一种上转换发光材料样品制备装置及其制备方法与流程

本发明涉及技术上转换发光材料领域，具体涉及一种上转换发光材料样品制备装置及其制备方法。

背景技术：

1、上转换发光是稀土离子吸收两个或两个以上的低能量光子而辐射高能量光子的发光过程，属于反-斯托克斯(anti-stokes)发光。激发态吸收一般指处于基态的离子，吸收多个低能量的光子后达到激发态，再由激发态跃迁至基态，辐射出比激发光波长更短、能量更强的光子。随着科技的不断发展，上转换发光材料广泛应用于生物成像、生物检测、光动力治疗等多个领域。但现有在制备上转换发光材料时，上转换发光是稀土离子吸收两个或两个以上的低能量光子而辐射高能量光子的发光过程，而上转换发光材料的荧光强度受到多方面因素的影响，其中合成条件是最重要的影响因素，需要确定影响因素最优化制备上转换发光材料，故提供一种上转换发光材料样品制备装置及其制备方法。

技术实现思路

1、本发明解决技术问题采用的技术方案是：一种上转换发光材料样品制备装置及其制备方法，其包括：烧杯和搅拌器，所述烧杯用于放置样品，所述搅拌器用于搅拌所述烧杯中的样品溶液，所述搅拌器包括密封盖、支撑座、转杆、掏空槽、搅拌杆，所述支撑座上端内壁轴承连接转杆，所述掏空槽开设于支撑座上端内部，所述支撑座位于掏空槽下端一侧内部轴承连接搅拌杆。

2、作为本发明的一种优选技术方案，所述搅拌器还包括第一伞齿轮、第二伞齿轮、搅拌叶、把手，所述支撑座设置于密封盖顶端，所述搅拌杆顶端固定连接第一伞齿轮，所述转杆外壁固定连接第二伞齿轮，所述搅拌叶设置于搅拌杆底端，所述转杆一端固定连接把手。

3、作为本发明的一种优选技术方案，所述密封盖盖接于烧杯顶端，所述第一伞齿轮啮合连接第二伞齿轮。

4、一种上转换发光材料样品的制备方法，包括以下步骤：

5、s1：首先准备材料y(no3)3·6h2o、yb(no3)3·5h2o、er(no3)3·5h2o、naf、nh4f、hf；

6、s2：接着分别称取11.35g的y(no3)3·6h2o、3.2g的yb(no3)3·5h2o、0.16g的er(no3)3·5h2o加入至烧杯中，再向烧杯中加入100ml去离子水进行搅拌；

7、s3：再向步骤s2烧杯中添加11.5ml的hf，并进行搅拌沉淀，沉淀完成后进行离心水洗和乙醇洗2～3次,调节ph；

8、s4：将经过步骤s3处理后的样品置于120℃烘箱中干燥7～8h得到前驱体；

9、s5：称取4g干燥后的前驱体置于玛瑙研钵中研磨至粉末状，然后加入1g的naf继续研磨15min，最后加入3g的nh4f继续研磨15min，将材料研磨均匀后装入洁净的坩埚中，双层护套，同时在两层坩埚内加入适量的nh4f做气氛保护，在马弗炉中烧结，烧结后取出冷却至室温；

10、s6：将经过步骤s5处理后的样品，通过x射线衍射仪进行样品物相分析和结构表征，通过扫描电子显微镜表征样品微观形貌，通过perkinelmer热重分析仪来观察样品的质量随着温度变化的关系，采用荧光光谱仪采集样品在980nm激发波长下所产生的荧光强度。

11、作为本发明的一种优选技术方案，所述y(no3)3·6h2o纯度为99.99％，所述er(no3)3·5h2o纯度为99.0％，所述nh4f纯度为96.0％。

12、作为本发明的一种优选技术方案，所述适量的nh4f为所述前驱体质量分数的5％。

13、作为本发明的一种优选技术方案，所述制备方法的反应温度650℃，反应时间4h，ph＝6。

14、作为本发明的一种优选技术方案，所述x射线衍射仪采用的型号为smartlab9kw型。

15、作为本发明的一种优选技术方案，所述扫描电子显微镜采用的型号为geminisem300型。

16、作为本发明的一种优选技术方案，所述perkinelmer热重分析仪采用的型号为tga8000型。

17、作为本发明的一种优选技术方案，所述荧光光谱仪采用的型号为fls1000型。

18、本发明具有以下优点：采用高温固相法制备了nayf4：yb3+，er3+上转换发光材料，通过正交设计实验探究反应温度和时间、ph对上转换发光材料的尺寸、形貌及发光强度的影响，当反应温度为650℃、煅烧时间4h、ph＝6时，得到了六方相片状结构的晶体，其荧光强度最优，使六方相晶体能更好的生成，纯度更高，且六方相晶体的比表面积较大，增加了发光中心，表面光滑，减少了荧光淬灭，上转换发光材料的发光强度也随之增强。

技术特征：

1.一种上转换发光材料样品制备装置，包括：烧杯和搅拌器，其特征在于，所述烧杯用于放置样品，所述搅拌器用于搅拌所述烧杯中的样品溶液，所述搅拌器包括密封盖、支撑座、转杆、掏空槽、搅拌杆，所述支撑座设置于密封盖顶端，所述支撑座上端内壁轴承连接转杆，所述掏空槽开设于支撑座上端内部，所述支撑座位于掏空槽下端一侧内部轴承连接搅拌杆。

2.如权利要求1所述的一种上转换发光材料样品制备装置，其特征在于，所述搅拌器还包括第一伞齿轮、第二伞齿轮、搅拌叶、把手，所述搅拌杆顶端固定连接第一伞齿轮，所述转杆外壁固定连接第二伞齿轮，所述搅拌叶设置于搅拌杆底端，所述转杆一端固定连接把手。

3.如权利要求1所述的一种上转换发光材料样品制备装置，其特征在于，所述密封盖盖接于烧杯顶端，所述第一伞齿轮啮合连接第二伞齿轮。

4.如权利要求1-3任一所述的一种上转换发光材料样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

5.如权利要求4所述的一种上转换发光材料样品的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述y(no3)3·6h2o纯度为99.99％，所述er(no3)3·5h2o纯度为99.0％，所述nh4f纯度为96.0％。

6.如权利要求4所述的一种上转换发光材料样品的制备方法，其特征在于，步骤s5中所述适量的nh4f为所述前驱体质量分数的5％。

7.如权利要求4所述的一种上转换发光材料样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法的反应温度650℃，反应时间4h，ph＝6。

8.如权利要求4所述的一种上转换发光材料样品的制备方法，其特征在于，步骤s6中所述x射线衍射仪采用的型号为smartlab9kw型，所述扫描电子显微镜采用的型号为geminisem300型。

9.如权利要求4所述的一种上转换发光材料样品的制备方法，其特征在于，步骤s6中所述perkinelmer热重分析仪采用的型号为tga8000型。

10.如权利要求4所述的一种上转换发光材料样品的制备方法，其特征在于，步骤s6中所述荧光光谱仪采用的型号为fls1000型。

技术总结
本发明公开了一种上转换发光材料样品制备装置及其制备方法：包括：烧杯和搅拌器，所述烧杯用于放置样品，所述搅拌器用于搅拌所述烧杯中的样品溶液，所述搅拌器包括密封盖、支撑座、转杆、掏空槽、搅拌杆，所述支撑座设置于密封盖顶端，所述支撑座上端内壁轴承连接转杆，所述掏空槽开设于支撑座上端内部，所述支撑座位于掏空槽下端一侧内部轴承连接搅拌杆。采用高温固相法制备了NaYF<subgt;4</subgt;：Yb<supgt;3+</supgt;，Er<supgt;3+</supgt;上转换发光材料，当反应温度为650℃、煅烧时间4h、pH＝6时，得到了六方相片状结构的晶体，其荧光强度最优，使六方相晶体能更好的生成，纯度更高，且六方相晶体的比表面积较大，增加了发光中心，表面光滑，减少了荧光淬灭，上转换发光材料的发光强度也随之增强。

技术研发人员：洪颖,王金陵,蒋一昕,朱园园,方静,高蓉,吴仰耘,薛鑫,张腾飞,钱斯
受保护的技术使用者：金陵海关技术中心
技术研发日：
技术公布日：2024/1/25