本发明涉及矿物油检测领域，具体地涉及一种快速测定废矿物油类润滑油中水分和烷烃不溶物含量的方法。
背景技术：
1、目前我国废矿物油类润滑油回收细分产品中，废润滑油及其工业用油的市场规模占比最高，超过80%。废润滑油中润滑油原有组分中变质的部分不到10%，通过物理及化学方法（“预处理-蒸馏（蒸发）-溶剂精制”或“预处理-蒸馏（蒸发）-加氢精制”组合工艺）脱除水、机杂、油泥、胶质沥青质、多环短侧链芳烃、酸性物、含硫化合物、含氮化合物、其他极性物质等杂质及润滑油烷烃不溶物，可以生产用于调合润滑油的“再生润滑油基础油”。将废矿物油类润滑油回收综合利用，对于缓解我国资源紧缺的局面、解决油品供不应求的瓶颈问题，对于提高现有资源利用率、保护生态环境都具有十分重要的意义。
2、废润滑油应该是矿物基础油+合成油+各种添加剂调合成的各种润滑油使用后的回收产物，而不应该含有人为有意无意添加水分、甚至人为掺入非常规组分如：煤焦油、乙烯焦油、催化油浆、废轮胎油、废塑料油、油砂重油、油页岩油、其他污油等“非废润滑油组分”，即不属于“废润滑油”的废矿物油、油泥、油渣等。
3、收购来的“非废润滑油”所含水，不仅增加储存运输、脱水难度及成本，还增加废水处理费用。因此，需要严格控制废润滑油水含量，水含量越低越好。
4、收购来的“废润滑油”所含的“非废润滑油”组分，影响废润滑油处理再生，增加生产操作难度、能耗、物耗，降低“再生润滑油基础油”质量、收率，降低装置处理能力，还可能增加废气、废渣及其处理成本。因此，需要严格控制废润滑油中“非废润滑油组分”的含量。
5、各地回收点收集到的废矿物油一般采用油罐车输送到再生工厂，采样分析关键指标后再卸油。废矿物油中水分一般采用的测定方法为《gbt 260-2016 石油产品水含量的测定 蒸馏法》，该方法需要至少2小时才能获得测定结果，耗时较长。采用《sht 0753-2005 润滑油基础油化学族组成测定法(薄层色谱法)》分析废矿物油中胶质沥青质含量需要至少4小时。目前还没有一种能同时快速检测废矿物油中水分和“非废润滑油组分”等杂质的方法，无法满足工厂的快速测定要求。
技术实现思路
1、本发明的目的是为了克服现有技术存在的测定废矿物油类润滑油中烷烃不溶物和水分含量耗时长的问题，提供一种快速测定废矿物油类润滑油中水分和烷烃不溶物含量的方法。该方法最快可在半小时左右完成对废矿物油类润滑油中水分和烷烃不溶物含量的测定。
2、为了实现上述目的，本发明提供一种快速测定废矿物油类润滑油中水分和烷烃不溶物含量的方法，其中，所述方法包括：取m1 g待测废矿物油类润滑油，加入非水溶性的烷烃类溶剂后进行加热使溶剂沸腾，获得夹带有溶剂的蒸气，冷凝上升的蒸气，获得包含水和溶剂的冷凝液，使所述冷凝液中的溶剂回流至所述待测废矿物油类润滑油中进行萃取，当冷凝液的界面不再升高时结束加热回流，获得萃取液，将所述萃取液进行过滤，获得烷烃不溶物，测量最终获得的冷凝液中水的体积v1 ml，所述烷烃不溶物质量m2 g，计算废矿物油类润滑油中水分和烷烃不溶物含量如下：
3、w1=v1×ρ/m1×100%，其中，w1为废矿物油类润滑油中水分的重量百分含量，wt%；ρ为水的密度，1g/cm3；
4、w2=m2/m1×100%，w2为废矿物油类润滑油中烷烃不溶物的重量百分含量，wt%。
5、在本发明的一些实施方式中，优选地，所述加热指5-10min升温至沸腾状态。
6、在本发明的一些实施方式中，优选地，所述溶剂的密度小于水的密度，所述溶剂为正庚烷和/或正戊烷。采用正庚烷时沸腾温度保持在110℃左右，采用正戊烷时沸腾温度保持在40℃左右。
7、在本发明的一些实施方式中，优选地，加入的所述溶剂体积为v2 ml，v2:m1=0.2-1:1。
8、在本发明的一些实施方式中，优选地，所述冷凝液的界面不再升高指不小于2min溶剂和水的界面不再升高。
9、在本发明的一些实施方式中，优选地，所述方法还包括判定废矿物油类润滑油中是否掺杂，步骤如下：以非掺杂废矿物油类润滑油为基准，基于所述非掺杂废矿物油类润滑油的总量，所述非掺杂废矿物油类润滑油中烷烃不溶物不超过w0，当w2＞w0，则判定所述待测废矿物油类润滑油掺杂，当w2≤w0，则判定所述待测废矿物油类润滑油未掺杂。
10、在本发明的一些实施方式中，优选地，所述w0为1-5wt%。
11、在本发明的一些实施方式中，优选地，所述方法还包括溶剂回收，将所述过滤时获得的滤液进行蒸馏获得回收溶剂。
12、本发明提供的技术方案，通过加热使溶剂带水汽化，冷凝汽化的蒸气从而获得分层的水分和溶剂，利用溶剂和水的不相溶性，将冷凝液中的溶剂分离出来并回流继续进行萃取，利用相似相溶的原理，通过溶剂将废矿物油类润滑油中的不溶物萃取出来，由此实现了废矿物油类润滑油中水分、不溶物的分离，本发明所指不溶物为正庚烷或正戊烷不溶物，通过获得的水分和不溶物的重量即可快速测得待测废矿物油类润滑油中的水分和烷烃不溶物的含量，为后续处理提供了参考依据。
13、本发明提供的方法最快可在半小时左右同时完成对废矿物油类润滑油中烷烃不溶物和水分含量的测定，与传统的色谱法相比，极大地缩短了测定时间，完全可以满足工厂的快速测定需求。
14、实施方式
15、以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
16、本发明实施例中待测废矿物油类润滑油的加热回流用蒸馏仪器包括以下部件：
17、（1）500ml烧瓶；
18、（2）电热套；
19、（3）10ml精密锥形接收器；
20、（4）400mm直式水冷凝器；
21、（5）24/29标准磨口连接。
22、各实施例和对比例所用待测废矿物油类润滑油均来自同一批次。
23、实施例
24、（1）测试待测废矿物油类润滑油的水分和正庚烷不溶物含量
25、称取待测废矿物油类润滑油置于烧瓶内，其中烧瓶重量为190.26g，待测废矿物油类润滑油重量m1=67.25g，加入30ml正庚烷摇匀，组装好蒸馏装置，并在烧瓶上部至与冷凝管连接处加设保温层，开始加热，10min左右使正庚烷沸腾（保持在110℃左右），正庚烷带水汽化，冷凝上升的蒸气在冷凝管冷凝，调节加热控制蒸发速度，使蒸汽的冷凝液界面保持在冷凝管高度的三分之一至二分之一间以确保获得良好的冷凝效果，在精密锥形接收器内获得包含溶剂和水的两相液体，当锥形接收器内液面满至出液口处时，位于上层的正庚烷自动从出液口处回流至烧瓶内，继续萃取待测废矿物油类润滑油，当溶剂和水的界面2min左右保持不再升高时，结束加热回流，烧瓶中液体即为萃取液，滤渣和正庚烷不溶物沉积于烧瓶底，读取锥形接收器内水和溶剂的界面刻度，最终获得的水分体积v1=2.0 ml，整个蒸发回流过程总需约0.5h；
26、趁热将所述萃取液采用定量滤纸进行过滤，其中，滤纸重2.31g，约5min后过滤结束，为提高测定精确性和快速性，将粘附有滤渣的滤纸移至烧瓶上一起称重，获得烧瓶+滤纸+正庚烷不溶物总重量为196.52g，计算获得正庚烷不溶物重量m2=196.52-190.26-2.31=3.95g；
27、分别计算待测废矿物油类润滑油中水分和正庚烷不溶物含量：w1=2.97wt%，w2=5.87wt%。
28、（2）判定是否掺杂
29、以非掺杂废矿物油类润滑油为样本，采用《sht 0753-2005 润滑油基础油化学族组成测定法(薄层色谱法)》方法测定非掺杂废矿物油类润滑油的w0值为5wt%，w2＞w0，判定待测废矿物油类润滑油掺杂。
30、（3）溶剂回收
31、将所述过滤时的滤液进行蒸馏，蒸馏温度为110℃，回收正庚烷，回收的正庚烷可循环使用。
32、实施例
33、（1）测试待测废矿物的水分和正庚烷不溶物含量
34、称取待测废矿物油类润滑油置于烧瓶内，记录待测废矿物油类润滑油重量m1=65.0g，加入13ml正庚烷摇匀，组装好蒸馏装置，并在烧瓶上部和冷凝管导管上加设保温层，开始加热，在5min左右使正庚烷沸腾（保持在110℃左右），正庚烷带水汽化，冷凝上升的蒸气，调节加热，使蒸汽的冷凝界面保持在冷凝管高度的三分之一至二分之一间以确保获得良好的冷凝效果，在锥形接收器内获得包含水和溶剂的冷凝液，当锥形接收器内液面满至出液口处时，位于上层的正庚烷自动从出液口处回流至烧瓶内，继续萃取待测废矿物油类润滑油，当3min左右冷凝液的界面保持不再升高时，结束加热回流，烧瓶中液体即为萃取液，滤渣和正庚烷不溶物沉积于烧瓶底，读取锥形接收器内水和溶剂的界面刻度，最终获得的水分体积v1=1.95ml，整个蒸馏回流总需约1h；
35、趁热将所述萃取液采用定量滤纸进行过滤，并采用与实施例同样的方法称重获得正庚烷不溶物重量m2=4.05g；
36、分别计算待测废矿物油类润滑油中水分和正庚烷不溶物含量：w1=3.0wt%，w2=6.23wt%。
37、（2）判定是否掺杂
38、比较w2和w0的大小，w2＞w0，判定待测废矿物油类润滑油掺杂。
39、（3）溶剂回收
40、将所述过滤时的滤液进行蒸馏，蒸馏温度为110℃，回收正庚烷，回收的正庚烷可循环使用。
41、实施例
42、（1）测试待测废矿物的水分和正庚烷不溶物含量
43、称取待测废矿物油类润滑油置于烧瓶内，记录待测废矿物油类润滑油重量m1=62.5g，加入60ml正庚烷摇匀，组装好蒸馏装置，并在烧瓶上部和冷凝管导管上加设保温层，开始加热，在8min左右使正庚烷沸腾（保持在110℃左右），正庚烷带水汽化，冷凝上升的蒸气，调节加热，使蒸汽的冷凝界面保持在冷凝管高度的三分之一至二分之一间以确保获得良好的冷凝效果，在锥形接收器内获得包含水和溶剂的冷凝液，当锥形接收器内液面满至出液口处时，位于上层的正庚烷自动从出液口处回流至烧瓶内，继续萃取待测废矿物油类润滑油，当3min左右冷凝液的界面保持不再升高时，结束加热回流，烧瓶中液体即为萃取液，滤渣和正庚烷不溶物沉积于烧瓶底，读取锥形接收器内水和溶剂的界面刻度，最终获得的水分体积v1=2.0 ml，整个蒸馏回流总需约0.5h；
44、趁热将所述萃取液采用定量滤纸进行过滤，并采用与实施例同样的方法称重获得正庚烷不溶物重量m2=3.89g；
45、分别计算待测废矿物油类润滑油中水分和正庚烷不溶物含量：w1=3.2wt%，w2=6.22wt%。
46、（2）判定是否掺杂
47、比较w2和w0的大小，w2＞w0，判定待测废矿物油类润滑油掺杂。
48、（3）溶剂回收
49、将所述过滤时的滤液进行蒸馏，蒸馏温度为110℃，回收正庚烷，回收的正庚烷可循环使用。
50、对比例1
51、分别采用《sht 0753-2005 润滑油基础油化学族组成测定法(薄层色谱法)》和《gbt 260-2016 石油产品水含量的测定 蒸馏法》测定待测废矿物油类润滑油的烷烃不溶物和水分，其中正庚烷不溶物的测定耗时约4.5h，w2=6.15wt%，水分的测定耗时约2h左右，w1=2.5wt%
52、将实施例1-3的结果与对比例1对比可见，采用本发明提供的方法测定的正庚烷不溶物和水分含量与采用传统的方法测定结果接近，误差较小，但与传统方法相比，本发明一次可同时测定两种成分的含量，极大地缩短了检测时间。
53、以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。