一种气相色谱快速分析装置及方法与流程

本发明属于气体分析与应用，具体涉及一种气相色谱快速分析装置及方法。

背景技术：

1、核电厂主控制室是核电厂整体状态控制的中枢，起到保证机组的安全运行、提高机组的可用率、保证设备与人员安全等主要功能，在事故工况下起到控制危险进一步扩散、降低事故危害性的重要作用。为确保事故工况下主控室的可用性，通常采用示踪剂进行主控室无过滤空气内漏量检测。故示踪气体的选取应满足以下几方面的要求:无毒、不易燃、惰性气体、空气中本底浓度极低、极低浓度时可测量、不易被各种类型的材料吸收、主控室内存在的材料不会释放出此类气体等。六氟化硫(sf6)气体具有稳定的化学性能、无毒、不易吸附且主控室本地浓度极低。所以主控室无过滤空气内漏检测通常采用六氟化硫为示踪气体进行分析检测。

2、空气中六氟化硫浓度检测方法通常包括：气相色谱法、红外吸收光谱法、光声光谱法以及激光远程检测等技术与方法，其中红外吸收光谱法、光声光谱法具有较快的检测速率，但是检测精度较低；气相色谱法、激光远程检测法具有较高的检测精度，但是单个样品检测周期较长，不能实时检测进而指导试验过程示踪气的注入与示踪气体浓度的平衡。主控室内漏试验中，采集的样品气体为六氟化硫示踪气体和空气的混合气体，气相色谱分析过程样品峰谱中除目标气体六氟化硫特征峰谱外还有包括氧气等其它气体组分显示出的对应的特征峰谱。其它气体组分的特征峰谱是无用的且可能对六氟化硫气体峰谱产生干扰。通常需要针对混合气体中干扰组分的物性特征进行色谱柱类型、色谱柱长度选择，另外在检测工艺方面需要选取合适的载气类别、载气流速、气体分离与检测温度等工艺参数实现目标组分气体(六氟化硫)与干扰组分气体的有效分离，进而在对应检测器测量谱图中通过目标气体峰谱特征(峰高、峰面积等)与标定曲线对应关系实现目标气体的精确定量测量。干扰气体组分与目标气体分离与检测过程，整个流程需要5-8分钟。其中，干扰组分与目标气体在色谱柱中的分离占样品检测总时长的绝大部分。此外，通常情况下气相色谱分析采用离线分析的方式进行，除分析流程(载气携带样品气体进样、色谱柱内各组分气体分离、检测器各组分气体检测、结果记录)必须时间外，还有样品分析间隔时间，因此单个样品分析时长较长。气体样品离线分析以及较长的分析周期在恒定浓度法主控室内漏试验中，无法实时测量主控室不同区域示踪剂浓度，也无法依据各区域示踪剂浓度实时反馈并指导示踪剂注入设备定量快速补充注入示踪气体进行浓度调节，也就无法实现内漏量测量过程主控室不同区域示踪剂浓度的快速平衡。主控室不同区域气体样品的实时分析是限制恒定浓度法主控内漏量检测技术的关键因素。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种气相色谱快速分析装置及方法，使用该装置及方法能够大幅缩短单个样品气体检测周期、提高样品分析效率，实现示踪气体在线实时分析。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

3、一种气相色谱快速分析装置，其特征在于，所述装置包括：进样分离回路，所述进样分离回路连接检测器，所述检测器连接数据分析与控制系统；

4、所述进样分离回路采用多组进样分离回路并列的方式设置，多组所述进样分离回路共同连接所述检测器和数据分析与控制系统；

5、每个所述进样分离回路包括样品气流管路、与样品气流管路连接的流路切换阀、与流路切换阀连接的气体隔膜泵以及十通阀；所述十通阀包括十个接口，所述气体隔膜泵、气体定量环、色谱分离柱、载气管路、电磁阀、单向阀分别与所述十通阀的不同接口连接，所述单向阀连接所述检测器；所述数据分析与控制系统分别与所述流路切换阀、气体隔膜泵、十通阀、载气管路、电磁阀、检测器通过逻辑控制信号与数据信号连接；

6、所述气流管路用于提供所需检测的样品气体，通过所述流路切换阀将所述气流管路对应连接的所需检测的样品气体注入到所述气体定量环中，所述气体定量环将固定体积的样品气体通过所述色谱分离柱，实现样品气体中干扰气体组分与目标气体组分的分离；通过所述检测器对目标气体组分进行检测；通过所述数据分析与控制系统控制所述十通阀阀门的切换实现不同流路的通断。

7、进一步，如上所述的气相色谱快速分析装置，所述气流管路采用多组并列布置的方式与所述流路切换阀连接。

8、进一步，如上所述的气相色谱快速分析装置，所述气体隔膜泵具有连续运行和定时间断运行两种工作模式。

9、进一步，如上所述的气相色谱快速分析装置，所述气体隔膜泵与所述十通阀的第四接口连接；所述气体定量环的两端分别与所述十通阀的第二接口、第五接口连接；所述色谱分离柱的气流入口、气流出口分别与所述十通阀的第六接口、第九接口连接；所述单向阀与所述十通阀的第八接口连接；所述十通阀的第三接口、第十接口与排气管连接，将废气直接排空或排到指定收集容器。

10、进一步，如上所述的气相色谱快速分析装置，所述载气管路包括并列设置的第一载气管路和第二载气管路，所述第二载气管路、第一载气管路分别与所述十通阀的第一接口、第七接口连接，所述电磁阀设置在所述第一载气管路和所述十通阀的第七接口之间。

11、进一步，如上所述的气相色谱快速分析装置，所述第一载气管路和第二载气管路中的载气为设定流量的高纯气体，在载带不同阶段通过所述数据分析与控制系统设置不同的流量/流速。

12、进一步，如上所述的气相色谱快速分析装置，所述数据分析与控制系统用于根据气体检测设置要求控制所述流路切换阀进行不同样品气体的连接、控制所述气体隔膜泵的定时启停、控制所述十通阀的周期性切换、控制载气流量的设定、控制所述电磁阀的通断，并对所述检测器的检测数据进行分析、计算和输出。

13、基于如上所述的气相色谱快速分析装置进行气相色谱快速分析的方法，包括以下内容：

14、s1、通过色谱分离柱实现样品气体中干扰气体组分与目标气体组分的分离，通过合理切换色谱分离柱接入检测回路的间隔时间，从而实现目标气体组分的单独检测；

15、s2、通过并列设置多路进样分离回路，合理切换各路进样分离回路中色谱分离柱接入检测回路的间隔时间，从而实现目标气体组分的连续检测。

16、进一步，如上所述的气相色谱快速分析方法，对于单个进样分离回路，步骤s1具体为：

17、s11、首先将色谱分离柱与检测器断开，通过色谱分离柱对目标气体组分出峰前的物质进行排空剔除；

18、s12、当色谱分离柱中目标气体组分即将流出色谱分离柱时，将色谱分离柱接入检测器中，目标气体组分在检测器中完成检测；

19、s13、待完整的目标气体组分谱峰完成后，再次将色谱分离柱与检测器断开，从而实现目标气体组分的单独检测。

20、进一步，如上所述的气相色谱快速分析方法，对于并列设置的多个进样分离回路，步骤s2具体为：

21、s21、当第一个进样分离回路中目标气体组分全部进入检测器后，按设定时间间隔将当前分离柱回路切换到并列的第二个进样分离回路，通过合理的工艺参数设置确保第二个进样分离回路中目标气体组分前的气体组分刚好排出完成，第二个进样分离回路中的目标气体组分在较短的时间间隔后进入检测器进行分析检测；

22、s22、按照步骤s21的方法依序将各个进样分离回路中分离后的目标气体组分送入检测器中进行分析检测，从而实现目标气体组分的连续检测。

23、与现有技术相比，本发明提供的气相色谱快速分析装置及方法，具有以下有益效果：

24、本发明通过自动化样品气体进样(载气载带下注入色谱柱)、多组样品气体在对应色谱柱中并行依序分离(目标气体与干扰组分气体分离)、去除干扰组分后的目标组份气体依序按设定间隔时间进入检测器进行快速连续检测分析(只有目标组份气体进检测器)、程序控制下的连续循环检测，实现了样品气体中目标组分的快速、精确检测分析。