一种中药制剂中关键成分的检测方法及其应用与流程

本发明属于药物成分分析，具体涉及一种中药制剂中关键成分的检测方法及其应用，尤其涉及一种分离度高的中药制剂中关键成分的检测方法及其应用。

背景技术：

1、红花注射液由单味药物红花“水提醇沉”精制而成，红花黄色素为其主要成分，具有活血通经、散瘀止痛之功效，临床上被广泛用于心脑血管病、闭经等疾病的治疗，具有扩张冠脉、保护心肌、抗氧化等多种药理作用。

2、红花注射液中含有果糖、葡萄糖、d-手性肌醇、乳糖等成分。对于红花注射液的质量控制而言，这些成分的准确检测具有重要的意义，然而现有技术中并不存在同时检测红花注射液中上述成分的的方法，需要对每个组分进行单独检测，整体过程费时费力。

3、cn102590369b公开了一种红花注射液中大分子物质的检测方法，经过专属性和线性考察、精密度、稳定性等一系列考察验证，能够简便快捷的检测红花注射液中的大分子物质；从hplc图谱中可知所测5批红花注射液样品未检测出分子量高于2500的大分子物质。

4、cn110967426a公开了一种红花注射液中游离槲皮素的富集方法及含量测定方法。所述红花注射液中游离槲皮素的富集方法采用盐析吸附法，加过量盐使红花注射液中的游离槲皮素析出并溶于乙腈，通过乙腈反复充分吸附即可实现红花注射液中的游离槲皮素的富集。该方法中使用乙腈富集的游离槲皮素纯度高，杂质含量较低，降低了在后续游离槲皮素含量测定过程中杂质的干扰，提高了检测准确度。所述红花注射液中游离槲皮素的含量测定方法精密度高，重复性好，稳定性好，准确度高。

5、然而上述方法虽然提出了对红花注射液中的成分进行检测的方法，但其检测的对象并非果糖、葡萄糖、d-手性肌醇、乳糖等成分，更没有涉及对这些成分的同时检测。因此，如何提供一种能够有效同时检测红花注射液中果糖、葡萄糖、d-手性肌醇、乳糖等成分的方法，成为了亟待解决的问题。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种中药制剂中关键成分的检测方法及其应用，尤其提供一种分离度高的中药制剂中关键成分的检测方法及其应用。本发明提供的检测方法能够有效同时检测中药制剂中的多种关键成分，具有分离度高、准确度高、操作简单的优点。

2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

3、一方面，本发明提供了一种中药制剂中关键成分的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：

4、(1)将中药制剂稀释、过滤，得到供试品溶液；将关键成分对照品与溶剂混合，得到混合对照品溶液；

5、(2)将供试品溶液、混合对照品溶液分别进行液相色谱检测，根据检测结果计算中药制剂中关键成分的含量。

6、所述关键成分包括果糖、葡萄糖、d-手性肌醇或乳糖中任意一种或至少两种的组合。

7、上述特定检测方法能够有效同时检测中药制剂中的多种关键成分，具有分离度高、准确度高、操作简单的优点。

8、优选地，所述中药制剂为红花注射液。

9、优选地，所述关键成分为果糖、葡萄糖、d-手性肌醇和乳糖的组合。

10、优选地，步骤(1)所述稀释的稀释液为水。

11、优选地，步骤(1)所述溶剂为水。

12、优选地，步骤(1)所述混合对照品溶液中，果糖的浓度为3-5mg/ml，葡萄糖的浓度为1-3mg/ml，d-手性肌醇的浓度为0.1-1mg/ml，乳糖的浓度为1-4mg/ml。

13、其中，果糖的浓度可以是3mg/ml、3.5mg/ml、4mg/ml、4.5mg/ml或5mg/ml等，葡萄糖的浓度可以是1mg/ml、1.5mg/ml、2mg/ml、2.5mg/ml或3mg/ml等，d-手性肌醇的浓度可以是0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.3mg/ml、0.4mg/ml、0.5mg/ml、0.6mg/ml、0.7mg/ml、0.8mg/ml、0.9mg/ml或1mg/ml等，乳糖的浓度可以是1mg/ml、1.5mg/ml、2mg/ml、2.5mg/ml、3mg/ml、3.5mg/ml或4mg/ml等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

14、优选地，步骤(2)所述液相色谱检测中，色谱柱填充剂为氨基键合硅胶。

15、优选地，步骤(2)所述液相色谱检测中，流动相为乙腈水溶液。

16、优选地，所述乙腈水溶液中乙腈与水的体积比为(80-90):(20-10)，其中乙腈的份数可以是80、81、82、83、84、85、86、87、88、89或90等，水的份数可以是20、19、18、17、16、15、14、13、12、11或10等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

17、优选地，步骤(2)所述液相色谱检测中，洗脱方式为等度洗脱。

18、优选地，步骤(2)所述液相色谱检测中，流动相的流速为0.8-1.2ml/min，例如0.8ml/min、0.9ml/min、1ml/min、1.1ml/min或1.2ml/min等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

19、优选地，步骤(2)所述液相色谱检测中，柱温为28-32℃，例如28℃、29℃、30℃、31℃、32℃等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

20、上述方法通过采用特定填充剂、流动相和流速，进一步提高了检测的分离度和准确度。

21、另一方面，本发明还提供了如上所述的检测方法在中药制剂质量控制中的应用。

22、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

23、本发明提供了一种红花注射液中关键成分的检测方法，其能够有效同时检测中药制剂中的多种关键成分，具有分离度高、准确度高、操作简单的优点；同时通过采用特定填充剂、流动相和流速，进一步提高了检测的分离度和准确度。

技术特征：

1.一种中药制剂中关键成分的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述关键成分为果糖、葡萄糖、d-手性肌醇和乳糖的组合。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述稀释的稀释液为水。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂为水。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述混合对照品溶液中，果糖的浓度为3-5mg/ml，葡萄糖的浓度为1-3mg/ml，d-手性肌醇的浓度为0.1-1mg/ml，乳糖的浓度为1-4mg/ml。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述液相色谱检测中，色谱柱填充剂为氨基键合硅胶。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述液相色谱检测中，流动相为乙腈水溶液。

8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述乙腈水溶液中乙腈与水的体积比为(80-90):(20-10)。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述液相色谱检测中，洗脱方式为等度洗脱；

10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的检测方法在中药制剂质量控制中的应用。

技术总结
本发明提供了一种中药制剂中关键成分的检测方法及其应用，所述检测方法包括以下步骤：(1)将中药制剂稀释、过滤，得到供试品溶液；将关键成分对照品与溶剂混合，得到混合对照品溶液；(2)将供试品溶液、混合对照品溶液分别进行液相色谱检测，根据检测结果计算中药制剂中关键成分的含量；所述关键成分包括果糖、葡萄糖、D‑手性肌醇或乳糖中任意一种或至少两种的组合。本发明提供的检测方法能够有效同时检测中药制剂中的多种关键成分，具有分离度高、准确度高、操作简单的优点。

技术研发人员：王锋
受保护的技术使用者：朗致集团江西医药有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/21