一种钼蓝分光光度法测定AlSi14A合金中硅含量的方法与流程

本发明涉及分析测试，尤其涉及一种钼蓝分光光度法测定alsi14a合金中硅含量的方法。

背景技术：

1、铝是一种广泛应用的金属，具有轻质、强度高、耐腐蚀等优点，被广泛应用于航空航天、船舶、车辆等领域。硅元素作为铝锭中的一种重要元素，对铝合金的性能具有重要的影响。硅与铝能形成硅铝互溶体，随着硅含量的增加，合金的耐磨性、耐热性、尺寸稳定性进一步增强，al-si系合金是工业上应用最广泛的铸造铝合金。硅元素化成成分的准确检测对于铝合金的性能尤为重要。

2、高含量硅的测定方法主要有电感耦合等离子体发射光谱法(icp)、重量法和分光光度法三种。相较于icp法和重量法，分光光度法易操作、成本低、低污染，应用最为广泛。

3、gb/t 20975.25-2020第25部分提出的硅含量的测定方法是icp法，试样经氢氧化钠溶解然后进行检测。硅含量较高时，溶解过程中会引入大量盐，分析样品后，对石英矩管产生影响，导致检测数据的稳定性差，精确度难以保证。而目前该检测方法对硅含量测定范围的上限为13.5％，alsi14a中硅含量超过13.5％，需要采用分光光度法或重量法。

4、gb/t 20975.5-2020第5部分提出的硅含量的测定方法是采用钼蓝分光光度法(硅含量测定的范围为0.0010～15.00％)，试样经氢氧化钠溶解，酸化，利用硅酸与钼酸盐作用生成硅钼杂多酸，再将其还原成硅钼蓝实现检测。分光光度法的灵敏度高、分析速度快，对于低含量硅的测定，准确度好。alsi14a中硅含量范围在13％～15％之间，在实际操作过程中，由于高含量硅在熔融过程较难掌握，国标现行标准方法耗时，过程繁杂，操作难度大，干扰因素多，重现性不好。基于以上原因，建立一种快速准确的分析方法来测定alsi14a中si含量是很必要的。

技术实现思路

1、鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种钼蓝分光光度法测定alsi14a合金中硅含量的方法，用于解决以下技术问题之一：(1)现有的钼蓝分光光度法测定alsi14a合金中硅含量时时间长，(2)现有的钼蓝分光光度法测定alsi14a合金中硅含量时重现性不好，精确度差。

2、本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

3、一方面，本发明提供了一种钼蓝分光光度法测定alsi14a合金中硅含量的方法，该方法中，采用氢氧化钾溶解alsi14a合金。

4、进一步的，包括如下步骤：

5、步骤1、称取质量为m g的alsi14a合金样品置于银坩埚中，加入氢氧化钾溶液，盖上坩埚盖，待反应缓和后，缓慢加热至完全溶解；

6、步骤2、加入过氧化氢，待剧烈反应后溶液澄清停止；

7、步骤3、冷却，用水稀释后转移至盛有硫酸的烧杯中，待烧杯中沉淀完全溶解后，移入v总ml容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀，得到样品溶液；

8、步骤4、在100ml容量瓶中依次加入水、硫酸和钼酸铵溶液，然后加入上述样品溶液v1 ml，形成黄色络合物，摇匀，放置；

9、步骤5、依次加入草酸与硫酸的混合酸溶液、硫酸亚铁铵，用水稀释至刻度、摇匀，获得待测溶液；

10、步骤6、以空白试验溶液为参比液，在光度计上测量待测溶液吸光度；

11、步骤7、从工作曲线上查出相应的硅含量m1μg；

12、步骤8、按下式(ⅰ)计算si的含量

13、

14、进一步的，步骤7中，工作曲线的绘制包括：选择铝硅合金标准样品3～5个，按步骤1至步骤6的操作进行检测，得到不同样品待测溶液的吸光度值；建立硅含量-吸光度工作曲线。

15、进一步的，步骤1中，控制alsi14a合金样品的质量与氢氧化钾溶液的体积比为(0.07～0.12)g：(5～12)ml。

16、进一步的，步骤1中，控制于100～200℃缓慢加热至完全溶解。

17、进一步的，步骤2中，alsi14a合金样品的质量与过氧化氢的体积比为(0.07～0.12)g：(1～3)ml。

18、进一步的，步骤3中，稀释用的水的体积与步骤1中的alsi14a合金样品的质量比为(8～15)ml：(0.07～0.12)g。

19、进一步的，步骤3中，硫酸选用稀硫酸，稀硫酸采用浓硫酸与水按照体积比为1：3配置得到，浓硫酸的浓度为98％。

20、进一步的，步骤3中，硫酸与步骤1中的alsi14a合金样品的质量比为(17～25)ml：(0.07～0.12)g。

21、进一步的，步骤4中，控制alsi14a合金样品的质量与分取试液体积v1比为(0.07～0.12)g：(1.5～2)ml。

22、与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：

23、(1)本发明的钼蓝分光光度法测定alsi14a合金中硅含量的方法通过依次加入氢氧化钾、过氧化氢进行溶解样品，并通过精确控制各个步骤中样品的加入顺序，加入时机、加入量，保证了样品溶解充分，硅含量的测定结果准确，重现性好，rsd为0.7％以下，精密度高。

24、(2)本发明的测定alsi14a合金中硅含量的用时在70min以内，时间短，化学试剂用量大幅减少，检测成本降低，操作简洁。

25、本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书实施例以及附图中指出的内容中来实现和获得。

技术特征：

1.一种钼蓝分光光度法测定alsi14a合金中硅含量的方法，其特征在于，所述方法中，采用氢氧化钾溶解alsi14a合金。

2.根据权利要求1所述的钼蓝分光光度法测定alsi14a合金中硅含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的钼蓝分光光度法测定alsi14a合金中硅含量的方法，其特征在于，所述步骤7中，工作曲线的绘制包括：选择铝硅合金标准样品3～5个，按步骤1至步骤6的操作进行检测，得到不同样品待测溶液的吸光度值；建立硅含量-吸光度工作曲线。

4.根据权利要求2所述的钼蓝分光光度法测定alsi14a合金中硅含量的方法，其特征在于，所述步骤1中，控制alsi14a合金样品的质量与氢氧化钾溶液的体积比为(0.07～0.12)g：(5～12)ml。

5.根据权利要求2所述的钼蓝分光光度法测定alsi14a合金中硅含量的方法，其特征在于，所述步骤1中，控制于100～200℃缓慢加热至完全溶解。

6.根据权利要求2所述的钼蓝分光光度法测定alsi14a合金中硅含量的方法，其特征在于，所述步骤2中，alsi14a合金样品的质量与过氧化氢的体积比为(0.07～0.12)g：(1～3)ml。

7.根据权利要求2所述的钼蓝分光光度法测定alsi14a合金中硅含量的方法，其特征在于，所述步骤3中，稀释用的水的体积与步骤1中的alsi14a合金样品的质量比为(8～15)ml：(0.07～0.12)g。

8.根据权利要求2所述的钼蓝分光光度法测定alsi14a合金中硅含量的方法，其特征在于，所述步骤3中，硫酸选用稀硫酸，稀硫酸采用浓硫酸与水按照体积比为1：3配置得到，浓硫酸的浓度为98％。

9.根据权利要求2所述的钼蓝分光光度法测定alsi14a合金中硅含量的方法，其特征在于，所述步骤3中，硫酸与步骤1中的alsi14a合金样品的质量比为(17～25)ml：(0.07～0.12)g。

10.根据权利要求2至9任一项所述的钼蓝分光光度法测定alsi14a合金中硅含量的方法，其特征在于，所述步骤4中，控制alsi14a合金样品的质量与分取试液体积v1比为(0.07～0.12)g：(1.5～2)ml。

技术总结
本发明涉及一种钼蓝分光光度法测定AlSi14A合金中硅含量的方法，属于分析测试技术领域，解决了现有的钼蓝分光光度法测定AlSi14A合金中硅含量时时间长，重现性不好，精确度差的问题。该方法中，采用氢氧化钾溶解AlSi14A合金。本发明的方法测定结果准确，重现性好，精密度高。

技术研发人员：高慧,王莹,刘奇,李雅,游东洋,孙培业
受保护的技术使用者：北京航星机器制造有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/1