一种功能性粉末结合紧密度的测试装置和方法与流程

本发明属于粉末应用评价的，具体涉及一种基体粉末与助剂结合紧密度的测试装置和方法。

背景技术：

1、物理混配时基体粉末和加工助剂共同加入高速混合机中，在一定搅拌速度和混配时间下，获得具有某一特性的功能性粉末。

2、基体粉末可以通过溶剂沉淀法、喷雾干燥法、悬浮聚合法、深冷粉碎法等制备方法获得。但是，溶剂沉淀法、喷雾干燥法、悬浮聚合法因其在制备工艺上的缺陷，导致填充物、颜料和催化剂等不同种类、作用的助剂无法直接在基体粉末颗粒内部形成，只能在后期添加颜料、催化剂等助剂并通过物理混配的方法得到合格的功能性粉末。然而，物理混配可能会因为工艺条件等条件上的差异进而造成基体粉末和加工助剂的结合紧密度偏低，发生基体粉末与助剂分离，因而导致下游产品的缺陷多、良品率低。

3、综上，现有技术中需要对功能性粉末进行紧密结合度测试的装置和方法。

技术实现思路

1、为了克服现有技术中的不足，本发明提供了一种功能性粉末结合紧密度的测试装置和方法，该装置能够提高下游应用批次间的稳定性、降低上线测试的频率及必要性，提高产出合格率。

2、为了实现本发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

3、本发明在第一方面提供了一种功能性粉末结合紧密度的测试装置，所述测试装置包括流化罐体、温控加热系统、取样单元以及气送单元；

4、其中，所述流化罐体为一个底板和围绕在所述底板上的侧壁形成的开口向上的敞开式腔室，所述底板上开设有进气孔，所述进气孔通过管道连接至所述气送单元，以向所述流化罐体内输送流化气；

5、所述取样单元设置在所述流化罐体的侧壁上，由沿着竖直方向从上到下地分布的取样管口组成；

6、所述温控加热系统设置在所述流化罐体的侧壁上，以对所述流化罐体内的功能性粉末进行加热。

7、在一些具体的实施方式中，所述进气孔由所述底板的中心向四周逐层向外分布，且相邻两层的进气孔中处于外侧的进气孔数量较多。

8、在一些具体的实施方式中，所述取样单元包括三个取样管口；优选地，所述取样管口向下倾斜，与所述流化罐体的侧壁呈30～45°。

9、在一些具体的实施方式中，所述送气管道输送的流化气为氦气或氮气，优选为氮气；具体地，所述流化气的流量控制为1～100l/min，优选流量为2～30l/min。

10、在一些具体的实施方式中，所述温控加热系统为自控电加热毯。

11、本发明在第二方面提供了一种测试功能性粉末结合紧密度的方法，该方法包括：step1.通过温控加热系统对测试装置进行预热，并保持恒温状态；同时，开启气送单元，调整送气流量为v1对流化罐体内的气体进行置换；

12、step2.向流化罐体内加入待测试的功能性粉末，并调整送气流量为v2对流化罐体内的功能性粉末进行流化；

13、step3.从取样管口取样后进行元素分析。

14、在一些具体的实施方式中，送气流量v1为2～5l/min，送气流量v2为10～25l/min。

15、在本发明提供的测试方法中，所述温控加热系统选用温度ht为20～230℃；优选地，40℃≤ht≤180℃。

16、在一些具体的实施方式中，所述温控加热系统选用温度ht小于所述流化罐体内功能性粉末的熔融温度tm；在一些优选的实施方式中，40≤tm-ht≤70℃，更优选地，50℃≤tm-ht≤60℃。

17、在本发明的测试方法中，所述功能性粉末由基体粉末与助剂经物理混配得到；

18、其中，所述基体粉末选自环氧树脂粉末、丙烯酸粉末、聚酰胺粉末、聚丙烯粉末或聚碳酸酯粉末中的一种或多种；

19、所述助剂选自抗氧剂、增韧剂、补强填充剂、阻燃剂、颜料或催化剂中的一种或多种。

20、在一些具体的实施方式中，抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂1010、1076、1098、1790、2246以及亚磷酸酯类抗氧剂168、618、3010、3019中的一种或多种；增韧剂选自液体聚硫橡胶、液体丙烯酸酯橡胶、液体聚丁二烯橡胶、丁腈橡胶、乙丙橡胶、聚醚、聚砜、聚酰亚胺、丁苯橡胶中的一种或多种；补强填充剂选自二氧化硅、玻璃微珠、炭黑、碳纳米管、碳酸钙、石墨烯中的一种或多种；阻燃剂选自卤系阻燃剂、卤系阻燃协效剂、金属氢氧化物中的任意一种或至少两种的混合物；其中，卤系阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化苯乙烯、溴化环氧树脂、四溴双酚a、六溴环十二烷、乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺中的任意一种或至少两种的混合物；卤系阻燃协效剂为三氧化二锑、五氧化二锑中的任意一种或至少两种的混合物；金属氢氧化物为氢氧化镁、氢氧化铝中的任意一种或两种的混合物；颜料选自珠光粉、六硼化镧、硫化锌、氧化铁、硫酸钡中的一种或多种；催化剂选自碳酸镍、磷酸、亚磷酸、次亚磷酸水合物、硫酸钯、硫酸锆、氧化铜、三氧化二锑、五氧化二钒中的一种或多种。

21、在一些优选的实施方式中，以功能性粉末的质量为100份计，助剂的用量为0.1～80份。

22、在一些具体的实施方式中，上述的物理混配在高速混合机中进行，不受限制；其中，物理混配的转速50～1000rpm，优选300～800rpm；物理混配的时间为1～30min，优选为2～15min。

23、采用上述的技术方案，具有如下的技术效果：

24、本发明提供的测试装置结构简单、易上手操作，避免测试成本高、测试周期长的劣势，可以在短时间内验证产品的稳定性，提高产出率。

25、本发明提供的测试装置可以根据不同工况设置不同变量，对功能性粉末的结合紧密度进行考察，并且测试结果能够对功能性粉末的具体应用场景起到指导性作用。

技术特征：

1.一种功能性粉末结合紧密度的测试装置，其特征在于，所述测试装置包括流化罐体、温控加热系统、取样单元以及气送单元；

2.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于，所述进气孔由所述底板的中心向四周逐层向外分布，且相邻两层的进气孔中处于较外侧的进气孔数量较多。

3.根据权利要求2所述的测试装置，其特征在于，所述气送单元输送的流化气为氦气或氮气，优选为氮气；

4.根据权利要求1～3中任一项所述的测试装置，其特征在于，所述取样单元包括三个取样管口；

5.根据权利要求1～4中任一项所述的测试装置，其特征在于，所述温控加热系统为自控电加热毯。

6.一种利用权利要求1～5中任一项所述的测试装置测试功能性粉末结合紧密度的方法，其特征在于，该方法包括：

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述温控加热系统选用温度ht小于所述流化罐体内功能性粉末的熔融温度tm；

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述温控加热系统选用温度ht为20～230℃；

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，送气流量v1为2～5l/min，送气流量v2为10～25l/min。

10.根据权利要求6～9中任一项所述的方法，其特征在于，所述功能性粉末由基体粉末与助剂经物理混配得到；

技术总结
本发明提供了一种功能性粉末结合紧密度的测试装置，包括流化罐体、温控加热系统、取样单元以及气送单元；其中，所述流化罐体为一个底板和围绕在所述底板上的侧壁形成的开口向上的敞开式腔室，所述底板上开设有进气孔，所述进气孔通过管道连接至所述气送单元，以向所述流化罐体内输送流化气；所述取样单元设置在所述流化罐体的侧壁上，由沿着竖直方向从上到下地分布的取样管口组成；所述温控加热系统设置在所述流化罐体的侧壁上，以对所述流化罐体内的功能性粉末进行加热。本发明提供的装置能够提高下游应用批次间的稳定性、降低上线测试的频率及必要性，提高产出合格率。

技术研发人员：王新爱,杨伟翔,李世庆,吴士超,王磊,张彦雨
受保护的技术使用者：万华化学集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/19