本发明涉及一种用于冷轧薄板夹杂物统计分析的样品固定组件及制备方法，属于钢材样品检测的。
背景技术：
1、钢中非金属夹杂物的组成、形态、数量和分布是衡量钢产品质量的重要指标，对钢的组织、性能和表面质量有着显著的影响。尤其对于看重表面质量的冷轧产品来说，钢中夹杂物可能导致线状缺陷（国内部分研究者也称为条痕）、孔洞、疤坑、夹杂、氧化铁皮压入、表面裂纹等表面质量问题。因此，对于冷轧板夹杂物的鉴定、分析和统计非常重要，是进一步提高冷轧产品表面质量的前提和基础。
2、目前鉴定夹杂物的方法可分为宏观鉴定和微观鉴定两大类。其中，夹杂物的微观鉴定已形成完整的综合技术，包括金相法、x衍射分析及电子探针、扫描电镜和透射电镜分析等。以扫描电子显微镜分析为例，通常情况下，只需将扫描电子显微仪器对-待分析样品-进行一定区域的扫描以及eds能谱分析，即可得到该区域设备检测量级内所有夹杂物的尺寸、数量、种类和成分等各种统计结果。故在整个样品微观鉴定过程中，除了设备运行校准以外，影响夹杂物分析结果是否准确的主要因素在于样品制备是否满足仪器要求。冷轧板夹杂物微观鉴定分析要求待分析样品满足以下三点：（1）待分析样品为具有一定扫描面积的钢基体，要求待测面积大于相关仪器规定的扫描面积最小值；（2）待分析样品为具有连续扫描面积的钢基体，无其他成分；（3）待分析样品表面平整、光滑、无外来异物。
3、现行标准《gb/t 13298-2015金属显微组织检验方法》中介绍了几种常见的金属显微组织检验的试样制备方法，大致可分为机械镶嵌法和树脂镶嵌法，其中树脂镶嵌法又可分为热镶嵌法和冷镶嵌法。机械镶嵌法是将试样通过螺栓、螺钉等方式固定在机械夹具中，通过持握夹具对样品进行打磨抛光。热镶嵌法是将试样与树脂颗粒置于热镶机中，密封后加压加热获得圆柱形样块，冷却后再进行打磨抛光。冷镶嵌法则是以固化剂固化代替热镶嵌的加热加压步骤，多用于热敏或压敏的试样。
4、在对0.10~0.20mm厚度规格冷轧薄板进行夹杂物统计分析过程中，由于冷轧薄板厚度过薄，仅将冷轧薄板单板截面作为检验面无法满足相关设备夹杂物统计区域扫描面积的最低要求；而若采用多板叠加的方式进行整体镶嵌，薄板与薄板之间的缝隙会严重影响仪器设备扫描分析的准确性，造成统计结果误差。因此，对于0.10~0.20mm厚度规格冷轧薄板进行夹杂物统计分析必须采用表面而非截面作为检验面。
5、常见的金属显微组织检验样品制备方法优缺点各不相同。机械镶嵌法在前期完成夹具制作后，只需将试样夹至夹具中后进行打磨抛光即可完成试样制备，制样过程简单、直接、快速，无需其他额外设备。但该方法前期需要完成夹具制作，且在样品制备过程中，夹具容易遭受磨损，维护较为困难，使用寿命有限。冷镶嵌法主要用于热敏或压敏的金属材料，以及微裂纹的试样制备，避免制备过程对试样造成损害，影响分析结果的准确性。但冷镶过程中的树脂固化耗时长，且固化过程极易受环境温度、湿度变化等影响，从而导致样品制作成功率有限，因此只适用于特定样品制作。热镶嵌法是目前最为常用的金属微观组织检验样品制备方法，其样品制作流程时间短、效率高，适用于大多数金属试样制备，但该方法需要额外的热镶机进行样品制备，提供加热加压的样品制备环境。
6、由于0.10~0.20mm厚度规格冷轧薄板的厚度过薄，而夹杂物分析要求待测金属检验面具备一定的、连续的、干净完整的仪器扫描面积，因此只能将薄板表面作为检测面。常用的热镶法对于冷轧薄板表面样品并不适用，原因如下：（1）薄板过薄的厚度无法支撑镶料和样品的粘连，镶嵌后薄板样品容易从镶料块上脱落；（2）薄板裁切过程中产生的剪切力会导致薄板样品表面弯曲变形，其影响对0.10~0.20mm厚度规格的薄板尤其明显，无外力作用下，弯曲变形的试样即使热镶后也无法满足制样要求；（3）冷轧薄板厚度较薄，而热镶法中的树脂多为不透明材料，因此无法准确判断磨削深度，常规打磨抛光工艺容易造成样品磨穿。因此，针对薄板表面微观检验样品制备方法，多采用机械镶嵌法等。
7、专利申请cn205280446u“薄板表面检测金相制样夹具”公开了一种用于薄板表面制样的夹具。将薄板加工成“u”型后两端插入夹具底部的槽口固定，其待检验面朝下，通过手持夹具将薄板紧贴磨盘，随后打磨抛光完成检验样品制作。从上述阐述中可以看出，薄板的待检验面积是小于夹具的底部面积的，这也意味着若薄板厚度过薄，尤其是0.10~0.20mm时，在打磨过程中极易对薄板以外的夹具底部造成磨损，而一旦产生磨损，当下一批待检验样的面积超过此次试样的检验面积时，下批试样的待检验面就会因夹具底部的不平整而无法紧贴磨盘，最终导致待检验面无法满足仪器设备的扫描要求。
8、专利申请cn111751179a“一种薄片试样的金相制备分析方法”公开了一种薄板试样表面的金相制样方法。将螺栓作为一种简单的薄片试样金相镶嵌的简单夹具对薄板样品表面进行机械镶嵌。将薄板试样待测表面另一面通过强力胶粘连在螺栓头部，以螺栓为抓手，将薄板待测表面向下紧贴磨盘，随后对试样进行打磨抛光。金相分析完毕后，通过丙酮溶液浸泡将螺栓与试样分离。可以看出，薄板的待检验面积是大于螺栓头部面积的，这也意味着若薄板厚度过薄，尤其是0.10~0.20mm时，薄板与螺栓头部接触的区域在外力作用下进行打磨，而与螺栓头部接触之外的待检验面积由于没有外力作用，其打磨程度远不及接触区域的打磨程度，这就造成了整个薄板待检验表面的打磨不均，最终导致待检验面无法满足仪器设备的扫描要求。
9、专利申请cn114942166a“一种检验薄钢板表面夹杂物的金相试样制备方法”公开了一种不采用镶嵌的薄钢板表面微观检测试样制备方法。将试样薄板折弯成“l”型，预留2/3的长度作为底部。通过对另一个直角立边施加向下外力，将薄板底部均匀的接触磨盘，随后进行打磨抛光。实际操作中，磨盘通常以300~600r/min高速旋转，在磨盘的高速转动下，本对比文件阐述的手持垂直直角边施加向下外力的方式根本无法使得待检验面受力均匀，严重影响薄板待检验面打磨质量。并且高速旋转的磨盘极易导致试样脱手飞出，造成安全隐患。
10、可见现有技术中，仍然没有高效稳定的0.10~0.20mm厚度规格冷轧薄板固定方法。
技术实现思路
1、为了解决上述存在的问题，本发明公开了一种用于冷轧薄板夹杂物统计分析的样品制备方法，能够解决0.10~0.20mm厚度规格冷轧薄板夹杂物统计分析的样品制备难题。其具体技术方案如下：
2、一种用于冷轧薄板夹杂物统计分析的样品固定组件，包括中部压块（2）、连接杆（3）、边部压块ⅰ（4-1）和边部压块ⅱ（4-2），所述连接杆（3）横跨于中部压块（2）顶部中线上，所述边部压块ⅰ（4-1）和边部压块ⅱ（4-2）分别固定在连接杆（3）的两端，中部压块（2）置于待测薄板（1）中部表面，待测薄板（1）贴合在中部压块（2）底部以及两侧。
3、进一步的，所述中部压块（2）为等腰梯形块，等腰梯形块的长底所在面压在待测薄板（1）上，短底所在面朝上，连接杆（3）横跨压在等腰梯形块短底所在面上。
4、进一步的，所述中部压块（2）短底所面的两个短底的中心均内凹设置有凹坑（21），所述连接杆（3）位于2个凹坑（21）上。
5、进一步的，所述边部压块ⅰ（4-1）和边部压块ⅱ（4-2）的规格和材质完全相同，且在相同的位置钻出相同的钻孔，钻孔穿于连接杆（3）上。
6、基于用于冷轧薄板夹杂物统计分析的样品固定组件的样品制备方法，包括以下步骤：
7、步骤1：制作待测薄板（1）：将待测薄板（1）剪切成长条状试样，并对边部毛刺进行打磨，其待检验面朝下，将待测薄板（1）两端向上折弯；
8、记热镶机模具直径为x，打磨后的待测薄板（1）长为1.4x，宽为0.2x，两端各向上折弯0.4x，底边长为0.6x；
9、步骤2：制作样品固定组件：将连接杆（3）通过胶水粘合固定在中部压块（2）上顶面2个凹坑（21）上，连接杆（3）在中部压块（2）两侧预留长度一致；
10、将边部压块ⅰ（4-1）和边部压块ⅱ（4-2）分别固定在连接杆（3）的两端；
11、步骤3：固定待测薄板（1）：中部压块（2）下底面通过胶水与待测薄板（1）的中部固定，待测薄板（1）两端的折弯部分贴合在中部压块（2）的两个腰所在面上，形成组装后的试样；
12、步骤4：组装试样的热镶嵌、打磨与抛光：将步骤3得到的组装后的试样放置于热镶机下模平台上，加入树脂镶料后密封，接通冷却水，镶嵌完毕后，对镶嵌样品露出的待检验表面进行打磨，直至待检验面满足具有一定面积、连续、平整的样品要求，随后进行抛光处理，最终得到光滑表面，该面即为冷轧薄板夹杂物统计分析面。
13、进一步的，所述步骤4中热镶嵌参数与热镶机模具尺寸有关，记热镶机模具直径为x，单位mm，热镶嵌温度为[220+2.56*10-3*(x-25)3]℃，镶嵌压强为[320+1.92*10-3*(x-25)3] bar，热镶加热保温时间为8min，镶块冷却速率为40℃/min，冷却时间为[5+6.4*10-5*(x-25)3]min，所有参数保留整数或者相同的小数点位数。
14、进一步的，所述步骤4中打磨所用的磨盘选择金刚石磨盘。
15、进一步的，所述待测薄板（1）底边与折弯边夹角60°，中部压块（2）的底角为60°。
16、进一步的，所述中部压块（2）底面长为0.6x，厚为0.2x，高为0.3x。
17、进一步的，所述连接杆（3）直径为2mm，长度为0.8x；边部压块ⅰ（4-1）与边部压块ⅱ（4-2）长度为0.3x，厚度为0.2x，高度为0.3x。
18、进一步的，所述中部压块（2）下底面与待测薄板（1）上表面的胶水，以及连接杆（3）与中部压块（2）上顶面的胶水，均在胶水流动状态时，挤压受力，使胶水内部没有气泡，胶水凝固后，厚度均匀一致。
19、进一步的，所述镶嵌样品的打磨方法与热镶机模具尺寸有关，记热镶机模具直径为x，单位mm，磨抛参数为：按顺序依次使用220#金刚石磨盘，样品单点施加压力为[8+6.4*10-3*(x-25)2]n，打磨时间为[30+0.024*(x-25)2]s；使用600#金刚石磨盘，样品单点施加压力为[10+8*10-3*(x-25)2]n，打磨时间为[60+0.048*(x-25)2]s；使用800#金刚石磨盘，样品单点施加压力为[10+8*10-3*(x-25)2]n，打磨时间为[90+0.072*(x-25)2]s；使用1000#金刚石磨盘，样品单点施加压力为[12+6.4*10-3*(x-25)2]n，打磨时间为[90+0.072*(x-25)2]s；使用1200#金刚石磨盘，样品单点施加压力为[12+6.4*10-3*(x-25)2]n，打磨时间为[120+0.096*(x-25)2]s；使用1500#金刚石磨盘，样品单点施加压力为[15+8*10-3*(x-25)2]n，打磨时间为[150+0.12*(x-25)2]s；金刚石磨盘转速为400r/min，所有参数保留整数或者相同的小数点位数。
20、本发明各尺寸之间的设计推导过程为：
21、组装后的试样高度与热镶机模具尺寸有关，而成品镶块的体积与热镶机模具尺寸呈三次方关系，因此在热镶嵌过程中，成品镶块的体积变化量与热镶机模具尺寸变化量的一元三次函数正相关，即模具尺寸增加，镶块体积增加，且体积增加量与热镶机模具尺寸增加量的一元三次函数正相关；另一方面，镶块体积增加后，镶料质量增加，热镶所需温度升高，所需压力升高，在加热时间等其他条件不变的情况下，所需温度与压力的变化量与镶块体积变化量正相关，因此，热镶机热镶温度与压力与模具尺寸变化量的一元三次函数正相关。
22、镶嵌样品打磨面积与热镶机模具尺寸呈二次方关系，因此，在打磨过程中，镶嵌样品的打磨面积变化量与热镶机模具尺寸变化量的一元二次函数正相关，即模具尺寸增加，镶嵌样品打磨面积增加，且面积增加量与模具尺寸增加量的一元二次函数正相关；另一方面，镶嵌样品打磨面积增加后，所需的打磨单点样品下压力增加，所需打磨时间增加，在磨盘规格其他条件不变的情况下，所需下压力和打磨时间的变化量与打磨面积变化量正相关，因此，镶嵌样品所需的单点样品下压力和打磨时间与模具尺寸变化量的一元二次函数正相关。
23、本发明所用胶水选用耐热强力胶，耐热强力胶可选有机高温胶例如酚醛树脂胶、环氧胶等，或者无机耐热胶例如sl耐高温无机胶等。
24、本发明的工作原理是：
25、本发明通过设计一种冷轧薄板表面的热镶嵌方法，保证薄板夹杂物分析样品具有一定面积的、连续的扫描分析区域；通过设计一套固定零件及其加工、组装方法，实现冷轧薄板表面在镶嵌、磨抛过程中固定不脱落，保证薄板夹杂物分析样品扫描区域的平整；通过设计一种冷轧薄板表面镶嵌样品的磨抛方案，避免镶块磨削过快、过重导致薄板样品表面磨穿，最终得到光滑表面；同时，引入热镶机模具尺寸x，满足冷轧薄板夹杂物统计分析对样品表面分析面积的不同要求。该方法制备得到的样品满足相关仪器设备所需的夹杂物统计分析要求，实现0.10~0.20mm厚度规格冷轧薄板的夹杂物统计和分析。
26、本发明的有益效果是：
27、本发明通过设计一种冷轧薄板表面（区别于截面热镶）的热镶嵌方法，保证薄板夹杂物分析样品所需的一定面积的、连续的扫描分析区域。
28、本发明通过设计一套固定零件及其加工、组装方法，实现冷轧薄板表面在镶嵌、磨抛过程中固定不脱落，保证薄板夹杂物分析样品扫描区域的平整。
29、本发明通过设计一种冷轧薄板表面镶嵌样品的镶嵌、磨抛方案，避免打磨过程中镶块磨削过快导致薄板试样磨穿；同时，引入热镶机模具尺寸x，满足冷轧薄板夹杂物统计分析对样品表面分析面积的不同要求。
30、本发明制备得到的样品满足相关仪器设备所需的夹杂物统计分析要求，实现0.10~0.20mm厚度规格冷轧薄板的夹杂物统计和分析。