热台

本发明涉及高温原位研究装置领域，更具体地涉及一种用于高温原位研究的热台。

背景技术：

1、涂层和薄膜技术广泛用于航空航天、舰船兵器、微机电系统、太阳能电池、光学和集成电路等领域，其结构和力学性质对于器件的功能和可靠性至关重要。涂层和薄膜在制备和服役过程中常常经历剧烈的变温过程，涂层/薄膜和基底间很可能存在相变、微观组织变化、晶格失配和热膨胀系数差异等，使得界面及其近邻不可避免的存在残余应力，进而显著影响器件的服役性能。涂层/薄膜的工作温度还有着不断提高的发展趋势，其中最典型的例子就是航空发动机叶片。随着航空发动机推重比不断提高，燃气涡轮进口温度随之增加，下一代燃气涡轮叶片热障涂层的工作温度将在1250℃以上，而目前尚没有适用的涂层材料，于是新型耐高温、高隔热和长寿命热障涂层的研究成为了当前的研究热点之一。对这些涂层/薄膜的结晶性、微观结构、应力状态、厚度和界面情况等的表征能为这些研究提供必要的基础信息。由于一些界面或中间层处于涂层/薄膜表面下方，很难用如扫描电子显微镜、扫描探针显微镜等手段表征出来。基本的涂层/薄膜特性可通过使用掠入射x射线(grazing incident x-ray)技术来确定。

2、掠入射x射线(grazing incident x-ray)技术是一种用于薄膜材料表征的高级测试手段。在测试时，x射线以很小角度入射到样品表面，几乎与样品平行。一般有两种测量模式：对称耦合模式和非耦合模式。前者测试时入射角与反射角同步等步长增加，亦称x射线反射率(x-ray reflectivity，xrr)的测量，常用于测量薄膜的密度、厚度、粗糙度以及密度分布等信息。后者测试时入射角不变，探测器在大角区扫描测量衍射信号，亦被称为掠入射x射线衍射(grazing incident x-ray diffraction，gixrd)，常被用来表征薄膜的结晶信息(如晶型、取向、结晶度、微晶尺寸等)。gixrd具有可以消除或减小基底信号的影响、增强衍射信号、得到薄膜的三维结晶结构信息等优点，被广泛应用于功能薄膜材料的研究中。gixrd分析有两种方式：1)平面内(in plane)，测量与样品表面近垂直的晶面(入射角度＜1°)，2θ单独连续扫描；2)平面外(out of plane)，测量与样品表面近平行的晶面，2θ/θ(2θ/ω)扫描。因此，若要满足上述所有的测量模式，样品表面上方的空间对x光全透明、无吸收为佳。

3、由于涂层/薄膜厚度薄，出射信号较弱，而且容易被基底信号掩盖，用低通量的常规实验室x射线探测方法难以快速表征出涂层/薄膜的结构特征和应力应变状态。同步辐射具有高通量、高分辨、高信噪比、能量连续可调性和适于原位动态研究等优势，为掠入射x射线技术涂层/薄膜研究提供了一个良好的机遇和更为优质的光源。除了高品质的光源之外，涂层/薄膜的高温原位动态研究还缺乏合乎需求的高温热台。目前市面上或现有的热台，在探测空间角、透光率、样品位置稳定性、气密性和安全性等方面难以全面达到涂层/薄膜高温表征的要求，尤其不能满足用于1250℃以上的高温下直接对涂层/薄膜结构进行x射线原位分析。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种热台，以实现1250℃以上的高温下的涂层/薄膜结构的x射线原位分析。

2、基于上述目的，本发明提供一种热台，包括壳体和罩体，所述壳体具有一端开口的内腔，所述罩体与所述壳体密封连接，并遮盖所述内腔的开口，以密封所述内腔；所述罩体设置为可供x射线透过；所述内腔中设有加热装置，所述加热装置包括两相对设置的第一底座和第二底座，所述第一底座和所述第二底座均固定在所述壳体的内壁上，所述第一底座上固定有固定电极，所述第二底座上设有滑动电极，所述滑动电极与所述第二底座滑动连接并可相对于所述第二底座沿靠近或远离所述第一底座的方向滑动，所述固定电极和所述滑动电极之间连接有加热片，所述固定电极和所述滑动电极用于分别与外部电源的两端相连，以通过所述外部电源为所述加热片供电，以加热置于所述加热片上的样品。

3、进一步地，所述加热片为铂加热片、钽加热片、钨加热片或钼加热片。

4、进一步地，所述第二底座上固定有滑动基座，所述滑动基座上设有导轨，所述滑动电极上设有与所述导轨相配合的导槽，所述导轨滑动设置在所述导槽中。

5、进一步地，所述滑动电极上设有调节螺钉，所述调节螺钉与所述滑动电极螺纹连接，且所述调节螺钉的尾部与所述滑动基座可分离接触，所述调节螺钉设置为通过拧紧而使所述滑动电极朝远离所述固定电极的方向滑动。

6、进一步地，所述滑动基座上设有固定螺钉，所述固定螺钉与所述滑动电极可分离连接，以使所述滑动电极与所述滑动基座固定连接或脱离连接。

7、进一步地，所述滑动电极设置为通过朝远离所述固定电极的方向滑动而向所述加热片施加拉应力，以避免所述加热片在加热过程中膨胀变形。

8、进一步地，所述壳体的外壁设有第一电极接头和第二电极接头，所述第一电极接头和所述第二电极接头均延伸进入所述内腔中，所述固定电极通过第一导线与所述第一电极接头相连，所述滑动电极通过第二导线与所述第二电极接头相连；所述第一电极接头和所述第二电极接头还设置为分别与所述外部电源的两端相连。

9、进一步地，所述第一导线的一端夹在两第一导线夹头之间，两第一导线夹头中的一个固定在所述固定电极上，所述第一导线的另一端与所述第一电极接头相连；所述第二导线的一端夹在两第二导向夹头之间，所述壳体的内壁上固定有导线基座，两第二导向夹头中的一个固定在所述导线基座上，所述导线基座通过导带与所述滑动电极相连；所述导带的一端通过第一紧固压片固定在所述导线基座上，所述导带的另一端通过第二紧固压片固定在所述滑动电极上。

10、进一步地，所述第一底座与所述壳体的内壁之间、所述第一底座与所述固定电极之间、所述第二底座与所述壳体的内壁之间、所述第二底座与所述滑动基座之间以及所述导线基座与所述壳体的内壁之间均设有绝缘层。

11、进一步地，所述加热装置还包括循环冷却管，所述循环冷却管的部分穿设在所述固定电极和所述滑动电极中，所述循环冷却管具有进口端和出口端，所述壳体的外壁上设有延伸进所述内腔中的冷却液进口和冷却液出口，所述冷却液进口与所述进口端相连，所述冷却液出口与所述出口端相连，以向所述循环冷却管中通入冷却液。

12、进一步地，所述加热片具有颈缩部，所述样品固定在所述颈缩部。

13、进一步地，所述加热装置还包括辅助定位装置，所述辅助定位装置包括第一定位座、第二定位座、第一限位块和第二限位块，所述第一定位座和所述第二定位座固定在所述壳体的内壁上，并分别位于所述加热片的两侧，所述第一限位块和所述第二限位块分别位于所述样品的两端，所述第一限位块的一端通过第一拉丝与所述第一定位座相连，所述第一限位块的另一端通过第二拉丝与所述第二定位座相连，所述第二限位块的一端通过第三拉丝与所述第一定位座相连，所述第二限位块的另一端通过第四拉丝与所述第二定位座相连，以通过所述第一拉丝、所述第二拉丝、所述第三拉丝和所述第四拉丝将所述第一限位块和所述第二限位块拉紧，从而夹紧所述样品，以限定所述样品的水平方向的位置。

14、进一步地，所述辅助定位装置还包括陶瓷定位滚筒和陶瓷棒，所述陶瓷棒的两端分别固定在所述第一定位座和所述第二定位座上，所述陶瓷定位滚筒套设在所述陶瓷棒的外侧，并可绕所述陶瓷棒转动；所述陶瓷定位滚筒支撑在所述加热片下方，以限定所述加热片的高度方向的位置。

15、进一步地，所述壳体的内壁上设有液冷环带，所述液冷环带与所述冷却液进口和所述冷却液出口相连，以向所述液冷环带通入冷却液；所述液冷环带外侧设有第一热屏蔽罩，所述第一热屏蔽罩与所述液冷环带间隔设置。

16、进一步地，所述内腔中还设有第二热屏蔽罩，所述第二热屏蔽罩位于所述加热片和所述壳体的底部之间，以防止所述壳体的底部过热。

17、进一步地，所述罩体包括穹顶和罩托，所述穹顶密封固定在所述罩托上，所述穹顶设置为可供x射线透过；所述罩托由铜合金或银合金制成。

18、进一步地，所述穹顶由纯铍、聚酰亚胺、石墨或石英制成；当所述穹顶由纯铍制成时，所述穹顶的外侧涂覆有防腐涂层；和/或所述罩托上设有凸耳。

19、本发明的热台，采用高熔点金属片(pt，ta，w和mo等)作为加热元件，样品贴近加热片，可获得很高的加热速率和1400～2300℃的极限高温；通过滑动电极的滑动为加热片预先施加拉应力，使得加热片达到最高温时应力为零，抵消高温下加热片线性膨胀带来的不利影响(例如位置下陷)，从而保证样品在变温过程中的长期位置稳定性；通过辅助定位装置对样品进行限位，以保持其在高温下的位置，最大限度地减少样品位移；采用致密纯净的低原子序数材质制作穹顶(如纯铍、石墨和聚酰亚胺等)，可保证热台具有大的立体探测角、足够的x光透光率和高真空度；纯铍穹顶外侧涂覆有防腐涂层，使其具有良好的防潮性、耐化学品腐蚀性和耐磨性，从而保证热台在不同气氛中长时间高温工作条件下气密性，也能显著降低铍中毒的风险；凸耳可实现在快速拆卸和安装的同时避免触碰穹顶表面，从而保证穹顶表面免受沾污和破坏，避免操作人员免受穹顶的有毒物质的侵害；通过液冷循环带、第一热屏蔽罩和第二热屏蔽罩，可以实现壳体的冷却和热屏蔽，避免其过热；通过通气口，可以通入保护气，从而实现保护气原位环境；通过真空波纹管，可以对内腔进行抽真空，从而实现真空原位环境。本发明实施例的热台可以用于1250℃以上的高温下直接对涂层/薄膜结构等样品进行x射线原位分析。