一种吡拉西坦注射液的杂质检测方法与流程

本发明涉及药物杂质检测，具体为一种吡拉西坦注射液的杂质检测方法。

背景技术：

1、吡拉西坦注射液是一种神经内科常用药，适用于急、慢性脑血管病、脑外伤、各种中毒性脑病等多种原因所致的记忆减退及轻、中度脑功能障碍，有营养脑细胞，改善脑代谢，促进脑细胞修复，促进神经功能修复，促进偏瘫恢复的作用，吡拉西坦注射液在生产制备后，需要对吡拉西坦注射液的杂质含量进行检测；

2、但目前对吡拉西坦注射液杂质的检测效果差，响应较低，难以保障有效地检测出全部杂质，因此难以确保吡拉西坦注射液的稳定性与安全性，对患者存在潜在危险，存在局限；

3、鉴于此，针对上述问题，开发提出一种吡拉西坦注射液的杂质检测方法是本领域研究的重点。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种吡拉西坦注射液的杂质检测方法，以解决上述背景技术中提出现有的吡拉西坦注射液的杂质检测方法检测效率差响应低难以保障检测出全部杂质的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种吡拉西坦注射液的杂质检测方法，包括以下步骤：

3、步骤一：将吡拉西坦注射液制备成供试品溶液；

4、步骤二：取样供试品溶液注入液相色谱仪中对杂质含量进行检测；

5、步骤三：对检测结果利用标准曲线方程计算供得到杂质含量，对吡拉西坦注射液质量进行判定。

6、作为本发明的优选技术方案，所述步骤一中供试品溶液制备具体为：取适量吡拉西坦注射液加入溶剂稀释，并通过振荡混合均匀后制成每1ml中含吡拉西坦2～3ug的溶液。

7、作为本发明的优选技术方案，所述步骤二中色谱仪采用c18反相色谱柱，以流动相a和流动相b作为流动相梯度洗脱。

8、作为本发明的优选技术方案，所述c18反相色谱柱的规格为(4～5)mm×(220～280)mm，填料粒径为4～6um。

9、作为本发明的优选技术方案，所述流动相a为磷酸水溶液，流动相b为磷酸甲醇溶液，流动相a的磷酸水溶液中磷酸的质量百分含量为0.08～0.15％，流动相b的磷酸甲醇溶液中磷酸的质量百分含量为0.08～0.15％。

10、作为本发明的优选技术方案，所述步骤二中检测条件为：流动相a和流动相b的流速为0.6～1.1ml/min，检测的波长范围为210～240nm，柱温为28～35℃，进样量10～20ul。

11、作为本发明的优选技术方案，所述梯度洗脱程序为：

12、第0min，流动相a的体积占比为75％，流动相b的体积占比25％；

13、第0～25min，流动相a的体积占比下降到60％，流动相b的体积占比上升到40％；

14、第25～35min，流动相a的体积占比下降到40％，流动相b的体积占比上升到60％；

15、第35～50min，流动相a的体积占比保持40％，流动相b的体积占比保持60％；

16、第50～60min，流动相a的体积占比上升到85％，流动相b的体积占比下降到20％。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果是：该吡拉西坦注射液的杂质检测方法能够有效底检测出吡拉西坦注射液中的杂质，提高了对吡拉西坦注射液杂质的检测能力，保障吡拉西坦注射液使用的稳定性与安全性，降低吡拉西坦注射液对患者的潜在危险。

技术特征：

1.一种吡拉西坦注射液的杂质检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种吡拉西坦注射液的杂质检测方法，其特征在于，所述步骤一中供试品溶液制备具体为：取适量吡拉西坦注射液加入溶剂稀释，并通过振荡混合均匀后制成每1ml中含吡拉西坦2～3ug的溶液。

3.根据权利要求2所述的一种吡拉西坦注射液的杂质检测方法，其特征在于，所述步骤二中色谱仪采用c18反相色谱柱，以流动相a和流动相b作为流动相梯度洗脱。

4.根据权利要求3所述的一种吡拉西坦注射液的杂质检测方法，其特征在于，所述c18反相色谱柱的规格为(4～5)mm×(220～280)mm，填料粒径为4～6um。

5.根据权利要求3所述的一种吡拉西坦注射液的杂质检测方法，其特征在于，所述流动相a为磷酸水溶液，流动相b为磷酸甲醇溶液，流动相a的磷酸水溶液中磷酸的质量百分含量为0.08～0.15％，流动相b的磷酸甲醇溶液中磷酸的质量百分含量为0.08～0.15％。

6.根据权利要求5所述的一种吡拉西坦注射液的杂质检测方法，其特征在于，所述步骤二中检测条件为：流动相a和流动相b的流速为0.6～1.1ml/min，检测的波长范围为210～240nm，柱温为28～35℃，进样量10～20ul。

7.根据权利要求6所述的一种吡拉西坦注射液的杂质检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序为：

技术总结
本发明公开了一种吡拉西坦注射液的杂质检测方法，包括以下步骤：步骤一：将吡拉西坦注射液制备成供试品溶液；步骤二：取样供试品溶液注入液相色谱仪中对杂质含量进行检测；步骤三：对检测结果利用标准曲线方程计算供得到杂质含量，对吡拉西坦注射液质量进行判定。该吡拉西坦注射液的杂质检测方法能够有效底检测出吡拉西坦注射液中的杂质，提高了对吡拉西坦注射液杂质的检测能力，保障吡拉西坦注射液使用的稳定性与安全性，降低吡拉西坦注射液对患者的潜在危险。

技术研发人员：田玉林,魏宁,鲁亮,邹瑾霜
受保护的技术使用者：华中药业股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/5