用于稀释制冷系统扫描定位的装置、其制备及定位方法

本发明属于扫描探针显微镜领域，具体涉及一种用于稀释制冷系统扫描定位的装置、其制备及定位方法。

背景技术：

1、1981年，在ibm位于瑞士的苏黎世实验室，格尔德·宾宁和海因里希·罗雷尔发明了扫描隧道显微镜(stm)，并因此获得了1986年的诺贝尔物理学奖。stm的发明使人们能够观察和定位单个原子，对于各个科学领域的研究具有重大意义。然而由于stm的测量只能局限于导体或者半导体，这使得它的应用受到了一定程度的限制。1985年，原子力显微镜(afm)的发明则将观察对象拓展到了绝缘体。在此之后的几十年里，人们在stm和afm的基础上，利用不同种类的探针，以及探针与样品间的不同相互作用，发明了扫描超导量子干涉仪(ssm)、磁力显微镜(mfm)、力调制显微镜(fmm)、相位检测显微镜(pdm)、静电力显微镜(efm)、压电力显微镜(pfm)、电容扫描显微镜(scm)、热扫描显微镜(sthm)、扫描电子显微镜(sem)、透射电子显微镜(tem)、扫描透射电子显微镜(stem)和近场光隧道扫描显微镜(nsom)等显微镜系列，这些都是利用不同类型探针扫描定位的同时，检测探针与样品表面间相关物理量的变化为原理研制的设备，可以统称为扫描探针显微镜(spm)。

2、目前，大多数spm工作于室温环境，能应用于极低温环境(1k温度以下)，并且涉及光信号探测的spm非常有限，其原因在于位移台和光信号探测部件带来的漏热效应使系统温度难以稳定在极低温。

技术实现思路

1、因此，本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种用于稀释制冷系统扫描定位的装置、其制备及定位方法。本发明的装置通过引入低电阻率金属导线、光纤和热沉，使装置能稳定工作于10mk温度环境。

2、在阐述本
技术实现要素：
之前，定义本文中所使用的术语如下：

3、术语“stm”是指：扫描隧道显微镜。

4、术语“spm”是指：扫描探针显微镜。

5、术语“pcb板”是指：印制电路板。

6、术语“pt1”是指：脉冲管第一级，英文名为pulse tube first stage。

7、术语“pt2”是指：脉冲管第二级，英文名为pulse tube second stage。

8、术语“100mk盘”是指：温度为100mk的冷盘。

9、为实现上述目的，本发明的第一方面提供了一种用于稀释制冷系统扫描定位的装置，所述装置包括：

10、稀释制冷系统，包括顶盘、各级冷盘和混合室盘；

11、样品座，设置在所述稀释制冷系统的混合室盘底部；

12、热沉，设置在所述稀释制冷系统的各级冷盘上；

13、费舍尔插头盲板，设置在所述稀释制冷系统的顶盘外壳上；

14、光纤密封头盲板，设置在所述费舍尔插头盲板的一侧；

15、位移台，设置在所述样品座上；和

16、音叉，设置在所述位移台上；

17、优选地，除所述混合室盘以外的各级冷盘分别为：一级冷盘为脉冲管第一级盘、二级冷盘为脉冲管第二级盘、三级冷盘为蒸发室盘、四级冷盘为100mk盘。

18、根据本发明第一方面的装置，其中，

19、所述音叉为石英音叉，优选为共振频率32.768khz的石英音叉；

20、所述位移台为纳米位移台；

21、所述样品座的材料为紫铜；

22、所述热沉的材料为紫铜棒；和/或

23、所述热沉的数量为5个；

24、优选地，所述紫铜棒的直径为5～20mm，更优选为7～15mm，最优选为8mm；和/或

25、优选地，所述紫铜棒的长度为50～100mm，更优选为70～90mm，最优选为80mm。

26、根据本发明第一方面的装置，其中，所述费舍尔插头盲板包括费舍尔插头和盲板；其中，所述盲板与所述费舍尔插头的连接处通过橡胶圈密封；

27、优选地，所述橡胶圈为o型橡胶圈；

28、优选地，所述费舍尔插头的针数为2针～24针，更优选12针～24针，最优选为24针；和/或

29、优选地，所述费舍尔插头盲板的材料选自以下一种或多种：铝合金、不锈钢、聚四氟乙烯，更优选为铝合金或聚四氟乙烯，最优选为铝合金。

30、根据本发明第一方面的装置，其中，所述光纤密封头盲板包括光纤密封头和盲板；其中，所述盲板与所述光纤密封头的连接处通过橡胶圈密封；

31、优选地，所述橡胶圈为o型橡胶圈；和/或

32、优选地，所述光纤密封头盲板的材料选自以下一种或多种：铝合金、不锈钢、聚四氟乙烯，更优选为铝合金或聚四氟乙烯，最优选为聚四氟乙烯。

33、根据本发明第一方面的装置，其中，所述光纤密封头为黄铜柱，优选为六角黄铜柱，更优选为带螺纹的六角黄铜柱；

34、优选地，所述带螺纹的六角黄铜柱内嵌有锥形带孔特氟龙管，并通过旋转所述六角黄铜柱调节所述特氟龙管的孔径大小。

35、根据本发明第一方面的装置，其中，所述装置还包括：

36、低电阻率金属导线，一端设置在所述位移台和所述音叉上，另一端设置在所述费舍尔插头盲板上，中间部分缠绕在所述各级冷盘的热沉上；和/或

37、光纤，一端设置在所述音叉上，另一端设置在所述光纤密封头盲板上，中间部分缠绕在所述各级冷盘的热沉上。

38、根据本发明第一方面的装置，其中，

39、所述光纤为单模裸光纤或多模裸光纤，最优选为多模裸光纤；

40、所述光纤从内至外包括：纤芯、包层和保护套，所述纤芯的直径优选为40μm～100μm，更优选为45μm～65μm，最优选为50μm；所述包层厚度优选为50μm～150μm，更优选为100μm～130μm，最优选为125μm；所述保护套厚度优选为100μm～500μm，更优选为150μm～450μm，最优选为200μm～400μm；

41、所述低电阻率金属导线为铜镍漆包线；

42、所述低电阻率金属导线的电阻为0.5～2.0ω/m，优选为1.0～1.8ω/m，最优选为1.56ω/m；和/或

43、所述低电阻率金属导线的直径为0.05～0.6mm，优选为0.1～0.4mm，最优选为0.2mm。

44、本发明的第二方面提供了制备第一方面所述的装置的方法，所述方法包括以下步骤：

45、步骤1：将低电阻率金属导线的一端连接到费舍尔插头上，将光纤的一端连接到光纤密封头上，再将带有低电阻率金属导线的费舍尔插头盲板和带有光纤的光纤密封头盲板固定在稀释制冷系统的顶盘外壳上；

46、步骤2：将热沉安装于稀释制冷系统的各级冷盘上，并将所述低电阻率金属导线和所述光纤用低温胶固定在所述各级冷盘的热沉上，静置待固化；

47、步骤3：将音叉的两个引脚分别固定在印制电路板的两个焊盘上，所述焊盘处连接所述低电阻率金属导线以驱动音叉共振并测量音叉臂的电压信号；

48、步骤4：将所述印制电路板固定在位移台上，所述位移台处连所述低电阻率金属导线以控制位移台移动；

49、步骤5：将带有印制电路板的位移台固定在样品座上，所述样品座顶部空间放置待测试样品；

50、步骤6：将所述光纤的另一端加热、拉细后，固定在所述音叉其中一条臂的末端，光纤露出100～300μm，优选为露出150～250μm，更优选为露出180～220μm，静置待固化；和

51、步骤7：将制备的样品座固定在所述稀释制冷系统混合室位置；

52、优选地，所述步骤6中还包括：将所述光纤的另一端通过酒精灯高温加热并拉细至20μm以下，再用胶水固定。

53、本发明的第三方面提供了一种极低温的扫描定位方法，所述扫描定位方法使用第一方面所述的装置在极低温环境下进行扫描定位；

54、优选地，所述极低温为0.01k～1.5k，更优选为0.01k～0.3k，进一步优选为0.01k～0.1k。

55、根据本发明第三方面的扫描定位方法，其中，所述扫描定位方法包括以下步骤：

56、(1)通过位移器控制音叉上的光纤远离待扫描样品时，在音叉一条悬臂上施加电压，读取另一条悬臂的电压值；

57、(2)通过所述位移器控制所述光纤在z方向移动逐渐靠近样品，此时另一条悬臂的电压值会逐渐减小，当其减小至原来的80％时固定所述位移器z方向的位置；

58、(3)通过扫描器控制所述光纤在xy平面进行扫描，同时所述扫描器微调z方向位移量保证音叉另一条悬臂读取电压始终是原来的80％；

59、(4)通过读取所述扫描器xyz三个方向的分量大小可以测得扫描样品的形貌图，扫描器中分别输入形貌图中对应的xy值，可控制光纤移动到该位置，从而实现扫描定位功能。

60、根据本发明一个具体的实施方式，本发明的第一方面提供了一种用于稀释制冷系统扫描定位的装置，所述装置包括费舍尔插头盲板、光纤密封头盲板、低电阻率金属导线、光纤、热沉、样品座、位移台以及音叉。

61、所述的稀释制冷系统包括但不限于商用的英国oxford公司triton系列，芬兰bluefors等稀释制冷机中的一种，优选为英国oxford公司triton系列。

62、所述的光纤包括但不仅限于单模或多模裸光纤，光纤直径在100μm到500μm之间，长度取决于稀释制冷系统高度，保证光纤能从稀释制冷系统内部伸出，优选为多模50/125μm裸光纤，保护层直径为200μm，长度为2m以上。

63、所述的费舍尔插头盲板包括但不仅限于铝合金、不锈钢、聚四氟乙烯等材质盲板，费舍尔插头可以是2针到24针规格，优选为铝合金材质，费舍尔插头是24针规格。所述的盲板与费舍尔插头连接处利用o型橡胶圈密封不漏气，漏率低于1mbar·l/s。

64、所述的光纤密封头盲板包括但不仅限于铝合金、不锈钢、聚四氟乙烯等材质盲板，优选为聚四氟乙烯材质盲板，光纤密封头与盲板连接处利用橡胶圈密封不漏气，漏率低于1mbar·l/s。所述的光纤密封头为商用密封头，具体结构为带螺纹的六角黄铜柱，内嵌有锥形带孔特氟龙管，孔直径大小可通过旋转六角黄铜柱调节。

65、所述的低电阻率金属导线为铜镍漆包线(98％铜，2％镍)，电阻为1.56ω/m，直径0.2mm。

66、所述的热沉为紫铜棒，直径为8mm，长度为80mm。

67、所述的样品座为紫铜材质。

68、所述的位移台包括但不仅限于德国attocube公司等出厂的商用纳米位移台，优选为德国attocube公司出厂的商用纳米位移台。

69、所述的音叉为共振频率32.768khz的石英音叉。

70、本发明的第二方面提供了一种适用于稀释制冷系统利用光纤扫描定位的装置的制备方法，包括以下步骤：

71、步骤1：将铜镍线一端焊于24针费舍尔插头上，同时将光纤穿过光纤密封头；

72、步骤2：将步骤1中带铜镍线的费舍尔插头盲板和携带光纤的光纤密封头盲板通过螺丝固定于稀释制冷系统外壳；

73、步骤3：将热沉安装于稀释制冷系统各个冷盘位置，并将步骤2中的铜镍线和光纤用低温胶(ge varnish)固定于每个冷盘的热沉上，静置一天等待ge varnish完全固化；

74、步骤4：将音叉两个引脚通过焊锡固定于印制电路板(pcb板)的两个焊盘上，焊盘处连接铜镍线用于驱动音叉共振并测量音叉臂的电压信号；

75、步骤5：将步骤4中的pcb板通过螺丝固定于位移台上，位移台处连接铜镍线用于控制位移台移动；

76、步骤6：将步骤5中带有pcb板的位移台用螺丝固定于样品座上，样品座顶部空间可以放置待测试样品；

77、步骤7：将步骤1中光纤另一端通过酒精灯高温加热并拉细至20μm以下，并用502胶水固定于步骤4中音叉其中一条臂的末端，光纤只露出100-300μm，静置1个小时等502胶水固化；

78、步骤8：将步骤1至7得到的样品座通过螺丝固定于稀释制冷系统混合室位置。

79、根据本发明另一个实施例，本发明的第一方面提供了一种适用于稀释制冷系统携带光纤扫描定位的装置，包括:

80、商用稀释制冷系统；

81、样品座，设置在所述的商用稀释制冷系统混合室；

82、热沉，设置在所述的商用稀释制冷系统各个冷盘；

83、费舍尔插头盲板，设置在所述的商用稀释制冷系统外壳；

84、光纤密封头盲板，设置在所述的商用稀释制冷系统外壳；

85、商用位移台，设置在所述的样品座上；

86、音叉，设置在所述的商用位移台上；

87、低电阻率金属导线，设置在所述的商用位移台和音叉上，并与所述的费舍尔插头盲板连接；

88、光纤，设置在所述的音叉上，并与所述的光纤密封头盲板连接。

89、可选地，所述的商用稀释制冷系统包括英国oxford公司triton系列稀释制冷机。

90、可选地，所述的样品座为紫铜材质。

91、可选地，所述的热沉为紫铜材质。

92、可选地，所述的费舍尔插头盲板为铝合金材质，带24针费舍尔插头。

93、可选地，所述的光纤密封头盲板为铝合金材质，所述的光纤密封头为商用密封头，具体结构为带螺纹的六角黄铜柱，内嵌有锥形带孔特氟龙管，孔直径大小可通过旋转六角黄铜柱调节。

94、可选地，所述的商用位移台为德国attocube公司anpx101/res，anpz101/res和ansxyz100型号位移台，以及anc300，anc350和asc500型号控制器。

95、可选地，所述的音叉为共振频率是32.768khz的石英音叉。

96、可选地，所述的低电阻率金属导线是电阻1.56ω/m，直径200μm。

97、可选地，所述的光纤是多膜50/125μm裸光纤。

98、本发明的第二方面提供一种根据前文任一项所述的装置的制备方法，包括：

99、在所述的稀释制冷系统的混合室用螺丝固定所述的样品座；

100、在所述的样品座底部用螺丝固定所述的位移台；

101、在所述的样品座顶部用ge varnish低温胶固定需要扫描的样品；

102、在所述的位移台上焊接所述的音叉；

103、在所述的费舍尔插头上焊接所述的低电阻率金属导线；

104、在所述的音叉和位移台上焊接所述的低电阻率金属导线；

105、在所述的光纤末端通过酒精灯加热把光纤拉细至直径20μm；

106、在所述的光纤密封头的锥形特氟龙管内穿过所述的光纤，并用所述的六角黄铜柱旋紧；

107、在所述的稀释制冷系统各个冷盘上旋紧带有螺纹的热沉；

108、在所述的热沉上用ge varnish低温胶固定所述的低电阻率金属导线和光纤。

109、本发明的适用于稀释制冷系统携带光纤扫描定位的装置包括费舍尔插头盲板、光纤密封头盲板、低电阻率金属导线、光纤、热沉、样品座、位移台以及音叉。其中费舍尔插头盲板用于通过低电阻率金属导线，光纤盲板用于通过光纤；热沉安装于稀释制冷系统不同冷盘；低电阻率金属导线与光纤分别固定于热沉；音叉安装于位移台；位移台安装于样品座内；位移台和音叉分别连接低电阻率金属导线；光纤末端固定于音叉臂。本发明利用光纤作为扫描探头，并用于稀释制冷系统中实现介观尺度的扫描定位。此外，光纤探头适用于极低温环境下(10mk以上)不同区域光学维度的探测。

110、本发明的装置最低可工作在10mk温度，利用携带光纤的石英音叉实现介观尺度扫描定位。所述扫描定位方法包括以下步骤：

111、(1)利用位移器控制石英音叉上的光纤远离待扫描样品时，在石英音叉一条悬臂上施加1v电压，读取另一条悬臂的电压值；

112、(2)利用位移器控制光纤在z方向移动逐渐靠近样品，此时另一条悬臂的电压值会逐渐减小，当其减小至原来的80％时固定位移器z方向的位置；

113、(3)利用扫描器控制光纤在xy平面进行扫描，同时扫描器微调z方向位移量保证音叉另一条悬臂读取电压始终是原来的80％；

114、(4)通过读取扫描器xyz三个方向的分量大小可以测得扫描样品的形貌图，扫描器中分别输入形貌图中对应的xy值，可控制光纤移动到该位置，从而实现扫描定位功能。

115、本发明的一个目的在于提供一种携带光纤扫描定位的装置，该装置通过固定于音叉的光纤形成扫描头，利用商用位移台实现扫描定位功能。

116、本发明的另一个目的在于将携带光纤扫描定位的装置应用于极低温环境(约10mk)中。

117、本发明的用于稀释制冷系统扫描定位的装置可以具有但不限于以下有益效果：

118、1、本发明利用拉细后的光纤作为扫描探针，可以在实现扫描定位功能的基础上用于局部较为精确的光信号探测。

119、2、本发明可以工作在极低温环境(10mk)，大大拓展了扫描定位和局部光信号探测的温度区间。