一种没药的HPLC指纹图谱的制作方法

本发明属于没药指纹图谱领域，具体地说是一种没药的hplc指纹图谱。

背景技术：

1、没药为橄榄科植物地丁树或哈地丁树的干燥树脂，分为天然没药和胶质没药。天然没药呈不规则颗粒性团块，大小不等，大者直径长达6cm以上。表面黄棕色或红棕色，近半透明部分呈棕黑色，被有黄色粉尘。质坚脆，破碎面不整齐，无光泽。有特异香气，味苦而微辛。胶质没药呈不规则块状和颗粒，多黏结成大小不等的团块，大者直径长达6cm以上，表面棕黄色至棕褐色，不透明，质坚实或疏松，有特异香气，味苦而有黏性。

2、目前关于没药基原、性状、理化鉴别和以挥发油为检测指标的气相色谱鉴别和含量测定等指标均有规定，但缺乏专属性鉴别方法且检测指标单一，无法满足没药整体质量控制的要求。

技术实现思路

1、本发明提供一种没药的hplc指纹图谱，用以解决现有技术中的缺陷。

2、本发明通过以下技术方案予以实现：

3、一种没药的hplc指纹图谱，包括8个特征峰(共有峰)，所述的特征峰的相对保留时间rsd值在5％之内，8个所述的特征峰的相对保留时间为：峰1：15.813～15.894min，峰2：17.668～17.749min，峰3：18.385～18.468min，峰4：21.658～21.761min，峰5：23.352～23.449min，峰6：24.828～24.931min，峰7：27.283～27.381min，峰8：30.001～31.064min；

4、所述的色谱检测条件为：色谱柱为agilentzorbaxeclipseplusc18色谱柱，250×4.6mm，5μm；流动相a为乙腈，流动相b为纯化水，梯度洗脱，流速为1.0ml/min；进样量为10μl，柱温为15℃，检测波长为210nm。

5、如上所述的一种没药的hplc指纹图谱，所述的供试品溶液的制备步骤为：取没药药粉0.5g，精密称定，精密加入50ml有机溶剂，称定重量，超声处理30min，再称定重量，用有机溶剂不足减失重量，滤过，取续滤液，即得所述供试品溶液。

6、如上所述的一种没药的hplc指纹图谱，所述的没药药粉过三号筛称量备用。

7、如上所述的一种没药的hplc指纹图谱，所述的有机溶剂为无水乙醇或无水甲醇。

8、如上所述的一种没药的hplc指纹图谱，所述的梯度洗脱的具体操作为：

9、0～5min，所述流动相a的体积百分比由45变化至50，所述流动相b的体积百分比由55变化至50；

10、5～35min，所述流动相a的体积百分比由50变化至69，所述流动相b的体积百分比由50变化至31；

11、35～37min，所述流动相a的体积百分比由69变化至95，所述流动相b的体积百分比由31变化至5；

12、37～52min，所述流动相a的体积百分比保持为95，所述流动相b的体积百分比保持为5；

13、52～57min，所述流动相a的体积百分比由95变化至45，所述流动相b的体积百分比由5变化至55；

14、57～72min，所述流动相a的体积百分比保持为45，所述流动相b的体积百分比保持为55。

15、如上所述的一种没药的hplc指纹图谱，所述的。

16、本发明的优点是：本发明采用建立没药指纹图谱的方式，能够更有效地反映没药的内在质量，更好地体现没药成份的复杂性，从而控制临床用药的安全有效性。

技术特征：

1.一种没药的hplc指纹图谱，其特征在于：包括8个特征峰，所述的特征峰的相对保留时间rsd值在5％之内，8个所述的特征峰的相对保留时间为：峰1：15.813～15.894min，峰2：17.668～17.749min，峰3：18.385～18.468min，峰4：21.658～21.761min，峰5：23.352～23.449min，峰6：24.828～24.931min，峰7：27.283～27.381min，峰8：30.001～31.064min；

2.根据权利要求1所述的一种没药的hplc指纹图谱，其特征在于：所述的供试品溶液的制备步骤为：取没药药粉0.5g，精密称定，精密加入50ml有机溶剂，称定重量，超声处理30min，再称定重量，用有机溶剂不足减失重量，滤过，取续滤液，即得所述供试品溶液。

3.根据权利要求2所述的一种没药的hplc指纹图谱，其特征在于：所述的没药药粉过三号筛称量备用。

4.根据权利要求2所述的一种没药的hplc指纹图谱，其特征在于：所述的有机溶剂为无水乙醇或无水甲醇。

5.根据权利要求1所述的一种没药的hplc指纹图谱，其特征在于：所述的梯度洗脱的具体操作为：

技术总结
一种没药的HPLC指纹图谱，属于没药指纹图谱领域，包括8个特征峰(共有峰)，所述的特征峰的相对保留时间RSD值在5％之内，8个所述的特征峰的相对保留时间为：峰1：15.813～15.894min，峰2：17.668～17.749min，峰3：18.385～18.468min，峰4：21.658～21.761min，峰5：23.352～23.449min，峰6：24.828～24.931min，峰7：27.283～27.381min，峰8：30.001～31.064min；所述的色谱检测条件为：色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱，250×4.6mm，5μm；流动相A为乙腈，流动相B为纯化水，梯度洗脱，流速为1.0mL/min；进样量为10μL，柱温为15℃，检测波长为210nm。本发明采用建立没药指纹图谱的方式，能够更有效地反映没药的内在质量，更好地体现没药成份的复杂性，从而控制临床用药的安全有效性。

技术研发人员：葛跃,李东慧
受保护的技术使用者：河北万邦复临药业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/24