下的微结构演化过程与机理，梳理影响因素，最终为研制高温水氧稳定型sicf/sic提供微结构设计指导。

2、拉曼光谱具有检测简便、快速、无损且灵敏度高等优点，是一种非常适合于sicf/sic材料的表征手段，可对sicf/sic的基体、纤维和界面相分别进行检测。但目前还没有商业化设备可以实现高温水氧耦合环境下的原位检测，存在的困难主要包括：1)高温台腔体内的电子元器件没有经过防腐蚀处理；2)缺少产生稳定水蒸气含量水氧混合气体的装置。因此，开发一种高温水氧原位拉曼光谱表征系统显得尤为必要，为sicf/sic复合材料结构演化机理的研究提供有效的表征手段。此外，该手段为通用技术，包括但不局限于sicf/sic复合材料。

技术实现思路

1、针对以上技术问题，本发明的目的在于提供一种高温水氧原位拉曼光谱表征系统及方法，通过模拟稳定的高温水氧环境，利用拉曼光谱仪对材料分子结构、键合和取向等进行实时、原位的分析，为sicf/sic等材料高温水氧环境的结构演化机理研究提供有效的表征手段，推动材料设计研发和相关器件的发展。

2、为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

3、一种高温水氧原位拉曼光谱表征系统，

4、包括水氧混合气体发生装置、高温原位加热台及拉曼光谱仪，

5、所述水氧混合气体发生装置用于生成水蒸气含量精确可调的水氧混合气体，包括精密汽化器和并联设于其上游的供水管道与供氧管道，

6、所述供水管道上设有精密注射泵，所述精密注射泵用于将去离子水按一定的流量推送到输出端，输出端通过管路与精密汽化器的第一入口连接；

7、所述供氧管道上设有气体质量流量计，所述气体质量流量计的输入端与氧气源的出口连接，其输出端通过管路与精密汽化器的第二入口连接；

8、所述精密汽化器用于水的汽化和水氧气体的充分混合，且其上的第一入口和第二入口为共用或独立设计；

9、所述高温原位加热台设有加热腔室，所述加热腔室与精密汽化器的出口连通，用于输入水氧混合气体，以在内置的测试样品周围形成水氧环境；且

10、所述加热腔室的内部靠近测试样品装设有湿度检测元件，用于实时监测内部环境湿度，并根据湿度值对精密注射泵和/或气体质量流量计进行微调，最终使内部环境湿度符合要求并达到稳定；

11、所述拉曼光谱仪通过所述高温原位加热台开设的测试窗口对测试样品进行高温水氧原位结构表征。

12、一些技术方案中，所述精密汽化器的出口与加热腔室的水氧混合气进口之间通过供气管道相连，所述供气管道的外壁设有伴热带，以防止水蒸汽在输送过程中发生冷凝；

13、和/或，所述加热腔室的水氧混合气出口与水汽收集瓶连接。

14、一些技术方案中，所述高温原位加热台设有冷却装置，所述冷却装置分为三段管路，分别为进水段管路、换热段管路及出水段管路，三段管路依序首尾相接，其中，

15、所述进水段管路固定在高温原位加热台的顶盖上，且其上设有流速调节装置，用于调节冷却装置的冷却水量，进而调控所述高温原位加热台的内部环境温度，以防止水氧混合气体在输入时发生冷凝；

16、所述换热段管路置于高温原位加热台的加热腔室内；

17、所述出水段管路外接循环水泵，用于出水在外部换热设备降温后通过循环水泵回输至进水段管路。

18、一些技术方案中，所述加热腔室的内部装设有温度检测元件，用于实时监测内部环境温度，并配合所述冷却装置使温度保持在水蒸气的冷凝温度以上。

19、一些技术方案中，所述高温原位加热台的中部设置加热坩埚，用于承载测试样品并通过相关温度控制器控制进行升降温；

20、所述测试窗口设于高温原位加热台的顶部，用于透过拉曼光谱仪的激光，使之照射到测试样品上。

21、一些技术方案中，所述高温原位加热台固定在所述拉曼光谱仪的样品台上，所述拉曼光谱仪的入射光从所述测试窗口聚焦到测试样品表面，通过测定散射回来的拉曼光谱信号表征测试样品的结构。

22、一种高温水氧原位拉曼光谱表征方法，

23、在对样品提供水氧环境的同时进行升降温控制，之后在需要的温度点利用拉曼光谱采集信号，从而获得该材料在高温水氧环境下的原位分子结构信息。

24、一种高温水氧原位拉曼光谱表征方法，包括步骤：

25、经精密注射泵控制输送的去离子水进入精密汽化器中汽化形成水蒸气，并与经气体质量流量计控制精确输入的氧气充分混合，生成水氧混合气体；

26、于精密汽化器出的水氧混合气体进入高温原位加热台的加热腔室中，在内置的测试样品周围形成水氧环境，并通过实时采集的内部环境湿度反馈调节精密注射泵的灌注量和/或气体质量流量计的数值，使测试样品周围的环境湿度符合要求并达到稳定；

27、利用高温原位加热台上开设的测试窗口透过拉曼光谱仪的激光，使之照射到测试样品上，对测试样品进行高温水氧原位结构表征。

28、一些技术方案中，还包括步骤：

29、外部泵送的循环水依次经过冷却装置固定在高温原位加热台的顶盖上的进水段管路、加热腔室内的换热段管路及外部的出水段管路后换热冷却并回输至进水段管路，通过进水段管路上布设的流速调节装置控制冷却装置的冷却水量，进而调控所述高温原位加热台的内部环境温度，以防止水氧混合气体在输入时发生冷凝。

30、一些技术方案中，还包括步骤：

31、通过加热腔室内装设的温度检测元件实时监测内部环境温度，并配合所述冷却装置使温度保持在水蒸气的冷凝温度以上。

32、一些技术方案中，还包括步骤：

33、将测试样品装载至高温原位加热台内的加热坩埚上，并将高温原位加热台固定至拉曼光谱仪的样品台上，通过其上的测试窗口找到样品的测试点；

34、以及，通过相关温度控制软件控制加热坩埚进行升降温，并用于拉曼光谱信号的采集。

35、本发明采用以上技术方案至少具有如下的有益效果：

36、1.本发明所提供的高温水氧原位拉曼光谱表征系统及方法，提供一个稳定的高温水氧环境(室温至1500℃、水蒸气含量0-10wt％)，并通过拉曼光谱仪对材料分子结构、键合和取向等进行实时、原位的分析，拓宽了拉曼光谱的原位表征手段和领域，促进sicf/sic等材料研究和相关器件的发展；同时该系统及方法具有通用性，可应用于任何材料体系在高温水氧环境下的分子结构演化行为的表征；

37、2.本发明所提供的高温水氧原位拉曼光谱表征系统及方法，其中水氧混合气体发生装置利用精密注射泵控制去离子水的流量，利用气体质量流量计调节氧气的流量，从根源上解决水氧混合气体水蒸气含量的精度问题；

38、3.本发明所提供的高温水氧原位拉曼光谱表征系统及方法，其中高温原位加热台内部靠近中心区域设有湿度传感器，用于实时监测内部环境湿度，可根据湿度值对水氧混合气体发生装置的水蒸气含量进行调整，最终实现该系统水氧环境的动态监测和调节功能，解决水氧混合气体水蒸气含量的稳定性问题；

39、4.本发明所提供的高温水氧原位拉曼光谱表征系统及方法，其中高温原位加热台内部边缘处安装温度传感器，用于实时监测内部环境温度，并通过调节高温原位加热台循环水的流速调节装置，改变加热台内部环境温度，使温度保持在水蒸气的冷凝温度以上。