一种分离精油中手性物质的方法及装置与流程

本发明涉及植物成分分离，特别涉及一种分离精油中手性物质的方法及装置。

背景技术：

1、光通过某些物质，偏振面发生了旋转，这个现象称为旋光现象。精油中的分子拥有旋转平面偏光的能力。逆时针旋转的分子成为左旋；顺时针旋转的分子成为右旋。这项能力会标注在分子的名称中，例如：d-柠檬烯。几乎所有的精油皆具有光学活性，旋光性可披露改变旋光性的人工化合物。目前，采用手性石英毛细管气相色谱柱能将精油中的旋光物质分离后检测，检测后的物质直接消耗掉了，不能有效收集，且现在的用于分析手性物质的毛细管柱内径太细，不能实现足够的手性物质分离与收集。目前，能找到手性液相制备色谱装置，未能找到手性气相制备色谱装置。

2、因此，需要一种分离精油中手性物质的方法及装置。

技术实现思路

1、为了解决上述采用手性石英毛细管气相色谱柱能将精油中的旋光物质分离后检测，检测后的物质直接消耗掉了，不能有效收集，且现在的用于分析手性物质的毛细管柱内径太细，不能实现足够的手性物质分离与收集问题，本发明目的在于提供一种分离精油中手性物质的方法及装置。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种分离精油中手性物质的方法，包括如下实施步骤：

3、s1:建立手性气相制备色谱装置，装置包括：a、自动进样装置；b、气化装置；c、手性大口径气相色谱柱分离装置；d、冷凝装置；e、阀门切换装置和手性物质接收装置；

4、s2:通过自动进样装置向气化装置定量输送精油，再通过气化装置进行自加热的氮气的精油气化，气化后的样品不分流，全部进入手性大口径气相色谱柱分离装置，进入手性大口径气相色谱柱分离装置进行反应和加热，利用化学反应把固定液键合于多孔硅胶基质表面，形成固定相，从手性大口径气相色谱柱分离装置输出的液体进入冷凝装置，经过冷凝后进入到阀门切换装置，并自动通过阀门控制进入手性物质接收装置内部；

5、s3:色谱条件的建立，自动进样器进样瞬间接收装置六通阀开始计时，接收装置六通阀进行定时开通通道，最终得到多组样品；

6、s4:将得到的样品分别进气相色谱-质谱联用仪分析，得到目标手性物质分别为样a、样b、和样c对应制备色谱的接收时间ta、tb、tc；

7、s5:设定接收装置阀切换时间，切换时间分别为ta±0.5min、tb±0.5min、tc±0.5min,该三时间段得到的馏出液物质分别为旋光物质a、旋光物质b、旋光物质c，分别保存，其他时间段的馏出液作为副产物保存；

8、s6:制备色谱每30min自动进样一次，每次能得到旋光物质a、旋光物质b、旋光物质c各10ml。

9、进一步的，所述s2中固定液包括三种：第一种为50％[甲基聚硅氧烷(14％-氰丙基-苯基)]和50％[七-(2,3-二-o-甲基-6-o-特丁基二甲基硅基)-β-环糊精]；第二种为80％[甲基聚硅氧烷(14％-氰丙基-苯基)]和20％[全甲基-β环糊精]；第三种为50％[甲基聚硅氧烷(14％-氰丙基-苯基)]和35％苯基甲基聚硅氧烷以及15％全甲基β-环糊精。

10、进一步的，所述s3中接收装置六通阀每隔0.5min切换一次通道，0-0.5min接出的馏出液为s0-0.5，0.5-1.0min接出的馏出液为s0.5-1.0，以此类推，直到s29.5-30.0，得到60个样品。

11、进一步的，所述s4中气相色谱条件如下：进样量：0.2μl，分流比：100:1，进样口温度200℃，气相色谱柱为安捷伦手性色谱柱cyclosil-b，规格为30m×0.25mm*0.25μm，柱温箱温度150℃，恒温保持30min，色谱和质谱接口温度280℃，质谱采用全扫描方式，扫描质量数33.0-350.0。

12、一种实现分离精油中手性物质的方法的装置，所述包括储液罐(1)以及安装在储液罐下端的进样柱塞杆，储液罐与进样柱塞杆共同组成自动进样装置，位于进样柱塞杆下端安装有导流管，导流管的输出端安装有气化管，气化管的内侧填充有石英棉，气化管的外侧安装有保温机构，位于保温机构的一侧安装有钢管，钢管的输入端与氮气钢瓶连接，且钢管的输出端贯穿保温机构并插入到气化管内部，气化管、保温机构和钢管共同构成气化装置，气化管的输出端安装有自动电控制阀一的输出端设置有手性大口径气相色谱柱分离装置，手性大口径气相色谱柱分离装置的输出端设置有冷凝装置，冷凝装置的输出端安装有自动电控制阀二，自动电控制阀二的输出端安装有分流管，分流管的外侧安装有六个阀门，自动电控制阀二、分流管和阀门共同构成阀门切换装置，六个阀门的输出端均对应安装有一个手性接收装置连接。

13、进一步的，所述手性大口径气相色谱柱分离装置包括柱温箱，柱温箱的内部安装有手性填充柱，手性填充柱的内部填充有多个填料，填料由球形多孔硅胶为基质，利用化学反应把固定液键合于多孔硅胶基质表面，形成固定相。

14、进一步的，所述填料之间通过牵引绳连接，并填充在手性填充柱内部。

15、进一步的，所述位于手性填充柱的中部安装有摇晃部件，摇晃部件的驱动端位于柱温箱的外侧，位于柱温箱的内部安装有传动部件一和传动部件二，传动部件一和传动部件二机构组成相同，传动部件一远离柱温箱的一端贯穿手性填充柱，并与手性填充柱贴合。

16、进一步的，所述摇晃部件包括伺服电机以及安装在伺服电机驱动端的连接柱，连接柱远离伺服电机驱动端的一端安装有转动盘一和转动盘二，转动盘一和转动盘二与传动部件一和传动部件二相对应，且转动盘一和转动盘二的外侧均安装有推动块；

17、传动部件一包括衔接杆以及安装在衔接杆下端的推动柱，推动柱的上端与手性填充柱相贴合，推动柱的中部活动安装有转动柱，转动柱与推动块相对应，衔接杆的上端安装有复位弹簧，位于复位弹簧内侧的衔接杆上还活动设置有导向柱，导向柱上端与复位弹簧上端与柱温箱固定连接。

18、进一步的，所述位于转动盘一和转动盘二之间通过辅助加热件连接，辅助加热件位于手性填充柱的内侧。

19、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

20、本发明提出的一种分离精油中手性物质的方法及装置，通过自动进样装置向气化装置定量输送精油，再通过气化装置进行自加热的氮气的精油气化，气化后的样品不分流，全部进入手性大口径气相色谱柱分离装置，进入手性大口径气相色谱柱分离装置进行反应和加热，利用化学反应把固定液键合于多孔硅胶基质表面，形成固定相，从手性大口径气相色谱柱分离装置输出的液体进入冷凝装置，经过冷凝后进入到阀门切换装置，并自动通过阀门控制进入手性物质接收装置内部，自动进样器进样瞬间接收装置六通阀开始计时，接收装置六通阀进行定时开通通道，最终得到多组样品，将得到的样品分别进气相色谱-质谱联用仪分析，得到目标手性物质分别为样a、样b、和样c对应制备色谱的接收时间ta、tb、tc,手性物质在填充有用于手性物质拆分的分离剂的气相制备色谱填充柱中实现分离，分离后的手性物质根据化学性质的不同依次馏出，将馏出组分冷凝后通过阀门分别收集，实现手性物质旋光异构体的拆分，能够实现足够的手性物质分离与收集。