一种用于制备高质量钨合金SEM及EBSD样品的电解抛光方法

本发明涉及材料制备，特别涉及一种用于制备高质量钨基合金sem及ebsd样品的低温电解抛光方法。

背景技术：

1、钨基合金因其高熔点，高热导，高杨氏模量，高再结晶温度及优异的高温力学性能等特点受到了社会广泛关注，被广泛用于钢铁工业，触头材料，高比重合金和核工业等领域。但其自身质硬及低温脆性等特点为om，sem及ebsd的样品制备带来了极大的困难，从而限制了对钨基合金的进一步研究。

2、目前对于钨基合金的om及sem样品制备仍采用常规的化学腐蚀方法，但由于材料本身的特点，机械抛光后很容易留下大量的划痕及表面氧化物等杂质，极大的限制了对样品的形貌观察及进一步研究分析。同样对于钨基合金的ebsd样品制备也存在大量问题，目前主要采用的电解抛光方法主要有以下几种：

3、(1)申请号为cn200410103517的发明专利中所用电解抛光方法参数如下：电解液由koh，kclo3和k2co3以1:8:3的比例配置。但此专利所公布的电解液成分配比复杂，实际操作具有一定的危险性。

4、(2)申请号为cn104060320a的发明专利中所用电解抛光方法参数如下：电解液由na3po4 120g/l，naoh 8g/l，丙三醇15ml/l和水配成。但该方法抛光效率很低，且其样品质量较为一般。

5、(3)申请号为201610317798.1的发明专利中所用电解抛光方法参数如下：电解液由naoh 35g/l，碳酸钠8g/l和钼酸钠1g/l混合配成，电解抛光液温度主要为40～45℃，电压为15～20v，电流为2.5～3.5a/cm2。但此专利并未公布电解液的具体配比，对该专利的使用造成了极大的限制。且其对温度要求较高，进一步限制了该方法的广泛使用。此外，电解液成分也较为复杂，提高了实验成本。

6、因此，寻找一种操作简单安全，成本较低且能得到高质量钨基合金om，sem及ebsd样品的处理方法至关重要。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种用于制备高质量钨基合金sem及ebsd样品的低温电解抛光方法。该方法操作简单安全，成本较低且能极大钨基合金样品的表面质量，为样品表面分析及进一步加工处理提供了极大的帮助。通过该方法可以有效去除样品表面的划痕及各种杂质，在金相显微镜或扫描电子显微镜下可以看到样品表面晶界清晰，晶粒内没有任何划痕等其它缺陷。此外，对样品进行ebsd观察，可以看到解析率极高，达到99.6％，为样品的进一步研究奠定了扎实的基础。

2、本发明技术方案如下：

3、本发明提供了一种用于制备高质量钨合金sem及ebsd样品的电解抛光方法，其特征在于，包括以下步骤：

4、一、对钨基合金样品进行初步打磨及机械抛光处理。

5、二、配置特定电解抛光溶液：

6、所用电解抛光溶液组成为：30gkoh及1lh2o组成的碱溶液，其中koh质量在±2g范围内。

7、三、在烧杯中加入液氮后对钨基合金样品进行电解抛光实验，选择对样品进行sem或ebsd观察。

8、对样品进行机械抛光时，先后使用型号为w1和w2.5的水溶金刚石研磨膏进行抛光，再依次使用抛光液和水进行抛光，去除划痕。

9、用任意一种导电性良好的金属板作为阴极，以待测钨基合金样品作为阳极进行电解抛光实验，两极保持平行。

10、电解抛光的通电方式为恒压直流，电压为2～4v，电流为0.15～0.25a；电解抛光时间为8～12min。

11、实验前，在电解抛光液中加入液氮，同时用玻璃棒搅拌，防止电解液凝固，并保证实验温度为～2℃。

12、电解抛光后的样品可用于光学显微镜，扫描电子显微镜即sem及电子背散射衍射即ebsd观察手段，且其所得图像晶界清晰，晶粒内无杂质，质量极高。

13、本发明与现有技术相比，其优点在于：

14、电解抛光液成分简单，成本极低，且在配置及使用过程中没有任何危险，实验过程中也不会产生任何有害气体或其它产物，绿色环保，对设备要求极低。可以有效改善钨基合金样品表面质量，去除划痕及其它表面杂质，对样品的进一步加工处理奠定基础。所得om，sem或ebsd结果质量较高，其中ebsd过程中解析率高达99.6％，对钨基合金的研究有较大意义。抛光效率高，成功率高，所得样品质量稳定。极大节约了实验成本和实验时间。

技术特征：

1.一种用于制备高质量钨合金sem及ebsd样品的电解抛光方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述一种用于制备高质量钨合金sem及ebsd样品的电解抛光方法，其特征在于：对样品进行机械抛光时，先后使用型号为w1和w2.5的水溶金刚石研磨膏进行抛光，再依次使用抛光液和水进行抛光，去除划痕。

3.根据权利要求1所述一种用于制备高质量钨合金sem及ebsd样品的电解抛光方法，其特征在于：用任意一种导电性良好的金属板作为阴极，以待测钨基合金样品作为阳极进行电解抛光实验，两极保持平行。

4.根据权利要求1所述一种用于制备高质量钨合金sem及ebsd样品的电解抛光方法，其特征在于：电解抛光的通电方式为恒压直流，电压为2～4v，电流为0.15～0.25a；电解抛光时间为8～12min。

5.根据权利要求1所述一种用于制备高质量钨合金sem及ebsd样品的电解抛光方法，其特征在于：实验前，在电解抛光液中加入液氮，同时用玻璃棒搅拌，防止电解液凝固，并保证实验温度为～2℃。

6.根据权利要求1所述一种用于制备高质量钨合金sem及ebsd样品的电解抛光方法，其特征在于：电解抛光后的样品可用于光学显微镜，扫描电子显微镜即sem及电子背散射衍射即ebsd观察手段。

技术总结
本发明提供了一种用于制备高质量钨合金SEM及EBSD样品的电解抛光方法，其特征在于，包括以下步骤：一、对钨基合金样品进行初步打磨及机械抛光处理。二、配置特定电解抛光溶液：所用电解抛光溶液组成为：30gKOH及1LH2O组成的碱溶液，其中KOH质量在±2g范围内。三、在烧杯中加入液氮后对钨基合金样品进行电解抛光实验，选择对样品进行SEM或EBSD观察。本发明优点：电解抛光液成分简单，成本极低，且在配置及使用过程中没有任何危险，实验过程中也不会产生任何有害气体或其它产物，绿色环保，对设备要求极低。可以有效改善钨基合金样品表面质量，抛光效率高，成功率高，所得样品质量稳定。极大节约了实验成本和实验时间。

技术研发人员：李阁平,任杰,韩福洲,王琪琛,穆罕默德·阿里,胡嘉南
受保护的技术使用者：中国科学院金属研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/2/19