一种蚕丝与羊毛混合物的定量分析方法与流程

文档序号:36099190发布日期:2023-11-21 08:08阅读:57来源:国知局

本发明涉及纺织品检测领域,具体涉及一种蚕丝与羊毛混合物的定量分析方法。


背景技术:

1、蚕丝与羊毛均是天然的蛋白质纤维,具有良好的吸湿性和保暖性等特性,制成的服装穿着起来非常舒服,两者的混纺产品作为高档服装面料深受广大消费者的喜爱。纤维成分及含量是纺织品检测的重要项目之一,用于鉴别纺织品材质,是服装标识的主要内容之一,也是反欺诈的一个重要判断指标。

2、目前,蚕丝和羊毛或其他动物毛纤维混合物的定量化学分析方法标准主要有gb/t2910.18-2009《纺织品 定量化学分析 第18部分:蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物(硫酸法)》、fz/t 01112-2012《纺织品 定量化学分析 蚕丝与羊毛或/和羊绒的混合物(甲酸/氯化锌法)》和fz/t 01159-2022《纺织品 定量化学分析 蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物(盐酸法)》。硫酸法规定在室温下进行,这就造成不同实验室实际操作时试验温度可能存在偏差,从而造成结果的偏差,且该方法存在蚕丝溶解不完全的情况,致使过滤液粘稠,过滤困难;甲酸/氯化锌法对试剂配制、试验温度和时间要求较高,羊毛含量高时,结果偏差较大,且所用试剂毒性较大;盐酸法相对来说结果准确,不过盐酸会挥发酸雾,对人体造成损害。


技术实现思路

1、本发明提供了一种蚕丝与羊毛混合物的定量分析方法,使用的关键溶剂为铜氨溶液,与现行试验方法不同,可作为现行试验方法的补充,同时也弥补了现行试验方法的一些不足。

2、本发明的技术方案是:一种蚕丝与羊毛混合物的定量分析方法,包括以下步骤:

3、(1)将一定量蚕丝与羊毛混合物样品在(105±3)℃的烘箱中烘至恒重,于干燥器中冷却备用;

4、(2)称取1g冷却后的样品,放入具塞三角烧瓶中,加入100ml铜氨溶液,置于(40±1)℃的恒温水浴振荡器中,以(100~150)r/min的振荡频率振荡(30~40)min,轻轻倒出溶液,将残留物留在三角烧瓶中,用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤;

5、(3)向留有残留物的三角烧瓶中加入100ml稀氨水溶液,置于(40±1)℃的恒温水浴振荡器中,以(100~150)r/min的振荡频率振荡(5~10)min,用步骤(2)中同一玻璃砂芯坩埚过滤,用蒸馏水将残留物清洗到玻璃砂芯坩埚中,真空抽吸排液;

6、(4)将残留物用蒸馏水清洗(3~4)次,然后用稀乙酸溶液中和2次,再用蒸馏水彻底冲洗,每次洗液靠重力排液后,再用真空抽吸排液;

7、(5)将玻璃砂芯坩埚及残留物在(105±3)℃的烘箱中烘干,于干燥器中冷却,称重;

8、(6)将混合物样品换成纯羊毛样品,按照步骤(1)~(5)重复试验10次,试验前羊毛的干燥质量除以试验后羊毛的干燥质量得到羊毛的质量变化修正系数(d值),以10次试验结果的平均值作为最后的d值;

9、(7)计算得出羊毛的净干质量分数,由差值得到蚕丝的净干质量分数,羊毛的净干质量分数计算公式如下:

10、

11、式中:

12、p——羊毛的净干质量分数,%;

13、m1——试样的干燥质量,单位为克(g);

14、m2——玻璃砂芯坩埚的干燥质量,单位为克(g);

15、m3——玻璃砂芯坩埚和残留物的干燥质量,单位为克(g);

16、d——羊毛的质量变化修正系数。

17、其中,步骤(2)中铜氨溶液的配制如下:称取1g氢氧化铜于烧杯中,缓慢加入200ml氨水(密度为0.880g/ml),边加入边用玻璃棒搅拌,然后继续搅拌(5~10)min,使氢氧化铜完全溶解。

18、其中,步骤(3)中稀氨水溶液的配制如下:将200ml氨水(密度为0.880g/ml)用蒸馏水稀释至1l。

19、其中,步骤(4)中稀乙酸溶液的配制如下:将50ml冰乙酸(密度为1.05g/ml)用蒸馏水稀释至1l。

20、本发明用铜氨溶液将蚕丝从已知干燥质量的蚕丝和羊毛混合物中溶解去除,收集残留物,清洗、烘干和称重;用修正后的质量计算羊毛占混合物的干燥质量分数,由差值得出蚕丝的干燥质量分数。具有操作简单、重复性好、结果准确等优点。



技术特征:

1.一种蚕丝与羊毛混合物的定量分析方法,其特征在于包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种蚕丝与羊毛混合物的定量分析方法,其特征在于,所述步骤(2)中铜氨溶液的配制如下:称取1g氢氧化铜于烧杯中,缓慢加入200ml氨水(密度为0.880g/ml),边加入边用玻璃棒搅拌,然后继续搅拌(5~10)min,使氢氧化铜完全溶解。

3.根据权利要求1所述的一种蚕丝与羊毛混合物的定量分析方法,其特征在于,所述步骤(3)中稀氨水溶液的配制如下:将200ml氨水(密度为0.880g/ml)用蒸馏水稀释至1l。

4.根据权利要求1所述的一种蚕丝与羊毛混合物的定量分析方法,其特征在于,所述步骤(4)中稀乙酸溶液的配制如下:将50ml冰乙酸(密度为1.05g/ml)用蒸馏水稀释至1l。


技术总结
本发明公开一种蚕丝与羊毛混合物的定量分析方法。称取一定量烘至恒重的蚕丝与羊毛混合物样品,置于具塞三角烧瓶中,加入一定量铜氨溶液,在一定温度的水浴中,以一定的振荡频率振荡一段时间,将蚕丝溶解,用玻璃砂芯坩埚过滤后,将残留物清洗、烘干、冷却、称重,用修正后的质量计算其占混合物干燥质量分数,由差值得出蚕丝的质量分数。该方法操作简单,重复性好,结果准确。

技术研发人员:徐杰,肖传志,马国阳,余晓筠,陈忆霞,何祖幸,杨国荣,李伟坤
受保护的技术使用者:广东省江门市质量计量监督检测所
技术研发日:
技术公布日:2024/1/16
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