一种煤中氯的测定方法与流程

本发明涉及煤质分析，具体为一种煤中氯的测定方法。

背景技术：

1、煤中氯主要以无机物形态存在，少量以有机形式存在。煤中氯含量的高低间接反映出煤中钠钾等元素的含量高低，而后者是锅炉污染的重要因素。煤中氯在燃烧或热解过程中绝大部分以hc1或有毒有机氯化物，如二嗯英、呋喃等形式释放，污染环境，危害人体健康，氯的释放还会引起炉壁和管道的腐蚀。测定煤中氯含量已经受到包括环保部门在内的越来越多部门的密切关注，氯含量已成为煤质评价、煤炭加工利用和进出口贸易的重要指标之一。

2、煤中氯主要以无机物形态存在，少量以有机形式存在。煤中氯含量的高低间接反映出煤中钠钾等元素的含量高低，而后者是锅炉污染的重要因素。煤中氯在燃烧或热解过程中绝大部分以hc1或有毒有机氯化物，如二嗯英、呋喃等形式释放，污染环境，危害人体健康，氯的释放还会引起炉壁和管道的腐蚀，测定煤中氯含量已经受到包括环保部门在内的越来越多部门的密切关注。氯含量已成为煤质评价、煤炭加工利用和进出口贸易的重要指标之一，实验中煤样制备采用国标gb474-2008的标准依据进行制备。

3、煤炭中氯含量的检测方法较多，主要有燃烧水解法、艾氏卡沉淀滴定法、氧弹燃烧电位滴定法、离子选择电极法等，如公开日为2008年08月06日，公开号为cn101236174的中国专利中，公开了一种煤中氯含量的测定方法所采用的即为电极法。我国出入境检验检疫行业标准为sn/t2087-2008高效液相色谱法。现行国标为gb/t3558-2014艾氏卡-沉淀滴定法和高温燃烧水解-电位滴定法，高温燃烧水解法和高效液相色谱法均需要安装一套专用设备，影响测定结果的因素很多；艾氏卡法虽然操作简单，但样品的前期处理步骤较为繁琐，且容易出现灼烧不完全，影响测定结果的准确性。因此现行几种方法均不适宜于在电厂煤炭检测实验室的推广。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种煤中氯的测定方法，解决了上述背景技术中所提出的技术问题。

3、(二)技术方案

4、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种煤中氯的测定方法，包括以下步骤：

5、s1.准备样品；

6、1.1选取6mm原煤和0.2mm分析煤样进行烘干，并测量烘干前后水分占比，作为数据留用，6mm原煤中水分的测量方法按照国标gb/t211-2017煤中全水分的测定方法进行测定，0.2mm分析煤样中水分的测量方法按照国标gb/t212-2008煤的工业分析方法进行测定；

7、1.2实验室中检测采用0.2mm样本进实验测量；

8、s2.称量；

9、s3.灼烧；

10、s4.冷却；

11、s5.加热；

12、s6.过滤；

13、s7.滴定；

14、s8.计算。

15、优选的，所述准备样品：使用6mm全水样和0.2mm分析样，煤样制备应符合国标gb/474-2008煤样制备方法要求。

16、优选的，所述称量：称取约0.5g煤样(0.2mm分析样)并记录质量。

17、优选的，所述灼烧：将煤样置于事先烧杯中，并将其放入高温炉中灼烧，持续加热至高温(温度为850-950℃)，使煤样燃烧完全，形成燃烧残渣。

18、优选的，所述冷却：将烧杯从炉中取出，让其自然冷却至室温。

19、优选的，所述加热：将冷却后的燃烧残渣与10ml去离子水混合，轻微加热溶解10-15分钟。确保样品完全溶解，并形成无色透明的溶液。

20、优选的，所述过滤：用滤纸过滤溶液以去除残留物或悬浮物，得到澄清的滤液。

21、优选的，所述滴定：将滤液放入滴定瓶中，并加入0.1mol/l的银氮溶液(agno3)，滴定至滴加银氮溶液后产生的沉淀不再增加。

22、优选的，所述计算：根据滴定所需的银氮溶液体积和稀释倍数以及氯的摩尔比例，计算出煤样中氯的含量。

23、(三)有益效果

24、与现有技术相比，本发明提供了一种煤中氯的测定方法，具备以下有益效果：

25、1、该煤中氯的测定方法，本方案的有益效果是确保样品制备的准确性和分析结果的可靠性，首先，使用不同粒径的样品(6mm全水样和0.2mm分析样)可以提供更全面的煤质信息；不同粒径的样品能够展示煤的不同特性和组成，帮助研究人员更好地了解煤的结构和性质，其次，在高温炉中对煤样进行灼烧可以确保煤样燃烧完全，使煤质与其他非煤质分离，这样可以得到燃烧后的残渣，进一步分析和研究其成分；此外，通过将样品冷却至室温，可以避免样品继续反应或损失挥发性成分，确保分析样品的稳定性和可靠性，此外，方案中的加热和溶解步骤以及滤液处理步骤也具有重要意义，在将冷却后的燃烧残渣与去离子水混合并加热溶解之后，可以得到无色透明的溶液，为后续分析提供清晰可见的样品；通过用滤纸过滤溶液，可以去除残留物和悬浮物，得到澄清的滤液，提供一个干净且易于操作的样品；最后，通过滴定银氮溶液来测定煤样中氯的含量，可以准确计算出氯的浓度。

26、2、该煤中氯的测定方法，本方案的实施将确保样品制备的准确性和分析结果的可靠性，通过组合使用不同粒径的样品、灼烧、冷却、溶解、过滤和滴定等步骤，可以高效地提取和分析煤样中的氯含量；这样的样品制备方案不仅能够提供准确的分析数据，还可以为进一步的煤质性质研究、燃烧特性分析和环境评估提供有价值的参考，同时，本方案的可操作性也较高，能够在实验室等研究环境中得到广泛应用。

技术特征：

1.一种煤中氯的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种煤中氯的测定方法，其特征在于，所述准备样品：使用6mm全水样和0.2mm分析样，煤样制备应符合国标gb/474-2008煤样制备方法要求。

3.根据权利要求1所述的一种煤中氯的测定方法，其特征在于，所述称量：称取约0.5g煤样(0.2mm分析样)并记录质量。

4.根据权利要求1所述的一种煤中氯的测定方法，其特征在于，所述灼烧：将煤样置于事先烧杯中，并将其放入高温炉中灼烧，持续加热至高温(温度为850-950℃)，使煤样燃烧完全，形成燃烧残渣。

5.根据权利要求1所述的一种煤中氯的测定方法，其特征在于，所述冷却：将烧杯从炉中取出，让其自然冷却至室温。

6.根据权利要求1所述的一种煤中氯的测定方法，其特征在于，所述加热：将冷却后的燃烧残渣与10ml去离子水混合，轻微加热溶解10-15分钟，确保样品完全溶解，并形成无色透明的溶液。

7.根据权利要求1所述的一种煤中氯的测定方法，其特征在于，所述过滤：用滤纸过滤溶液以去除残留物或悬浮物，得到澄清的滤液。

8.根据权利要求1所述的一种煤中氯的测定方法，其特征在于，所述滴定：将滤液放入滴定瓶中，并加入0.1mol/l的银氮溶液(agno3)，滴定至滴加银氮溶液后产生的沉淀不再增加。

9.根据权利要求1所述的一种煤中氯的测定方法，其特征在于，所述计算：根据滴定所需的银氮溶液体积和稀释倍数以及氯的摩尔比例，计算出煤样中氯的含量。

技术总结
本发明涉及煤质分析技术领域，且公开了一种煤中氯的测定方法，包括以下步骤：S1.准备样品；S2.称量；S3.灼烧；S4.冷却；S5.加热；S6.过滤；S7.滴定；S8.计算。本方案的实施将确保样品制备的准确性和分析结果的可靠性，通过组合使用不同粒径的样品、灼烧、冷却、溶解、过滤和滴定等步骤，可以高效地提取和分析煤样中的氯含量；这样的样品制备方案不仅能够提供准确的分析数据，还可以为进一步的煤质性质研究、燃烧特性分析和环境评估提供有价值的参考，同时，本方案的可操作性也较高，能够在实验室等研究环境中得到广泛应用。

技术研发人员：宫晓威,付宁,王志宁,肖海波,安琪,郑达书,邹蕾
受保护的技术使用者：华能威海发电有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17