高效液相色谱法分离测定2,3,3',4'-四甲基联苯及其异构体的方法与流程

本发明属于分析化学，具体涉及一种高效液相色谱法分离测定2,3,3',4'-四甲基联苯及其异构体的方法。

背景技术：

1、聚酰亚胺具有优良的综合性能，例如力学强度高、耐高温、耐腐蚀、耐辐射、低介电常数等等，已广泛应用于航空航天、微电子、分离膜等诸多领域。其中，联苯型聚酰亚胺由于同时具有优异的耐高温性和耐腐蚀性，是目前应用最广泛的品种之一。联苯四甲酸二酐则是制备联苯型聚酰亚胺的重要单体，其主要是由四甲基联苯经氧化、脱水成酐制得。

2、四甲基联苯具有三种异构体，也即2,2',3,3'-四甲基联苯（简称i-四甲基联苯）、2,3,3',4'-四甲基联苯（简称α-四甲基联苯）以及3,3',4,4'-四甲基联苯（简称s-四甲基联苯），其中，2,3,3',4'-四甲基联苯由于含有不对称结构，由其制得的2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐作为单体合成的聚酰亚胺性质最好，价格最贵。

3、卤代邻二甲苯偶联法是目前制备2,3,3',4'-四甲基联苯的主要方法，该方法不可避免地会生成其它两种异构体，四甲基联苯的三种异构体性质相近，不易分离。

4、因此，对2,3,3',4'-四甲基联苯进行质量控制，从而获得高纯度的产品是本领域急需解决的技术问题。

5、然而，有关四甲基联苯三种异构体的分离测定，至今未见文献报道。

技术实现思路

1、本发明的目的在于解决上述问题，提供一种高效液相色谱法分离测定2,3,3',4'-四甲基联苯及其异构体的方法，以弥补本领域的空白。

2、实现本发明目的的技术方案是：一种高效液相色谱法分离测定2,3,3',4'-四甲基联苯及其异构体的方法，采用的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱【也即c18色谱柱】；采用流动相a和流动相b为混合流动相进行梯度洗脱；所述流动相a为磷酸水溶液；所述流动相b为乙腈。

3、所述流动相a中，磷酸的体积百分比为0.05%～0.15%，优选为0.10%。

4、所述梯度洗脱程序如下：在0-12min，流动相a和流动相b的体积比由95%∶5%梯度降至5%∶95%；在12-16min，流动相a和流动相b的体积比平衡在5%∶95%；接着用0.1min回调至起始体积比95%∶5%；在16.1-20min，流动相a和流动相b的体积比平衡在95%∶5%。

5、具体见表1。

6、表1

7、 洗脱时间/min 流动相a 流动相b 0.0 95% 5% 12.0 5% 95% 16.0 5% 95% 16.1 95% 5% 20.0 95% 5%

8、所述高效液相色谱法的其它条件如下：

9、检测波长为200～230nm，优选为210nm。

10、色谱柱温度为20～40℃，优选为30℃。

11、进样量为1μl～10μl，优选为5μl。

12、流动相流速为0.8～1.2ml/min，优选为1.0ml/min。

13、本发明具有的积极效果：本发明的方法灵敏度高，专属性强，精密度良好，能够使四甲基联苯的三种异构体达到有效分离，从而对其质量控制具有良好作用。

技术特征：

1.一种高效液相色谱法分离测定2,3,3',4'-四甲基联苯及其异构体的方法，其特征在于：采用的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱；采用流动相a和流动相b为混合流动相进行梯度洗脱；所述流动相a为磷酸水溶液；所述流动相b为乙腈。

2.根据权利要求1所述的高效液相色谱法分离测定2,3,3',4'-四甲基联苯及其异构体的方法，其特征在于：所述流动相a中，磷酸的体积百分比为0.05%～0.15%。

3.根据权利要求2所述的高效液相色谱法分离测定2,3,3',4'-四甲基联苯及其异构体的方法，其特征在于：所述流动相a中，磷酸的体积百分比为0.10%。

4.根据权利要求1至3之一所述的高效液相色谱法分离测定2,3,3',4'-四甲基联苯及其异构体的方法，其特征在于：所述梯度洗脱程序如下：在0-12min，流动相a和流动相b的体积比由95%∶5%梯度降至5%∶95%；在12-16min，流动相a和流动相b的体积比平衡在5%∶95%；接着用0.1min回调至起始体积比95%∶5%；在16.1-20min，流动相a和流动相b的体积比平衡在95%∶5%。

5.根据权利要求4所述的高效液相色谱法分离测定2,3,3',4'-四甲基联苯及其异构体的方法，其特征在于：检测波长为200～230nm；色谱柱温度为20～40℃；进样量为1μl～10μl；流动相流速为0.8～1.2ml/min。

6.根据权利要求5所述的高效液相色谱法分离测定2,3,3',4'-四甲基联苯及其异构体的方法，其特征在于：检测波长为210nm；色谱柱温度为30℃；进样量为5μl；流动相流速为1.0ml/min。

7.根据权利要求1至3之一所述的高效液相色谱法分离测定2,3,3',4'-四甲基联苯及其异构体的方法，其特征在于：检测波长为200～230nm；色谱柱温度为20～40℃；进样量为1μl～10μl；流动相流速为0.8～1.2ml/min。

8.根据权利要求7所述的高效液相色谱法分离测定2,3,3',4'-四甲基联苯及其异构体的方法，其特征在于：检测波长为210nm；色谱柱温度为30℃；进样量为5μl；流动相流速为1.0ml/min。

技术总结
本发明公开了一种高效液相色谱法分离测定2,3,3',4'‑四甲基联苯及其异构体的方法，采用的色谱柱为C18色谱柱；采用流动相A和流动相B为混合流动相进行梯度洗脱；流动相A为磷酸水溶液；流动相B为乙腈；梯度洗脱程序如下：在0‑12min，流动相A和流动相B的体积比由95%∶5%梯度降至5%∶95%；在12‑16min，流动相A和流动相B的体积比平衡在5%∶95%；接着用0.1min回调至起始体积比95%∶5%；在16.1‑20min，流动相A和流动相B的体积比平衡在95%∶5%。本发明的方法灵敏度高，专属性强，精密度良好，能够使四甲基联苯的三种异构体达到有效分离，从而对其质量控制具有良好作用。

技术研发人员：胡锦平,孙连盛,李根,张阳,张培锋
受保护的技术使用者：常州市阳光药业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/29