一种含氟聚合物高温黄变的测试方法和品质测评方法与流程

本发明涉及材料分析，更具体地，涉及一种含氟聚合物高温黄变的测试方法和品质测评方法。

背景技术：

1、含氟聚合物是分子结构中的部分或全部氢原子被氟取代的直链烷烃聚合物，其具有非常高的耐化学品性、阻隔性、抗高温性和耐候性，常用作工程塑料。其中pvdf(聚偏二氟乙烯)是一种高度非反应性热塑性含氟聚合物，一般通过注塑或挤出应用在管道、阀门件或者通过流延加工成太阳能背板膜；这些制成品对白度要求特高，稍有发黄或发暗就会影响制品的外观，直接影响客户的第一印象。

2、白度的检测一般是针对制成的薄膜制品通过白度仪进行测试，但是目前行业内没有测试pvdf粉料等原料高温黄变的测试方法，这样无法通过粉料出厂或者入厂检测以快速反馈产品的白度情况，不利于原料的筛选和改善。对于粉料的质控，一般采用热失重法(tga)对pvdf进行表征确认，但是一方面热重分析仪的价格高昂，注塑加工厂家通常不会配置此设备，当出现产品应用端异常时，只能通过第三方进行测试确认；另一方面，热失重法所测试的量较少(3-4mg)，若样品均一性不好，就会出现结果误判，而加工端中投料是连续性，如存在样品均一性导致的误判，会造成大面积的产品发黄或发暗，直接造成加工的产品不良。急需开发一种更经济、能够实现大量的样品测试的方法，不易受粉料均一性的影响。

3、现有技术提出一种活性炭酸钙受热后白度差异的控制与检测方法，其将盛装活性炭酸钙的扁平称量瓶放在200±2℃烘箱中，加热30min后取出并盖上瓶盖；冷却至常温后，用白度仪测量白度值；通过控制活性炭酸钙的热白度的检测值，减小活性炭酸钙加工受热对制品颜色稳定性的影响；但是其仅用于检测高熔点的活性炭酸钙(熔点在800℃以上)内的杂质含量，无法检测含氟聚合物在高温熔融后的黄变的情况；更无法对含氟聚合物进行品质评估，以代替热失重法(tga)表征对含氟聚合物品质进行评测。

技术实现思路

1、本发明的目的是克服现有技术中测评含氟聚合物粉料的检测成本高、易受样品均一性影响，难以准确反馈整体含氟聚合物粉料的高温黄变情况的缺陷和不足，提供一种含氟聚合物高温黄变的测试方法。

2、本发明的另一目的在于提供一种含氟聚合物品质测评方法。

3、本发明上述目的通过以下技术方案实现：

4、本发明保护一种含氟聚合物高温黄变的测试方法，包括以下步骤：

5、s1，将待测的含氟聚合物样品铺展在高温不变色的容器中，置于比所述含氟聚合物样品的熔点高出55-95℃的高温环境中静置100-180min；

6、s2，取出步骤s1中高温熔融处理得到的样品并冷却至室温后，测量样品的白度并计算样品在高温熔融处理前后的白度变化，得到所述含氟聚合物样品的高温黄变数据。

7、本发明将含氟聚合物粉料进行高温熔融处理后，检测其白度，以反馈该含氟聚合物粉料制成产品后的高温黄变情况，方法的成本低，稳定性好、准确度高、重现性好、操作简单。且易于提高所测试样品的量，从而能够选择大量的具有代表性的样品，减少粉料均一性的影响，充分反映粉料整体的高温黄变情况。同时由于杂质在物料熔融状态时会迁移到表面，通过观察熔融冷却后的样品表面形貌，即可评估产品的洁净度；本方法还可直接反馈含氟聚合物产品在高温熔融后的失重情况，从而根据所述高温黄变数据、高温失重值和表面形貌的变化，用于评估含氟聚合物的高温品质。

8、优选地，含氟聚合物样品可选自同批次粉料的前中后三段区间的样品进行单独测试或混合样品测试，也可随机取3-10个样品进行测试，从而进一步地提高样品的代表性。

9、优选地，所述含氟聚合物为pvdf，所述高温环境温度为220-250℃。该温度下能充分反应pvdf热分解情况；若采用温度低的话，会造成产品黄变差别不大，造成误判，若温度过高，合格品会发黑，无法判断合格品和次品间的差异。

10、优选地，步骤s1中，pvdf样品在230±5℃高温环境下静置120±10min。既节能也能充分反应粉料加工后的产品的状况。

11、优选地，步骤s2中，样品的白度的测量方法为将样品与标准色板比对，确定样品对应的白度值。

12、优选地，步骤s1中，所述容器的铺展面积为100-200cm2。

13、优选地，步骤s1中，所述含氟聚合物样品的添加量为30-40g/140cm2。

14、优选地，步骤s1中，所述容器呈扁平结构，且所述容器的开口处设有盖片。

15、一种含氟聚合物品质测评方法，包括以下步骤：

16、(1)采用含氟聚合物高温黄变的测试方法，对含氟聚合物样品进行处理，得到高温熔融处理的样品及其高温黄变数据；

17、所述高温黄变数据为采用标准色板对样品高温熔融处理前后的白度比对得到的白度变化差值，记为高温黄变值x，

18、(2)称量步骤(1)得到样品并计算样品在高温熔融处理前后的重量变化，得到高温失重值m；

19、(3)当含氟聚合物样品满足：m≤0.06g/30g，x≤7时，评估所述含氟聚合物达到合格水平。

20、发明人发现，当高温失重值范围满足m≤0.06g/30g的情况下，能够根据高温黄变值反映含氟聚合物的品质，且该品质测评方法结果与行业内利用tga测试对含氟聚合物粉料的测评基本相同，因此，本发明提出了一种新的含氟聚合物品质测评体系，能够与上述的含氟聚合物高温黄变的测试方法相配合，代替常规的tga分析测试体系，用于评估含氟聚合物的高温品质。

21、优选地，步骤(3)中，当m≤0.06g/30g时，若满足x≤2，则将含氟聚合物样品记为特等品；

22、当m≤0.06g/30g时，若满足3≤x≤4，则将含氟聚合物样品记为一等品；

23、当m≤0.06g/30g时，若满足5≤x≤7，则将含氟聚合物样品记为合格品；

24、当m＞0.06g/30g，或x＞7时，则将含氟聚合物样品记为次品。

25、优选地，所述特等品的热失重温度＞410℃；

26、所述一等品的热失重温度为390～410℃；

27、所述合格品的热失重温度为380～390℃；

28、所述次品的热失重温度＜380℃。

29、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

30、本发明提供一种含氟聚合物高温黄变的测试方法，将含氟聚合物粉料进行高温熔融处理后，检测其白度，以间接反馈出利用该含氟聚合物粉料制成产品后的高温黄变情况，方法的成本低，稳定性好、准确度高、重现性好、操作简单。且易于提高所测试样品的量，从而能够选择大量的具有代表性的样品，减少粉料均一性的影响，充分反映粉料的高温黄变情况。

31、本发明的一种含氟聚合物品质测评方法，能够根据高温黄变值反映含氟聚合物的品质，并能够与上述的含氟聚合物高温黄变的测试方法相配合，代替常规的tga分析测试体系，用于评估含氟聚合物的高温品质。

技术特征：

1.一种含氟聚合物高温黄变的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的含氟聚合物高温黄变的测试方法，其特征在于，所述含氟聚合物为pvdf，所述高温环境的温度为220-250℃。

3.根据权利要求2所述的含氟聚合物高温黄变的测试方法，其特征在于，步骤s1中，pvdf样品在230±5℃高温环境下静置120±10min。

4.根据权利要求1所述的含氟聚合物高温黄变的测试方法，其特征在于，步骤s2中，样品的白度的测量方法为将样品与标准色板比对，确定样品对应的白度值。

5.根据权利要求1所述的含氟聚合物高温黄变的测试方法，其特征在于，步骤s1中，所述容器的铺展面积为100-200cm2。

6.根据权利要求5所述的含氟聚合物高温黄变的测试方法，其特征在于，步骤s1中，所述含氟聚合物样品的添加量为30-40g/140cm2。

7.根据权利要求1所述的含氟聚合物高温黄变的测试方法，其特征在于，步骤s1中，所述容器呈扁平结构，且所述容器的开口处设有盖片。

8.一种含氟聚合物品质测评方法，其特征在于，包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的含氟聚合物品质测评方法，其特征在于，步骤(3)中，当m≤0.06g/30g时，若满足x≤2，则将含氟聚合物样品记为特等品；

10.根据权利要求9所述的含氟聚合物高温黄变和杂质含量的测评方法，其特征在于，所述特等品的热失重温度＞410℃；

技术总结
本发明公开了一种含氟聚合物高温黄变的测试方法和品质测评方法，涉及材料分析技术领域；测试方法包括：将待测的含氟聚合物样品铺展在高温不变色的容器中，置于比所述含氟聚合物样品的熔点高出55‑95℃的高温环境下静置100‑180min；取出高温熔融处理得到的样品并冷却至室温后，测量样品的白度并计算样品在高温熔融处理前后的白度变化，得到所述含氟聚合物样品的高温黄变数据。本发明的测评方法，将含氟聚合物粉料进行高温熔融处理后，检测其白度，能快速反馈利用该含氟聚合物粉料制成产品后的高温黄变情况；同时能够根据高温黄变值反映含氟聚合物的品质。

技术研发人员：许才盛,陈琼枫,胡浪,莫东才,黄招娣,王倩文,邓丽,谭艳英,龚燕平,董鸿艳
受保护的技术使用者：乳源东阳光氟树脂有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/8