伏硫西汀关键起始物料有关物质检测方法与流程

文档序号:36731240发布日期:2024-01-16 12:42阅读:164来源:国知局
技术特征:

1.伏硫西汀关键起始物料有关物质检测方法,其特征在于,所述起始物料及杂质的结构式如下:

2.根据权利要求1所述的伏硫西汀关键起始物料有关物质检测方法,其特征在于,按照如下梯度洗脱程序:

3.根据权利要求1所述的伏硫西汀关键起始物料有关物质检测方法,其特征在于,所述流动相a的ph值为7~8。

4.根据权利要求1所述的伏硫西汀关键起始物料有关物质检测方法,其特征在于,所述流动相a的ph值为7.6,配制方法为:取磷酸二氢铵0.12g,磷酸氢二铵0.71g,氨基三乙酸0.1g,加水1000ml制得。

5.根据权利要求1所述的伏硫西汀关键起始物料有关物质检测方法,其特征在于,流动相流速为1.0ml/min。

6.根据权利要求1所述的伏硫西汀关键起始物料有关物质检测方法,其特征在于,柱温为35℃。

7.根据权利要求1所述的伏硫西汀关键起始物料有关物质检测方法,其特征在于,所述色谱柱为agilent zobax sb苯基柱,3.5μm,150×4.6mm。

8.根据权利要求1所述的伏硫西汀关键起始物料有关物质检测方法,其特征在于,稀释剂为含1%磷酸的甲醇。

9.根据权利要求1所述的伏硫西汀关键起始物料有关物质检测方法,其特征在于,检测波长为265nm。

10.根据权利要求1所述的伏硫西汀关键起始物料有关物质检测方法,其特征在于,所述有关物质检测方法还包括如下步骤:


技术总结
本发明公开了伏硫西汀关键起始物料有关物质检测方法,采用高效液相色谱法,色谱柱填料为苯基键合硅胶,流动相A为pH7.6的磷酸盐缓冲液,流动相B为甲醇,pH7.6的磷酸盐缓冲液配制方法为取磷酸二氢铵0.12g,磷酸氢二铵0.71g,氨基三乙酸0.1g,加水1000ml制得;采用梯度洗脱程序。本发明针对2,4‑二甲基苯硫酚物料中可能存在的多种杂质,可实现3,5‑二甲基苯硫酚、2,6‑二甲基苯硫酚、3,4‑二甲基苯硫酚、2,5‑二甲基苯硫酚、2,3‑二甲基苯硫酚与2,4‑二甲基苯硫酚的良好分离和检出,以及1‑[(2,4‑二甲基苯基)二硫烷基]‑2,4‑二甲基苯的有效检测。

技术研发人员:孙会凤,周冲,周俊雯,赵宗玉,鹿慧,孙迎基,李铁军
受保护的技术使用者:山东京卫制药有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/15
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