一种电子雾化液中咖啡因含量的检测方法与流程

本发明涉及雾化液，特别是涉及一种电子雾化液中咖啡因含量的检测方法(lc-ms/ms法)。

背景技术：

1、咖啡因是一种植物生物碱，在许多植物中都能够被发现。作为自然杀虫剂，它能使吞食含咖啡因植物的昆虫麻痹。人类最常使用的含咖啡因的植物包括咖啡、茶及一些可可。由于咖啡因是一种中枢神经兴奋剂，gb 41700-2022禁止将其添加在电子雾化液中，欧盟法令2014/40/eu明确规定烟草及其相关制品不得添加咖啡因，因此对于电子雾化液中的咖啡因含量检测是有必要的。

2、近年来，文献报道了不同种咖啡因的检测方法，主要有液相色谱法、液相色谱-串联质谱法。液相色谱法利用c18柱分离，紫外检测器检测咖啡因含量，该法操作过程繁琐，检出限高，不利于痕量分析；液相色谱-串联质谱法检出限低，适合痕量分析，但电子雾化液基质复杂，目前没有相关文献报道，现提供一种电子雾化液中咖啡因含量的检测方法(lc-ms/ms法)。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对于现有技术的不足之处，提供一种电子雾化液中咖啡因含量的检测方法(lc-ms/ms法)。

2、本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

3、一种电子雾化液中咖啡因含量的检测方法(lc-ms/ms法)，包括以下步骤：

4、a、配制咖啡因标准溶液；

5、b、称取预设质量的电子雾化液，得到样品；

6、c、对所述样品进行超声萃取和浓缩操作，得到样品溶液；

7、d、采用液相色谱-串联质谱仪进行检测分析操作。

8、其中，所述步骤d采用色谱柱为c18柱(100mm×2.1mm×2.6μm)，流动性为乙腈和纯水，流速为0.3ml/min，柱温为30℃，进样体积5ul，梯度洗脱；质谱条件为，esi离子源，正离子模式，电喷雾电压4000w，离子源温度350℃，选择反应监测扫描(srm)。

9、进一步地，所述所述步骤c样品超声萃取采用二氯甲烷。

10、进一步地，所述超声萃取的样品和二氯甲烷质量比例1:5-1.05：5。

11、进一步地，所述超声萃取步骤重复提取两次，合并提取液，所述超声萃取时间为20-60min，超声频率为35khz～45khz。

12、优待地，所述超声萃取时间为30min。

13、进一步地，所述步骤c中提取液浓缩步骤，采用旋转蒸发仪浓缩，甲醇水溶液定容。

14、进一步地，所述旋转蒸发仪浓缩温度为40℃，浓缩至近干后用正己烷做溶剂交换，并改用氮吹至近干后用甲醇水定容。

15、进一步地，所述甲醇水溶液质量分数为10％。

16、进一步地，所述选择反应监测扫描(srm)具体参数，选择反应监测扫描的母离子为195.038，子离子为110.504/123.042/18.042。

17、本发明与现有的检测方法比，具有以下技术优势：

18、1.经过样品前处理后，降低了基质干扰。

19、2.经过样品前处理后，降低了方法检出限。

20、3.采用lc-ms/ms仪器检测，精准定性和定量，测定结果准确可靠。

技术特征：

1.一种电子雾化液中咖啡因含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述步骤d采用色谱柱为c18柱(100mm×2.1mm×2.6μm)，流动性为乙腈和纯水，流速为0.3ml/min，柱温为30℃，进样体积5ul，梯度洗脱；质谱条件为，esi离子源，正离子模式，电喷雾电压4000w，离子源温度350℃，选择反应监测扫描(srm)。

3.根据权利要求2所述检测方法，其特征在于，所述步骤c中超声萃取采用二氯甲烷。

4.根据权利要求3所述检测方法，其特征在于，所述超声萃取的样品与二氯甲烷质量比例为1:5-1.05：5。

5.根据权利要求4所述检测方法，其特征在于，所述超声萃取步骤重复提取两次，合并提取液，所述超声萃取时间为20-60min，超声频率为35khz～45khz。

6.根据权利要求5所述检测方法，其特征在于，所述超声萃取时间为30min。

7.根据权利要求6所述检测方法，其特征在于，所述步骤c中提取液浓缩步骤，采用旋转蒸发仪浓缩，甲醇水溶液定容。

8.根据权利要求7所述检测方法，其特征在于，所述旋转蒸发仪浓缩温度为40℃，浓缩至近干后用正己烷做溶剂交换，并改用氮吹至近干后用甲醇水定容。

9.根据权利要求7或8所述检测方法，其特征在于，所述甲醇水溶液质量分数为10％。

10.根据权利要求2所述检测方法，其特征在于，所述选择反应监测扫描(srm)具体参数，选择反应监测扫描的母离子为195.038，子离子为110.504/123.042/18.042。

技术总结
本申请提供了一种电子雾化液中咖啡因含量的检测方法。上述电子雾化液中咖啡因含量的检测方法包括以下步骤：配制咖啡因标准溶液；称取预设质量的电子雾化液，得到样品；对所述样品进行二氯甲烷萃取和旋转蒸发仪浓缩，得到样品溶液；采用液相色谱‑串联质谱仪进行检测分析操作。其中，通过二氯甲烷萃取，可以去除了雾化液中大量的丙二醇和丙三醇，减少了基质干扰；通过旋转蒸发仪浓缩，可以降低方法检出限。

技术研发人员：张鹏青,姚浩宇,姚继德,周文静,康彧
受保护的技术使用者：恒信伟业科技（东莞）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/8