本发明属于金相样品制备,具体涉及一种可控硅截面金相样品的制备方法。
背景技术:
1、可控硅是一种广泛应用于电力电子系统的半导体器件,它具有三个pn结的四层结构,包括阳极a、阴极k和控制极g。可控硅的最大特点是在电路中显示出强大的可控性,其通断状态可由控制极的信号进行控制。当可控硅导通时,电流可以在阳极和阴极之间顺畅流动,而当控制极上施加适当的信号时,可控硅将处于阻断状态,电流无法通过。当可控硅的性能发生变化时需要对变化的原因进行探究与检测。因此,对可控硅样品的界面进行检测显得尤为重要。而可控硅截面样品制备方法则直接影响着其检测结果的准确性。
2、常用的电火花线切割方式无法对不导电样品进行切割,且直接进行切割易损坏可控硅最上层的铝层使其脱落。目前还未有可控硅截面样品制备方面的相关文献报道。
技术实现思路
1、因此,本发明提供了一种可控硅截面金相样品的制备方法,填补了可控硅截面金相样品制备的空白,为可控硅制造工艺改进提供了可靠的检测数据和保障。
2、为此,本发明提供了以下技术方案。
3、第一方面,本发明提供了一种可控硅截面金相样品的制备方法,包括以下步骤:
4、步骤1、使用树脂对可控硅进行包裹;
5、步骤2、使用水刀对可控硅进行切割;
6、步骤3、将切割得到的试样使用树脂进行冷镶;
7、步骤4、打磨;
8、步骤5、抛光。
9、进一步的,所述步骤1和/或步骤3中的树脂包括冷埋树脂粉和冷埋树脂水。
10、进一步的,所述冷埋树脂粉和冷埋树脂水的质量比为1:(0.8~1.2)。
11、进一步的,所述冷埋树脂粉和冷埋树脂水的质量比为1:1。
12、进一步的,所述步骤4包括:采用由粗到细的砂纸依次对试样待分析面进行打磨。
13、进一步的,依次采320#、800#、1200#、2400#、4000#sic水砂纸进行打磨。
14、进一步的,所述步骤4中,每更换一次砂纸,研磨方向与前次方向成90°。
15、进一步的,所述步骤5包括:依次用颗粒直径为1~1.5微米的金钢石抛光液和颗粒直径为0.05~0.1微米的氧化铝抛光液对试样进行抛光。
16、进一步的,抛光后将试样吹干。
17、进一步的,使用氮气或氩气将试样吹干。
18、打磨时要保证用力均匀,试样整个截面同时磨制。
19、可控硅截面试样选择机械抛光,抛光过程中试样不要频繁更换方位,以免出现钻石面,抛光时连续加清水短时抛光。
20、每更换一次砂纸,研磨方向应与前次方向成90°,保证打磨痕迹均一致没有上一道砂纸残留的痕迹。
21、使用压缩气体吹干可快速去除抛光后试样表面残留的水分,自然晾干会产生水渍甚至使样品表面生锈,影响后续分析。最好采用惰性气体防止吹干时水与高浓度氧气快速反应产生锈蚀。
22、所述冷埋树脂粉和冷埋树脂水的质量比为1:1时,凝固后剩余的气泡(搅拌过程中产生)较少且凝固时间较快。
23、最后用清水抛光去除试样表面的应力与氧化铝颗粒。清水进行数分钟的抛光可以去除由打磨抛光给试样表面带来的残余应力,保证后续epsd等分析的准确性。
24、本发明技术方案,具有如下优点:
25、1.本发明可控硅截面金相样品的制备方法包括以下步骤:步骤1、使用树脂对可控硅表面进行包裹;步骤2、使用水刀对可控硅进行切割;步骤3、将切割得到的试样使用树脂进行冷镶;步骤4、粗磨;步骤5、抛光。
26、考虑到可控硅硬脆易碎的特性以及后续切割对样品可能造成的损伤,在切割前使用树脂对可控硅进行包裹,可在切割中保证其完整性,防止硅的碎裂与铝层的脱落。
27、考虑到可控硅不导电以及硬脆易碎的特点使用水刀进行切割,水刀不受导电因素的影响且可以及时散热,防止温度过高使合金区产生进一步变化,通过水刀切割可控硅可以解决电火花线切割无法切割以及激光切割产生热应力导致硅片崩裂的问题。
28、2.步骤3、将切割得到的试样使用树脂进行冷镶。冷镶嵌可以避免热镶嵌在加热过程中造成的界面可能产生变动的现象。
29、3.本发明的打磨、抛光方式可以使抛光后的样品在后续分析中真实的显示界面成分与结构。
30、本发明从样品保护、切割方法、镶嵌方法、镶嵌材料、磨抛方法等方面对可控硅截面金相样品制备质量的影响进行了研究,提出了一种扫描电镜用可控硅截面金相样品的制备方法。
1.一种可控硅截面金相样品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的可控硅截面金相样品的制备方法,其特征在于,所述步骤1和/或步骤3中的树脂包括冷埋树脂粉和冷埋树脂水。
3.根据权利要求2所述的可控硅截面金相样品的制备方法,其特征在于,所述冷埋树脂粉和冷埋树脂水的质量比为1:(0.8~1.2)。
4.根据权利要求3所述的可控硅截面金相样品的制备方法,其特征在于,所述冷埋树脂粉和冷埋树脂水的质量比为1:1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的可控硅截面金相样品的制备方法,其特征在于,所述步骤4包括:采用由粗到细的砂纸依次对试样待分析面进行打磨。
6.根据权利要求5所述的可控硅截面金相样品的制备方法,其特征在于,依次采320#、800#、1200#、2400#、4000#sic水砂纸进行打磨。
7.根据权利要求5所述的可控硅截面金相样品的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,每更换一次砂纸,研磨方向与前次方向成90°。
8.根据权利要求1-4任一项所述的可控硅截面金相样品的制备方法,其特征在于,所述步骤5包括:依次用颗粒直径为1~1.5微米的金钢石抛光液和颗粒直径为0.05~0.1微米的氧化铝抛光液对试样进行抛光。
9.根据权利要求1-4任一项所述的可控硅截面金相样品的制备方法,其特征在于,抛光后将试样吹干。
10.根据权利要求9所述的可控硅截面金相样品的制备方法,其特征在于,使用氮气或氩气将试样吹干。