一种d-乳酸脱色的新工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及乳酸处理技术领域，尤其设及一种D-乳酸脱色的新工艺。
【背景技术】
[0002] 乳酸（lacticacid)又名α-径基丙酸（α-hy化oxypropionicacid)，因含一个 不对称碳原子，分为D-乳酸和k乳酸。由于人体只有代谢k乳酸的k乳酸脱氨酶，k乳 酸作为食品添加剂等被广泛使用，而D-乳酸作为一个重要的手性中间体，已被用于多种手 性物质的合成。近年来高光学纯度的D-乳酸因为在加热聚乳酸材料性能方面的实际应用 而得到了更多的关注。D-乳酸及其衍生物是合成多种手性物质的前体，在医药、农药和化工 等领域的应用十分广泛。尤其是随着新型生物材料的普及与推广，D-乳酸在新材料的应用 方面取得了较大进展。
[0003] 乳酸的生产方法包括发酵法、化学合成法和酶法。目前，高光学纯度的乳酸的生产 W微生物发酵为主，发酵菌种为乳杆菌、米根霉等。对乳酸发酵液的提取分离，我国目前普 遍采用的乳酸巧结晶一酸解工艺。
[0004] 酸巧结晶一酸解工艺流程为上游发酵液经升溫、碱化处理后，除去菌体、蛋白质等 胶体杂质。得到的乳酸巧膠液经浓缩、结晶、离屯、分离除去母液，得到乳酸巧晶体。加热复溶 后，用硫酸进行酸解，加入适量活性炭脱色，分离去除硫酸巧和活性炭残渣，得到粗乳酸溶 液。然后将粗乳酸溶液分别通过阴、阳离子交换树脂，去除其中的杂质离子，所得溶液再经 浓缩至80%W上，即得成品乳酸溶液。也即是将活性炭脱色步骤放在工艺的上游位置，运就 存在很致命的缺陷：1、工艺初期的乳酸发酵液中含有大量的杂质，使得木炭对有色杂质的 吸收不是十分完全，因此，在实际的乳酸精制过程中，往往一次脱色不能达到国标色度^ 50 的要求，需要进行多次脱色，而多次脱色对乳酸的收率影响较大，使乳酸和乳酸盐的收率损 失达30%，且能耗也较高；2、有色物质在工艺初期不能充分析出，甚至出现即便多次活性 炭脱色后效果也非常差的情况。 阳0化]因此，开发一种新的D-乳酸脱色的方法，不但具有迫切的研究价值，也具有良好 的经济效益和工业应用潜力，运正是本发明得W完成的动力所在和基础。
【发明内容】
[0006] 为了克服上述所指出的现有技术的缺陷，本发明人对此进行了深入研究，在付出 了大量创造性劳动后，从而完成了本发明。
[0007] 具体而言，本发明所要解决的技术问题是：提供一种D-乳酸生产脱色的新工艺， W解决现在需要D-乳酸多次脱色、而且脱色质量很差的技术问题。
[0008] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
[0009] 一种D-乳酸生产脱色的新工艺，在D-乳酸发酵培养结束后提溫通入空气进行后 熟，使乳酸生产菌处于微好氧状态，继续消耗糖类、氨基酸类等易产生色素的营养物质，后 熟完成后，用氨氧化巧溶液将D-乳酸发酵液调整抑后在一定压力下进行快速提溫，并维持 一段时间，然后进行过滤，之后使用硫酸酸解，将酸解液在高溫与一定压力下维持析出有色 物质后，进行一次性活性炭脱色，脱色后进行阳离子交换、阴离子交换，获得乳酸液，最后将 乳酸液浓缩，即得到成品。
[0010] 一种D-乳酸生产脱色的新工艺，包括如下步骤：
[0011] COD-乳酸生产菌35-40°C厌氧发酵培养结束后，发酵液后熟，提高溫度至 40-5(TC，维持10-2化，间歇通入空气，使乳酸生产菌处于微好氧状态，继续消耗易产生色素 的营养物质，便于后续脱色处理；
[0012] 似D-乳酸发酵后熟结束后，利用氨氧化巧溶液将发酵液的抑调整到11-13,然后 将发酵液快速提溫到110-130°C，并在压力为0. 06mpa-0. 15mpa下维持时间20-40分钟， 让发酵液中有色物质充分析出，控制溶液透光率小于20% (3000转离屯、5分钟，取上清 440nm，稀释10倍检测）；
[0013] 樹待步骤似的发酵液溫度降至100°CW下，利用陶瓷膜过滤，浓缩倍率10-20,得 到滤液；
[0014] (4)将步骤（3)得到的滤液中加入硫酸，调抑至2. 0-3. 0,揽拌维持时间3-化，对乳 酸巧进行酸解，得到粗乳酸溶液和硫酸巧的混合液，过滤，除去沉淀的硫酸巧，得到酸解过 滤液；
[0015] 脚将步骤（4)得到的酸解过滤液提溫到110-13(TC，压力0.lmpa-0. 15mpa，维持时 间30-50分钟，使有色物质完全析出，控制溶液透光率小于30 % (300化pm离屯、5分钟，取上 清440nm，稀释10倍检测）；
[0016] 做将步骤（5)得到滤液使用颗粒活性炭柱脱色，滤液每分钟流量体积为0. 1-0.5 倍颗粒活性炭柱体积，维持30-90min脱色，控制出料透光率大于95% (300化pm离屯、5分 钟，取上清440nm，稀释10倍检测），得到脱色后滤液；
[0017] 仍将步骤（6)得到的脱色后滤液进行阳离子交换，再通过阴离子交换，除去阴离 子杂质，获得粗乳酸液；
[0018] 佩将步骤（7)得到的粗乳酸液于80-95°C、-0. 09~-0. 097mpa条件下浓缩，至要 求浓度，即得到成品乳酸。
[0019]本发明中，作为一种优选的技术方案，所述步骤（1)中，D-乳酸生产菌厌氧发酵培 养结束后，优选将发酵液加热至42. 5°C，后熟处理15h。
[0020] 本发明中，作为一种优选的技术方案，所述步骤（2)中，所述D-乳酸发酵培养过 程中W氨氧化巧溶液调抑，后熟结束后采用流加氨氧化巧溶液的方式将发酵液的抑调至 11-13,上述氨氧化巧溶液的浓度均为20-40wt%。
[0021] 本发明中，作为一种优选的技术方案，所述步骤（2)中，通过加热发酵液，在2-3分 钟内将溫度提升至110-130°C，最好为125°C。
[0022] 本发明中，作为一种优选的技术方案，所述步骤（3)中，待溫度降至100°CW下，利 用陶瓷膜过滤，浓缩倍率最好为16。
[0023] 本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（4)中，硫酸浓度为45-98wt%，更优选 98wt%硫酸。
[0024] 本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（4)中，过滤优选采用真空带式过滤机 进行。
[0025]本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（5)中，将酸解过滤液提溫到125°C，维 持 30min。
[0026] 本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤化）中，待步骤（5)得到的滤液溫度降 至70-100°C，再进入颗粒活性炭柱脱色，维持脱色时间为30-90min，更优选为降溫至90°C 再进入颗粒活性炭柱脱色，维持脱色时间45min，流速根据炭柱体积和维持时间确定。
[0027] 本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤做中，粗乳酸液于 80-90°C、-0. 09~-0. 097mpa条件下浓缩。
[0028] 采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
[0029] (1)本发明将传统的工艺步骤进行调整，首先对D-乳酸发酵液进行了前期的处 理，然后再利用活性炭在一定溫度下对有色物质进行了吸收，实现一次性脱色。运就消除了 现有乳酸巧结晶一酸解工艺一次脱色不能达到要求，当乳酸液溫度升高后，乳酸液中残留 的糖、蛋白质、色素等物质会再次导致乳酸颜色变深，需要多次脱色，最终影响了产品的纯 度和提取率的缺陷。
[0030] (2)发明人需要说明的是，本发明不仅仅是将工艺顺序进行了简单的调整，而且是 通过大量反复的实验，将其中的工艺参数和具体步骤进行了严格的限定，例如：D-乳酸发 酵结束后在40-50°C进行后熟10-2化，并间歇通入空气，使D-乳酸生产菌在微耗氧条件下 继续消耗糖类、氨基酸类等易产生色素的营养物质，再利用氨氧化巧溶液将发酵液的抑调 整到11-13,然后将发酵液快速提溫到110-130°C，运种快速提溫的方式不但利于抑的调 整，更重要的是，能够将有色物质充分析出，便于后续的工作进行；再如，本发明中选用了陶 瓷膜过滤、阴离子交换、阳离子交换等工艺，能够在将杂质充分除去，将活性炭的脱色作用 发挥至最大化；又如：在110-130°C，压力0.lmpa-0. 15mpa条件下析出有色物质后，再使用 活性炭进行脱色，运种高溫脱色，进一步使有色物质分离出来，加强了脱色的效果。
[0031] 总之，本发明是在发酵液经过后熟、陶瓷膜过滤、过滤机过滤，并两次提溫至 120-130°C，使有色物质充分析出，再通过活性炭在维持高溫的情况下去除有色杂质，再经 过阳离子交换、阴离子交换运些步骤得到高纯度、低色度的成品，从而达到一次脱色达到要 求的目的。本发明实现了一次性脱色，大大简化脱色的工艺，节约了成本，同时提高了乳酸 的收率和色度。
【具体实施方式】
[0032] 下面结合具体的实施例对本发明进一步说明。但运些例举性实施方式的用途和目 的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本 发明的保护范围局限于此。 阳〇3引实施例1
[0034] 一种D-乳酸生产脱色的新工艺，包括如下步骤：
[0035] (1)D-乳酸生产菌在35°C下进行厌氧发酵培养，培