本发明涉及元素分析领域,更具体地,涉及难溶物的消解,尤其是指一种快速消解氧化铝的方法。
背景技术:
1、氧化铝中的铝氧键具有较高的键能,其溶于酸的过程受反应动力学的控制。其虽可完全溶于酸中,但在一般消解条件下,反应速率极低。在现行国标gb/t 37248-2018中规定,应将氧化铝置于加压密闭溶样器中,以硫酸溶液在230摄氏度下加热16 h完成消解。该法不但需要特殊的高压溶样器,而且消解时间较长。中国专利cn106168552(一种测定勃姆石中元素含量的前处理方法)中提供了以浓磷酸在密闭容器中加热消解勃姆石的方法。
2、在以上技术背景下,我们针对氧化铝在酸性溶液中消解条件苛刻、消解速度慢的问题,发明了一种快速消解氧化铝的方法,
技术实现思路
1、针对氧化铝在酸性溶液中消解条件苛刻、消解速度慢的问题,本发明目的在于提供一种快速消解氧化铝的方法。
2、本发明目的通过以下方案实现:一种快速消解氧化铝的方法,包括如下步骤:
3、(1)将浓磷酸在开口下加热至近沸腾。
4、(2)在快速搅拌下将氧化铝粉末加入步骤(1)中的浓磷酸中。
5、(3)逐步提高加热温度至磷酸全部挥发,得到白色固体。
6、(4)将步骤(3)中产物溶于纯水中,加入王水并煮沸完成氧化铝的消解。
7、优选的,步骤(1)中使用优级纯浓磷酸。
8、优选的,步骤(1)中加热温度为185摄氏度。
9、在本发明中,步骤(2)和(3)中始终保持反应器敞口状态,可使磷酸在近沸挥发过程中带走氧化铝与磷酸反应生成的水,从而使反应向右移动,在很短的时间内即可完成氧化铝的消解。
10、本发明常压操作,不需要特殊装置。消解速度快且所需加热温度也较低,节约了时间和燃料。
1.一种快速消解氧化铝的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种快速消解氧化铝的方法,其特征在于,步骤(1)中使用优级浓磷酸以减少引入的杂质。
3.根据权利要求1所述的一种快速消解氧化铝的方法,其特征在于,步骤(2)与步骤(3)中始终保持反应器处于敞口状态,使磷酸带着产物水一起挥发从而使反应向右移动。
4.根据权利要求1所述的一种快速消解氧化铝的方法,其特征在于,步骤(1)中加热温度为185℃。
5.根据权利要求1至4任一项所述的一种快速消解氧化铝的方法,其特征在于,按如下步骤: