一种纳米导电环氧树脂复合材料全柔压力传感器制备方法与流程

本发明涉及压力测量，具体涉及一种纳米导电环氧树脂复合材料全柔压力传感器制备方法。

背景技术：

1、柔性纳米导电环氧树脂复合材料是一种在绝缘柔性环氧树脂基体中掺入纳米级导电填料，得到的一种具有导电性能的柔性复合材料，它具有良好的机械强度、压阻特性和柔韧性。但目前，全柔性压力传感器的压力测量范围大多在0-2mpa，而绝大部分大量程压力传感器又多为不具备全柔性的刚性材料制备而成。另一方面，一般的导电炭黑和金属粉(铜粉、锌粉、银粉)等导电填料，所需的填充量大，稳定性差；而一些新型的(如导电石墨烯、多壁碳纳米管等)导电填料的制备方法复杂且价格昂贵；这使得传统的纳米导电环氧树脂传感材料多用于导电粘接，电磁屏蔽，导热等方面，在压力传感器方面的应用较少。

2、因此，有必要开发一种纳米导电环氧树脂复合材料全柔压力传感器制备方法，所制备的全柔压力传感器不仅在其结构上具备全柔性的特点，可实现复杂环境中的压力测量，还可实现在较大压力环境下的应用。

技术实现思路

1、本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种纳米导电环氧树脂复合材料全柔压力传感器制备方法，所制备的压力传感器具备全柔性、压力量测范围宽、线性度好、灵敏度和稳定性能高，电流信号强等显著优势；同时，该传感器的制作方法简单方便，制作成本低，易于推广应用。

2、本发明的发明构思：本发明提供了一种纳米导电环氧树脂复合材料全柔压力传感器制备方法，首先将纳米导电填料均匀混合于柔性环氧树脂中，并控制纳米导电填料添加量，形成纳米导电环氧树脂复合材料；并通过三步混合搅拌工艺提高纳米导电填料在环氧树脂基体材料中的分散程度，确保了在纳米导电填料含量较低情况下即可达渗流阈值。同时，在纳米导电填料含量较少时，纳米导电环氧树脂复合材料的永久形变更小，机械强度和回弹性能更佳。然后将此复合材料均匀涂抹在叉指电极表面，经过一定条件的固化处理，形成基于纳米导电环氧树脂复合材料的传感元件；最后使用橡胶绝缘缓冲层封装该传感元件，得到全柔压力传感器。本发明使用缓冲材料作为绝缘缓冲层，封装传感元件，使得该传感器保持绝缘的同时，受力更均衡，有效避免了应力集中导致的传感器结构破坏，传感器更具稳定性；封装结构的设计也使传感器能更好的抵抗外界干扰，保持压电信号稳定。此外，由于柔性环氧树脂具有弱的静态应力软化特性(mullins效应)，使得本发明提供的传感器在静压力作用下的电阻蠕变可忽略不计，确保了传感器在静载条件下的压力信号保持恒定，传感器的稳定性明显优于传统导电橡胶压力传感器。

3、本发明的第一方面提供一种纳米导电环氧树脂复合材料全柔压力传感器制备方法。

4、具体的，包括以下步骤：

5、(1)将柔性环氧树脂a组分、柔性环氧树脂b组分，分别与纳米导电填料通过三步混合搅拌，制得纳米导电环氧树脂复合材料；

6、(2)将所述纳米导电环氧树脂复合材料涂抹在叉指电极表面，固化处理，形成薄涂层，制得基于纳米导电环氧树脂复合材料的传感元件；

7、(3)将所述传感元件的叉指电极焊点分别焊接漆包线引出双导线，并在传感元件外表用缓冲材料进行包覆，封装形成绝缘缓冲层，制得纳米导电环氧树脂复合材料全柔压力传感器；

8、所述柔性环氧树脂a组分主要成分包括环氧树脂、白炭黑填料；

9、所述柔性环氧树脂b组分主要成分包括固化剂。

10、优选的，步骤(1)中，所述纳米导电填料包括导电炭黑、导电石墨烯、导电多壁碳纳米管中至少一种。

11、优选的，步骤(1)中，所述纳米导电填料在纳米导电环氧树脂复合材料中所占的质量分数为2-10％。

12、进一步优选的，步骤(1)中，所述纳米导电填料在纳米导电环氧树脂复合材料中所占的质量分数为4.5-6.8％。

13、进一步优选的，所述纳米导电填料可在低粘度的柔性环氧树脂a组分和柔性环氧树脂b组分基体材料中较好的分散且无团聚现象。

14、优选的，步骤(1)中，所述三步混合搅拌的步骤包括：

15、第一步转速600-1000rpm，5-10min的低速混合；

16、第二步转速1600-2000rpm，10-20min的低速混合；

17、第三步转速300-700rpm，2-5min的脱泡处理。

18、进一步优选的，步骤(1)中，所述三步混合搅拌的步骤包括：

19、第一步转速800rpm，5min的低速混合；

20、第二步转速1800rpm，15min的低速混合；

21、第三步转速500rpm，3min的脱泡处理。

22、更进一步优选的，所述三步混合搅拌的温度为20-25℃。

23、优选的，通过上述三步混合搅拌工艺，提高了纳米导电填料在柔性环氧树脂基体材料中的分散程度，确保了在纳米导电填料含量较低情况下即可达渗流阈值。

24、优选的，所述脱泡处理的方式包括离心、抽真空中至少一种。

25、优选的，步骤(2)中，所述叉指电极是以绝缘薄膜材料为衬底的柔性叉指电极；所述绝缘薄膜材料为聚酰亚胺(pi)；所述柔性叉指电极为柔性叉指金属铜/金镀层电极、柔性叉指银浆电极中的任意一种；所述叉指电极的厚度为0.05-0.20mm；所述叉指电极的叉指单元数为5-10。

26、优选的，步骤(2)中，所述薄涂层的厚度为0.04-0.10mm。

27、优选的，步骤(2)中，所述固化处理的温度为25-65℃；时间为4-12h。

28、优选的，步骤(2)中，所述传感元件的厚度为0.10-0.30mm，该传感元件具有良好的抗蠕变性能和全柔性。

29、优选的，步骤(3)中，所述绝缘缓冲层的厚度为0.2-5.0mm。

30、优选的，所述柔性环氧树脂a组分的结构式如式1，

31、

32、进一步优选的，所述r1为c1～c12的饱和碳链或ch2o为链段的柔性直链；所述r2为c1～c3的饱和碳链；所述r3/r4为c1～c6的饱和碳链。

33、进一步优选的，所述环氧树脂的重均分子量为300～2000g/mol；重均分子量与数均分子量的比值为1～6，环氧当量为200～2000g/eq。

34、进一步优选的，所述柔性环氧树脂a组分还包括助剂、溶剂。

35、更进一步优选的，所述柔性环氧树脂a组分以质量百分比计包括：环氧树脂10-45％；白炭黑填料0.5-5％；助剂0.05％～0.5％；溶剂5％～15％。

36、进一步优选的，所述柔性环氧树脂b组分还包括溶剂、助剂。

37、更进一步优选的，所述柔性环氧树脂b组分以质量百分比计包括：固化剂5-15％；溶剂5-15％；助剂0.05-0.5％。

38、本发明中的柔性环氧树脂a组分和柔性环氧树脂b组分基体材料满足粘度低、流动性好、固化过程中内部不易产生气泡、固化后抗蠕变性和柔韧性良好等性能要求。

39、本发明的第二方面提供一种纳米导电环氧树脂复合材料全柔压力传感器。

40、具体的，所述纳米导电环氧树脂复合材料全柔压力传感器的厚度为0.8-10mm。

41、本发明的第三方面提供一种纳米导电环氧树脂复合材料全柔压力传感器在人工智能、物联网、智能穿戴、医疗健康领域中的应用。

42、相对于现有技术，本发明的有益效果如下：

43、本发明拓宽了柔性纳米导电环氧树脂的应用范围；本发明提供的压力传感器制备方法步骤简单，容易操作，传感器具备测量范围宽(0-10mpa)、机械性能和稳定性好、灵敏度和整体柔韧性高、压电特性强、使用寿命长等优势。