用于确定陶瓷组成部件的材料中是否存在缺陷的方法与流程

本发明涉及一种用于确定陶瓷组成部件(ceramic component)的材料中是否存在缺陷的方法。

背景技术：

1、陶瓷组成部件用于各种应用，例如，用在滚动轴承中、用在滑动轴承中、用在滚子中、用作切削元件、用作植入物(implants)等。高机械载荷或温度通常作用在组成部件上，例如作用在表面处。

2、在某些情况下，组成部件的材料可能具有缺陷，诸如，以不仅在表面上而且也在其他区域中具有裂纹、划痕(scratches)、孔、材料夹杂物(material inclusions)和/或缺损材料(missing material)为例。这些缺陷可能由于不同的原因而存在，例如，在制造过程、后处理(post-processing)(诸如，研磨(grinding)、珩磨(honing)等)中出现。缺陷可能会导致陶瓷组成部件由于应力而失效。缺陷可能在载荷下增加(grow)，并因此导致不期望的材料失效(failure)。

3、为了防止这种情况，存在常规的测试方法，利用这些测试方法来拒绝有缺陷的组成部件。例如，对组成部件进行热冲击处理。出于此目的，对陶瓷组成部件进行短时间内的快速冷却，从而使有缺陷的组成部件以针对性的(targeted)方式失效。在冷却期间在声学上和/或在光学上执行出现的表面裂纹的检测。如果检测到裂纹的增长(growth)，则淘汰该组成部件。然而，在不利的条件下，台架测试(bench test)可能是相对非特定的(relatively unspecific)。由于没有在关键裂纹与非关键裂纹之间进行区分，因此，可能发生的是，也淘汰了可用的组成部件。还可能的是，由于热冲击处理，存在的缺陷不会导致引起声学变化的表面裂纹，结果是有缺陷的组成部件不会被拒绝。

技术实现思路

1、因此，本发明的目的是提供一种改进的方法，从而确定陶瓷组成部件的材料中是否存在缺陷。

2、该目的通过根据方案1的方法来实现。

3、在下文中，提出了一种用于确定陶瓷组成部件的材料中是否存在缺陷的方法，所述方法包括以下步骤：

4、基于所述组成部件的预期目的确定第一温度与第二温度之间的温度差，

5、在第一温度下使所述组成部件回火(tempering)；

6、在第二温度下使所述组成部件回火；

7、在所述第二温度下回火之后对所述组成部件执行共振超声谱(/频谱/光谱/波谱)法(resonance ultrasound spectroscopy)，

8、记录所述组成部件的超声谱(/频谱/光谱/波谱)(ultrasound spectrum)，

9、评估记录的超声谱，

10、将评估的超声谱与参考谱进行比较，并且

11、根据所述比较确定所述组成部件的材料中是否存在缺陷。

12、共振超声谱法(resonance ultrasound spectroscopy＝rus)是一种可以测量与弹性特性相关的基本材料性质的技术。该技术基于这样的事实：实体(/固体)(solidbodies)具有固有频率(/自然频率)(natural frequencies)，当它们被机械地刺激(stimulated)时，它们以固有频率振荡。固有频率取决于(尤其是)所使用的材料的密度和弹性模量(elasticity modulus)、以及物体的尺寸、形状和质量(mass)。共振超声谱法将实体的这种性质用于确定材料的弹性张量(elasticity tensor)。这里，有利的是，可以在单次快速测量中确定样本的总弹性张量。在共振超声谱法中，将被检验的组成部件通常保持在生成超声波的装置与检测超声波的装置之间，生成超声波的装置被配置为生成具有变化频率的弹性波，检测超声波的装置被配置为记录被检查的组成部件的共振。例如，压电转换器可以用作超声波产生装置。此外，例如，压电转换器和/或激光器可以用作超声波检测装置。例如，在上述方法中，可以在100khz和100mhz之间的频率范围内执行共振超声谱法。当遍历(traversed)频率范围时，记录一系列共振峰。这些峰的位置落在组成部件的固有频率处，其中可以根据固有频率确定弹性常数(elastic constants)。

13、由于除了表面裂纹(surface cracks)之外，组成部件材料中的表层(superficial)缺陷和深层(deeper-lying)缺陷也都影响组成部件的固有频率，因此，有利的是，也可以检测位于组成部件材料内的缺陷。这里，材料中的缺陷可以是孔、材料夹杂物、附聚物(/结块)(agglomerates)和/或裂纹。在组成部件的回火期间可能出现这些缺陷，或者甚至在回火之前可能已经存在这些缺陷。

14、在所述比较中，特别是，可以检查记录的组成部件的超声谱是否与参考谱对应；即，确定的组成部件的固有频率与参考谱的频率一致。在这种情况下，可以假设在组成部件的材料中不存在缺陷。然而，如果确定组成部件的固有频率相较于参考谱移位(displaced)及/或显著改变，则可由此假设在组成部件的材料中存在导致组成部件的固有频率改变的缺陷。

15、在下文中，术语“孔(pore)”被理解为表示明确界定的表面中的腔，其中，深度、位置、形状和/或尺寸可以变化。特别是，孔可以孤立地(isolated)或成群地(/成簇地)(inclusters)出现。

16、此外，术语“材料夹杂物(material inclusion)”应理解为表示在组成部件中捕获的外源(exogenous)材料或内源(endogenous)材料。这里，“内源材料夹杂物”是晶界相(intergranular phase)的不均匀性(/异质性)(heterogeneity)，晶界相根据不均匀性的类型具有不同的表象(/外观)(appearance)。特别地，不均匀性的类型可以是陶瓷第二相、高密度的特定添加剂或低密度的特定添加剂，其中“陶瓷第二相”被理解为表示可以部分地由玻璃相组成的不均匀地(inhomogeneously)分布的相。此外，材料夹杂物的深度、位置、形状和/或尺寸可以变化。特别是，材料夹杂物可以孤立地或成群地出现。

17、回火可以是例如组成部件的加热或冷却。在某些情况下，第二温度可以低于第一温度。可以不仅例如在气体中(例如在空气中)、例如在烘箱(oven)中和/或在液体中(例如在浴(bath)中)来实现回火，还可以用辐射(例如，用激光)来实现回火。第一回火可以是在烘箱中实现的加热，并且第二回火可以是在液体浴中(例如，在水中或在油中)实现的冷却。然而，这里，可以不仅在任何可配置的大气(configurable atmosphere)下实现回火(不仅例如加热，还例如冷却)，还可以在真空下实现回火(不仅例如加热，还例如冷却)。

18、此外，可以以热冲击处理的形式实现在第一温度下的回火和在第二温度下的回火。“热冲击处理(thermal shock treatment)”可以表示陶瓷组成部件的例如脉冲的(即在短时间内出现的)温度升高或冷却。短的持续时间可以持续例如小于1小时、50分钟或30分钟。优选的是，在0.01秒至100秒的范围实现热冲击处理。

19、陶瓷组成部件可以是至少部分地包括陶瓷材料或由陶瓷材料制造的所有可能的组成部件，例如，用于人体或动物体的植入物，例如关节(joint)、骨螺钉(bone screw)、假牙(dental prosthesis)、牙桥(dental bridge)等。此外，组成部件可以是用于滚动(元件)或滑动轴承的轴承组成部件(例如，轴承圈或滚动元件)，或者通常用于滚动元件应用、滚动应用和滑动应用。此外，组成部件还可以是阀、喷嘴体(nozzle body)、切割元件、陶瓷电路板、功能组成部件等。这里的组成部件中的一些组成部件还可以包含金属材料或有机材料。在所有这些组成部件中，故障可能是不期望的，并且故障导致重要的后处理，并且可能导致手术(surgery)。

20、此外，陶瓷组成部件可以包括作为材料的si3n4(氮化硅)、sialon(氮氧化硅铝(silicon aluminum oxynitride))、sic(碳化硅)、al2o3(氧化铝)、zro2(氧化锆)、zta(氧化锆增强的氧化铝(zirconium-oxide-reinforced aluminum oxide))、atz(氧化铝增强的氧化锆(aluminum-oxide-reinforced zirconium oxide))等、和/或它们的混合物。在某些情况下，这些材料中的至少一种可以构成组成元件的总重量的至少50％重量。组成部件也可以完全由这些材料中的一种材料制造。

21、取决于预期目的，可能需要组成部件应当具有一定的抗力(resistance)、韧度(toughness)、强度(strength)和/或最大缺陷尺寸，从而履行预期目的。为了确保这一点，使组成部件回火的第一温度、使组成部件回火的第二温度和/或温度差被选择使得在组成部件中产生足够高的热载荷。优选地，所述方法还包括基于最小断裂(fracture)韧度确定温度差。最小断裂韧度可以是例如由操作者或用户规定的值，该操作者或用户将拥有该组成部件从而履行预期用途。这里，可以例如基于经验值、实验等来确定最小断裂韧度。最小所需断裂韧度可以是例如至少4.0mpa m1/2。

22、例如，可以从格里菲斯(griffith)/欧文(irwin)标准开始确定温度差：

23、i. k≥kc其中，k＝σrefy√aπ (1)

24、这里，k表示应力强度因子。kc表示临界应力强度因子或断裂韧度。σref表示没有裂纹的样品中的参考应力，a表示裂纹的尺寸，并且y表示几何因子，使用y来考虑裂纹、应力场和测试体(test body)的几何形状(geometry)。

25、通常可以用以下等式表示在拉伸应力(tensile stress)下的表面处的热感应应力(thermally induced stress)σth或热感应应力σth的最大值σth,max：

26、i.

27、α是热膨胀的线性系数，e表示弹性模量，ν表示泊松比(poisson ratio)，以及δt表示热冲击处理中的温度差。无量纲因子是指可以根据组成部件几何形状、热导率和热传递来确定的毕奥(biot)数。该因子落入非常温和的冷却的情况下的值0与非常快速的淬火过程的情况下的值1之间。

28、对于存在长度为a的裂纹的特定测试，可以如下表示应力强度因子k：

29、i.

30、这里的ymax是在裂纹的某个点处的几何因子y的最大值。这取决于裂纹形状，并且可以通过参数研究来确定。出现裂纹或缺陷的伸长(elongation)在与等式(3)对应时，在裂纹或缺陷的位置处达到材料的断裂韧度kc。通过针对理想化条件(诸如，温度相关的材料参数和遍及裂纹历程的低应力改变)重新用公式表示以上等式(3)，结果是，在规定的测试几何形状和所需断裂韧度的情况下，特定的临界裂纹尺寸与热冲击处理中的特定临界温度差δtc对应。在非理想化条件下，可以用数值(numerically)计算该温度差。如果相应地设定温度差，则在一些示例性实施方式中，可以确保所有承受住具有指定温度差的热冲击处理的组成部件均适合用于操作或适合具有最小所需断裂韧度。可以淘汰在测试期间产生超过阈值的裂纹的组成部件。

31、另外地或作为另一种选择，考虑到用于确定由氮化硅制成的滚动轴承球的断裂韧度的组成部件特定误差和系统误差，针对计算的断裂韧度的估计测量误差最多可以落入±10％的范围。在一些示例性实施方式中，使用所述方法测试的组成部件可以具有足够抵抗(against)故障的安全性。

32、另外地或作为另一种选择，可以从表中获取和/或用实验(experimentally)确定针对断裂韧度的值。为了用实验确定断裂韧度，可以例如使用以下方法在所谓的测试组成部件上确定断裂韧度。例如，样品组成部件可以具有与陶瓷组成部件相同的形状、尺寸和材料性质。

33、出于此目的，为了裂纹几何形状的良好再现性，使用例如努普压头(knoopindenter)引入半椭圆的表面裂纹。在下表中，将载荷为10kg和7kg的努普压痕(knoopindent)(hk10、hk7)施加到具有不同直径d的氮化硅滚动轴承球。优选地，通过去除薄的表面层来去除在组成部件表面处塑性变形的材料，从而保持引入的残余应力对测量结果的影响较低。移除的层应当为努普压痕的较长对角线的至少1/6。通过在热冲击实验中引入特定的温度差δt，在尚未识别到断裂增长的情况下获得断裂韧度ksurv。随着δt的进一步增加，在具有断裂韧度kfrac的情况下出现断裂增长。这里，已经超过了临界断裂韧度kc，根据等式(3)临界断裂韧度kc与δtc相关。随着陶瓷在水中的淬火，根据经验，热传递系数hf落入从75000wm-2k-1至10000wm-2k-1的范围。bi是来自球的温度场的建模的无量纲biot数。以这种方式计算的断裂韧度也可以称为例如测量的断裂韧度。

34、

35、根据另一示例性实施方式，基于组成部件的几何形状和/或尺寸并根据组成部件的材料的至少一个弹性常数(constant)来确定参考谱。根据组成部件的已知几何参数(例如形状、直径和/或尺寸)，并且根据弹性材料常数，可以计算组成部件的固有频率(naturalfrequencies)。优选地，材料的至少一个弹性常数是弹性模量和/或泊松数。有利的是，通过计算确定参考谱，可以假设材料中没有缺陷，使得参考谱表示没有缺陷的组成部件的谱。

36、此外，对记录的超声谱的评估可以包括确定组成部件的至少一个弹性材料常数。如上所述，可以通过共振超声谱法来确定组成部件的固有频率。这些又相应地可以与组成部件的已知几何参数一起使用，以确定组成部件的至少一个弹性材料常数。优选地，确定的弹性材料常数可以是弹性模量和/或泊松数。特别是，可以根据确定的弹性材料常数与预期的弹性材料常数的偏差(deviation)得出在组成部件的材料中存在缺陷的结论。

37、根据另一优选实施方式，所述方法还包括针对组成部件的使用适用性检查组成部件，其中，当记录的超声谱与参考谱之间的偏差小于规定的极限值时，认为组成部件适合使用。特别是，至少可以通过所述方法或使用已经使用所述方法测试的组成部件来降低发生故障的风险。优选地，当确定的组成部件的弹性模量偏离预期弹性模量小于5％、优选小于2％、甚至更优选小于1％时，认为组成部件适合使用。此外，当与参考谱相比在记录的超声谱中缺少一个或多个共振峰(resonance peaks)时，可以认为组成部件不适合使用。

38、在说明书、附图和权利要求中指定了进一步的优点和有利的实施方式。这里特别地，在说明书和附图中指定的特征的组合仅仅是示例性的，使得特征也可以单独存在或以其他方式组合。

39、在下文中，使用附图中描绘的示例性实施方式更详细地描述本发明。这里，示例性实施方式和示例性实施方式中所示出的组合仅仅是示例性的，并不旨在限定本发明的范围。该范围仅由权利要求限定。