一种新型聚苯乙烯基糖分析胺基色谱填料的制备方法与流程

本发明涉及材料化学合成领域，尤其涉及一种新型聚苯乙烯基糖分析胺基色谱填料的制备方法。

背景技术：

1、糖类是维持生命活动的主要能量来源，但是人体对糖分的摄入量有限，因此日常饮食中糖分含量的检测对于控制糖分摄入和提高生活品质至关重要。目前糖类的测定方法很多，但都存在不足，采用hplc法仍然是最常用的方法。市场上已商品化的糖分析hplc填料以胺基色谱填料(氨丙基)为主，制备方法主要是将3-氨丙基三甲氧基硅烷键合到硅胶微球表面，但是硅胶填料存在一些缺点：一方面硅胶键合的功能基团容易脱落，在较高的ph条件下，硅胶骨架也会降解，另外，硅胶中存留的硅羟基与有机化合物中的含氮基团或羟基基团容易产生氢键吸附，导致样品部分粘连在色谱填料上，从而造成色谱峰型的拖尾和柱压升高。因此开发出一种新型的聚苯乙烯基质的糖分析胺基色谱填料十分有必要。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种新型聚苯乙烯基糖分析胺基色谱填料的制备方法。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种新型聚苯乙烯基糖分析胺基色谱填料的制备方法包括以下步骤：

4、(1)聚苯乙烯基微球表面亲水化

5、称取2-5份经过苯环改性的葡聚糖于烧杯中，加入20份的去离子水，搅拌至葡聚糖溶解完全；将1份聚苯乙烯基微球加入葡聚糖溶液中，40-60℃下搅拌10h；搅拌完全后，抽滤去掉溶液，加入10份的dmso/naoh(1mol/l)混合溶液(dmso/naoh,v/v)，加入2倍量微球的交联剂m1，40-80℃下进行反应8-24h，反应结束后，抽滤，分别用乙醇、去离子清洗，抽干，烘干得到表面含有羟基的聚苯乙烯基微球；

6、(2)微球环氧化改性

7、将(1)中得到的表面含有羟基的聚苯乙烯基微球1份加入至烧瓶中，加入10份无水溶剂二氧六环，搅拌均匀后，加入2份的双环氧试剂m2,缓慢滴加0.2份的催化剂三氟化硼溶液，10-40℃下反应4-12h，反应结束后，抽滤，分别用乙醇、去离子清洗，抽干，烘干得到表面含有环氧“活性”基团的聚苯乙烯基微球；

8、(3)胺基化

9、将(2)中得到的表面含有环氧“活性”基团的聚苯乙烯基微球1份加入至反应瓶中，加入10份量的溶剂s1，搅拌至微球分散均匀，加入含氮试剂m3，40-80℃下，反应4-12h，反应结束后，抽滤，分别用乙醇、去离子清洗，抽干，即可得到新型的聚苯乙烯基胺基填料。

10、进一步地，所述的步骤(1)中的经过苯环改性的葡聚糖中苯环含量为3-10％；

11、进一步地，所述的步骤(1)中聚苯乙烯基微球交联度为30-80％，优选50-80％；

12、进一步地，所述的步骤(1)中聚苯乙烯基微球的孔径为50埃米-1000埃米；优选50埃米-300埃米；

13、进一步地，所述的步骤(1)中聚苯乙烯基微球的粒径为3μm-30μm，优选3μm-10μm；

14、进一步地，所述的步骤(1)中的交联剂m1为环氧氯丙烷、或环氧溴丙烷；

15、进一步地，所述的步骤(2)中的双环氧试剂为乙二醇二缩水甘油醚、或二丙二醇二缩水甘油醚、或1,4-丁二醇二缩水甘油醚；

16、进一步地，所述的步骤(3)中溶剂s1为thf、或dmso、或二氧六环；

17、进一步地，所述的步骤(3)中含氮试剂m3为氨水、或乙二胺、或二乙烯三胺、或三乙烯四胺、或四乙烯五胺、或聚乙烯亚胺。

18、与现有技术相比，本发明的显著优点是：

19、本发明首先合成一种表面含有羟基的聚苯乙烯基微球，通过后续化学键合的方法，将含氮基团键合到微球表面，得到微球表面含有胺基的色谱填料，可用于糖类物质分析。此类胺基色谱填料，孔隙率高，胺基含量高，对糖能产生更好的分离效果，同时能够保证具有更加对称的峰形；且聚苯乙烯基质微球骨架为“c-c”结构，耐有机溶剂且在ph0-14中具有更高的稳定性，采用此类色谱填料流动相不受限制，因此特别适合糖类物质的分析。

技术特征：

1.一种新型聚苯乙烯基糖分析胺基色谱填料的制备方法，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种新型聚苯乙烯基糖分析胺基色谱填料的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中的经过苯环改性的葡聚糖中苯环含量为3-10％。

3.根据权利要求1所述的一种新型聚苯乙烯基糖分析胺基色谱填料的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中聚苯乙烯基微球交联度为30-80％，孔径为50埃米-1000埃米，粒径为3μm-30μm。

4.根据权利要求1所述的一种新型聚苯乙烯基糖分析胺基色谱填料的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中的交联剂m1为环氧氯丙烷、或环氧溴丙烷。

5.根据权利要求1所述的一种新型聚苯乙烯基糖分析胺基色谱填料的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中的双环氧试剂为乙二醇二缩水甘油醚、或二丙二醇二缩水甘油醚、或1,4-丁二醇二缩水甘油醚。

6.根据权利要求1所述的一种新型聚苯乙烯基糖分析胺基色谱填料的制备方法，其特征在于所述的步骤(3)中溶剂s1为thf、或dmso、或二氧六环。

7.根据权利要求1所述的一种新型聚苯乙烯基糖分析胺基色谱填料的制备方法，其特征在于所述的步骤(3)中含氮试剂m3为氨水、或乙二胺、或二乙烯三胺、或三乙烯四胺、或四乙烯五胺、或聚乙烯亚胺。

技术总结
本发明公开了一种新型聚苯乙烯基糖分析胺基色谱填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)聚苯乙烯基微球表面亲水化处理，制得表面含有葡聚糖的聚苯乙烯基亲水微球；(2)将所述的亲水微球表面经过环氧化改性，制得表面含有“活性”基团环氧基；(3)在环氧基化改性微球表面通过胺基化反应，引入胺基基团，制得糖分析胺基色谱填料；此类胺基色谱填料，孔隙率高，胺基含量高，对糖能产生更好的分离效果，同时能够保证具有更加对称的峰形。

技术研发人员：请求不公布姓名,请求不公布姓名
受保护的技术使用者：南京亘闪生物科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17