大曲中香气化合物的测定方法与流程

本申请属于大曲中香气化合物检查，具体涉及一种大曲中香气化合物的测定方法。

背景技术：

1、大曲是白酒酿造过程中所需的糖化发酵剂和生香剂，目前行业对高温大曲中白曲、黄曲和黑曲的鉴定通常仅从感官经验或参照常规理化指标进行判别，缺乏如大曲中香气化合物等可视化数据支撑，导致各批次大曲判别存在一定差异，从而影响所酿造白酒酒体的稳定性。因此，对大曲香气化合物全面解析获得准确的可视化数据对大曲准确判别具有重要意义。

2、大曲中香气化合物在检测前首先需进行富集浓缩，目前采用的富集浓缩技术主要有顶空固相微萃取和液液微萃取两种方式，其中顶空固相微萃取技术因萃取头吸附能力限制及重现性差等问题而不适于精确定量分析需求。液液微萃取尽管具有富集倍数大、重现性高等优点，却因前处理耗时、检测指标少以及容易出现乳化问题而未被广泛用于大曲分析。

3、因此，亟需一种新的大曲中香气化合物的测定方法。

技术实现思路

1、本申请提供一种大曲中香气化合物的测定方法，包括：

2、s10：采用箭型顶空固相微萃取技术对待测大曲样品进行固相顶空微萃取，得到萃取物，所述固相顶空微萃取步骤中萃取头为120μm二乙烯基苯/宽碳范围/聚二甲基硅氧烷箭型固相微萃取萃取头；

3、s20：采用选择离子扫描模式下气相色谱与质谱联用技术对所述萃取物中香气化合物进行定性定量分析。

4、本申请提供的大曲中香气化合物的测定方法采用箭型顶空固相微萃取技术(hs-spme-arrow)结合气相色谱与质谱联用技术(gc-ms)对大曲中多种香气化合物进行定性定量测定，得到可视化的大曲香气化合物含量数据可帮助对大曲品质品种的准确判断，避免造成大曲品质品种误判，为后续大曲拌料工序提供稳定的质量保障。本申请提供的大曲中香气化合物的测定方法中箭型顶空固相微萃取技术萃取头吸附能力强重现性佳，不仅对香气化合物富集量更多，也可以实现对大曲中更多种香气化合物萃取，保证后续对香气化合物精确定量分析需求，给大曲微量成分研究带来应用前景。

5、在本申请一些可选的实施例中，大曲中香气化合物的测定方法，包括：

6、s10：采用箭型顶空固相微萃取技术对待测大曲样品进行固相顶空微萃取，得到萃取物，固相顶空微萃取步骤中萃取头为120μm二乙烯基苯/宽碳范围/聚二甲基硅氧烷箭型固相微萃取萃取头；

7、s20：采用选择离子扫描模式下气相色谱与质谱联用技术对萃取物中香气化合物进行定性定量分析。

8、在本申请一些可选的实施例中，还包括在步骤s10之前的步骤s01，步骤s01包括：

9、粉碎大曲、过筛得大曲粉末，大曲粉末加入含有内标的饱和食盐水超声浸润，得到经浸润的待测大曲样品，其中，内标物为2-乙基丁酸。

10、在本申请一些可选的实施例中，内标物终浓度为20.08μg/g。

11、在本申请一些可选的实施例中，步骤s10中，固相微萃取的萃取温度为30℃～70℃，固相微萃取的萃取时间为15min～35min。

12、在本申请一些可选的实施例中，固相微萃取的萃取温度为30℃、40℃、50℃、60℃或70℃。

13、在本申请一些可选的实施例中，固相微萃取的萃取温度为50℃。

14、在本申请一些可选的实施例中，固相微萃取的萃取时间为15min、20min、25min、30min或35min。

15、在本申请一些可选的实施例中，固相微萃取的萃取时间为25min。

16、在本申请一些可选的实施例中，步骤s10包括：

17、s11：将装载有经浸润的待测大曲样品的顶空瓶在处于第一预设温度的振荡器上以预设振荡速度孵育20-40min，以达到平衡态，第一预设温度为30℃～70℃；

18、s12：将萃取头在预设振荡速度和第一预设温度下置于顶空瓶的顶空部中萃取15min～35min，以进行固相微萃取。

19、在本申请一些可选的实施例中，预设振荡速度是800rpm～1200rpm。

20、在本申请一些可选的实施例中，步骤s10还包括：

21、s13：在步骤s12后将萃取头在230℃～260℃下引入气相色谱注射器端口，并在不分流模式下解吸3min～7min。

22、在本申请一些可选的实施例中，步骤s20中，气相色谱与质谱联用技术中气相色谱的检测条件为：

23、使用恒定流速0.6-1.2ml/min的高纯度氦作为载气，不分流，高纯度氦≥99.999％，升温程序如下：在35-45℃，保持2-5min；然后以2-5℃/min升至130-160℃，保持5-10min；再以5-10℃/min升至220-250℃，保持5-10min。

24、在本申请一些可选的实施例中，步骤s20中，气相色谱与质谱联用技术中质谱的检测条件为：

25、在电子电离模式中以60-80ev的电离能记录ms光谱，传输线和离子源温度均为250℃，质量范围为30-300m/z，以每秒1-5次的速率扫描。

26、在本申请一些可选的实施例中，大曲包括高温大曲中的白曲、黄曲和黑曲。

27、在本申请一些可选的实施例中，香气化合物包括：

28、酸类化合物、酯类化合物、醇类化合物、醛类化合物、酮类化合物、吡嗪类化合物、酚类化合物、呋喃类化合物及其他类化合物，其中，其他类化合物包括1，3-二甲基苯、对二甲苯、邻二甲苯、二甲基三硫、邻苯二甲醚、2-乙酰基吡咯、丁二酰亚胺。

技术特征：

1.大曲中香气化合物的测定方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的大曲中香气化合物的测定方法，其特征在于，还包括在步骤s10之前的步骤s01，所述步骤s01包括：

3.根据权利要求1所述的大曲中香气化合物的测定方法，其特征在于，所述步骤s10中，所述固相微萃取的萃取温度为30℃～70℃，所述固相微萃取的萃取时间为15min～35min；

4.根据权利要求3所述的大曲中香气化合物的测定方法，其特征在于，所述步骤s10包括：

5.根据权利要求1所述的大曲中香气化合物的测定方法，其特征在于，所述步骤s20中，所述气相色谱与质谱联用技术中气相色谱的检测条件为：

6.根据权利要求1或5所述的大曲中香气化合物的测定方法，其特征在于，所述步骤s20中，所述气相色谱与质谱联用技术中质谱的检测条件为：

7.根据权利要求1所述的大曲中香气化合物的测定方法，其特征在于，所述大曲包括高温大曲中的白曲、黄曲和黑曲。

8.根据权利要求1所述的大曲中香气化合物的测定方法，其特征在于，所述香气化合物包括：

技术总结
本申请提供一种大曲中香气化合物的测定方法，包括：S10：采用箭型顶空固相微萃取技术对待测大曲样品进行固相顶空微萃取，得到萃取物，所述固相顶空微萃取步骤中萃取头为120μm二乙烯基苯/宽碳范围/聚二甲基硅氧烷箭型固相微萃取萃取头；S20：采用选择离子扫描模式下气相色谱与质谱联用技术对所述萃取物中香气化合物进行定性定量分析。本申请提供的大曲中香气化合物的测定方法采用箭型顶空固相微萃取技术(HS‑SPME‑ARROW)结合气相色谱与质谱联用技术(GC‑MS)对大曲中多种香气化合物进行定性定量测定，得到可视化的大曲香气化合物含量数据可帮助对大曲品质品种的准确判断。

技术研发人员：汪地强,王金龙,尹延顺,程平言,胡峰,胡建锋,田栋伟
受保护的技术使用者：贵州习酒股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/12